Способ получения соли олова (iv) с анионами азотной и бензойной кислот
Владельцы патента RU 2735433:
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования. "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) (RU)
Изобретение относится к способу получения соли олова (IV) с анионами азотной и бензойной кислот путем окисления соответствующих солей олова (II) пероксидом водорода. В качестве исходного сырья для получения соли олова (IV) формулой Sn(NO3)2(OCOC6H5)2 выбран бензоат или нитрат олова (II), которые окисляют пероксидом водорода в присутствии азотной или соответственно бензойной кислоты при комнатной температуре в бисерной мельнице вертикального типа в присутствии перетирающего агента стеклянного бисера, загружаемого в массовом соотношении с остальной загрузкой 1:1, в уайт-спирите как базовом растворителе объемной фазы, при этом соль олова (II) загружают в расчёте на получение продукта 0,2-0,5 моль/кг, 10-17%-ный водный пероксид водорода берут с 5-15%-ным стехиометрическим избытком в отношении загружаемой соли олова, а кислоту в мольном соотношении 2,1-2,4. Загрузку начинают с перетирающего агента и пероксида водорода на смачивание твердой фазы стеклянного бисера, далее вводят уайт-спирит как растворитель объемной фазы, бензойную кислоту и нитрат олова (II), либо вводят на смачивание перетирающего агента пероксид водорода и 54%-ную азотную кислоту, далее растворитель объемной фазы и остальные реагенты в любой последовательности. Процесс начинают с ввода механического перемешивания содержимого бисерной мельницы и ведут с текущим контролем за накоплением соли олова (IV) и расходованием соли олова (II) (постоянно), кислоты и пероксида (выборочно) до практически полного израсходования соли олова (II), после чего перемешивание прекращают, содержимое реактора переносят в фильтровальный узел, где на сетке в качестве фильтровальной перегородки отделяют стеклянный бисер от реакционной смеси, последнюю выдерживают 3-3,5 часа и фильтруют, осадок на фильтре промывают растворителем объёмной фазы и затем сушат, либо направляют на дополнительную очистку, фильтрат разделяют на водную и органическую фазы, которые анализируют, накапливают и используют по назначению, в том числе и в загрузке повторного процесса. Изобретение позволяет упростить процесс получения указанной соли олова и достичь высокого процента перехода масс исходных реагентов в массу целевого продукта. 1 з.п. ф-лы, 4 табл., 11 пр.
Изобретение относится к технологии получения солей олова (IV) со смешанными анионами разных кислот и может быть использовано в разных областях химической и иных видов практик, научных исследованиях и в аналитическом контроле.
Известно, что при хлорировании кристаллического роданида меди в «сухом» состоянии, т.е. по схеме газ- кристалл при полном отсутствии воды, имеет место повышение валентности меди, в то время как родано-группа осталась неразрушенной. (Бацанов С.С. Электроотрицательность элементов и химическая связь / Акад. наук СССР. Сиб. отд-ние. - Новосибирск : Изд-во Сиб. отд-ния АН СССР, 1962. - 196 с). Сначала образовывалась соль состава Cu3(SCN)2Cl4⋅2H2O, которая довольно быстро поглощала влагу из воздуха и в формульной единице прибавилось еще две молекулы воды. Продолжение дальнейшего хлорирования приводит к обводнению соли и только при очень длительном воздействии хлора начинает вытесняться родано-группа с получением Cu2SCNCl3⋅2H2O, далее Cu3SCNCl5⋅2H2O и т.д.
Недостатками этого способа являются:
1. Данные исследования не оформлены как способ: есть только временное описание, но нет загрузочных и многих реакционных характеристик.
2. Данный процесс проводится в отсутствие жидкой фазы вообще, т.е. это совсем иного рода окислительно-восстановительный процесс.
3. Окисление меди хлором и окисление соли олова (II) пероксидом водорода далеко не однотипные окислительно-восстановительные процессы. Следовательно, наблюдаемые для одного из них закономерности нельзя по аналогии переносить на другие
Наиболее близким к заявляемому является утверждение, что «соединения Sn(А1)2(А2)2 могут быть получены путем окисления гидроксида, оксида олова (II) или их смесей со Sn(OН)А и SnА2 соединениями меди (II) как индивидуальными, так и в смеси с оловосодержащими продуктами, получаемыми предварительно при окислении олова в бронзе в присутствии соединений меди (II) и кислорода воздуха (Пожидаева С. Д., Агеева Л. С., Иванов А. М. Одностадийная и многостадийная химическая переработка вторичного, содержащего металлическое олово, сырья. Машиностроение: сетевой электронный научный журнал. 2018. Т.6, №2. С.32-38).
Недостатками цитируемого варианта являются:
1. Он не определён как способ с точки зрения реагентов, ни в плане получаемого продукта, ни по условиям проведения и аппаратурного оформления.
2. При окислении медьсодержащими соединениями продукты их превращения будут загрязнять целевой продукт; их необходимо удалять, что составляет довольно трудную для решения задачу.
3. Абсолютно не ясны возможности варьирования природы анионов А1− и А2− в цитируемом варианте. В частности, должны ли это быть анионы только минеральных или карбоновых кислот, либо могут быть и те, и другие; обязательно ли их соотношение одинаковое, или же оно может быть 1 и 3, либо 3 и 1.
4. Вполне ясно, что условия окисления зависят от природы используемого окислителя: то, что хорошо для конкретных соединений меди (II) нельзя автоматически распространить на соединения меди (II) иной группы, не говоря уже о пероксиде водорода и органических пероксидах.
5. Естественно, смена окислителя автоматически повлечёт изменение условий окисления, а также и аппаратурного оформления процесса.
Задачей предлагаемого решения является найти такие исходные реагенты среди солей олова (II), которые бы в присутствии не совпадающих с их анионами кислот, причем относящимся к минеральным при карбоксилат-анионах, либо, наоборот, к анионам органической кислоты при анионах минеральной кислоты в окисляемой соли способны были бы в мягких условиях количественно окисляться доступными растворами пероксида водорода в целевую соль Sn(А1)2(А2)2.
Поставленная задача достигается тем, что в качестве исходного сырья для получения соли олова (IV) с формулой Sn(NO3)2(OCOC6H5)2 выбран бензоат олова (II) или нитрат олова (II), которые окисляют пероксидом водорода в присутствии азотной или соответственно бензойной кислоты при комнатной температуре в бисерной мельнице вертикального типа в присутствии перетирающего агента стеклянного бисера, загружаемого в массовом соотношении с остальной загрузкой 1:1, в уайт-спирите как базовом растворителе объемной фазы, при это соль олова (II) загружают в расчёте на получение продукта 0,2-0,5 моль/кг, (10-17)%-ный водный пероксид водорода берут с 5-15%-ным стехиометрическим избытком в отношении загружаемой соли олова, а кислоту в мольном соотношении 2,1-2,4 в отношении загружаемой соли олова, загрузку начинают с перетирающего агента и пероксида водорода на смачивание твердой фазы стеклянного бисера, далее вводят уайт-спирит как растворитель объемной фазы, бензойную кислоту и нитрат олова (II), либо вводят на смачивание перетирающего агента пероксид водорода и 54%-ную азотную кислоту, далее растворитель объемной фазы и остальные реагенты в любой последовательности, процесс начинают с ввода механического перемешивания содержимого бисерной мельницы и ведут с текущим контролем за накоплением соли олова (IV) и расходованием соли олова (II) (постоянно), кислоты и пероксида (выборочно) до практически полного израсходования соли олова (II), после чего перемешивание прекращают, содержимое реактора переносят в фильтровальный узел, где на сетке в качестве фильтровальной перегородки отделяют стеклянный бисер от реакционной смеси, последнюю выдерживают 3-3,5 часа и фильтруют, осадок на фильтре промывают растворителем объёмной фазы и затем сушат, либо направляют на дополнительную очистку; фильтрат разделяют на водную и органическую фазы, которые анализируют, накапливают и используют по назначению, в том числе и в загрузке повторного процесса; при этом избыточные количества пероксида водорода и кислоты либо обеих этих компонентов не мешают протеканию базового процесса, несущественно влияя на его технологические характеристики.
Характеристика используемого сырья:
Азотная кислота ГОСТ 4461-77
Бензойная кислота ГОСТ 10521-78
Перекись водорода - некондиционная (по ТУ 2123-533-05763441-2011).
Уайт-спирит ГОСТ 3134-78.
Нитрат олова (II) и бензоат олова (II) без кристаллизационной воды получали окислением металла нитратом или бензоатом олова (IV) в среде уайт-спирита в присутствии стимулирующей добавки йода (1. Пожидаева С.Д., Агеева Л.С., Иванов А.М. Некоторые особенности окисления олова соединениями олова (IV) в присутствии молекулярного йода. Технология металлов. 2018, №8, с.3-12; 2. Способ получения карбоксилатов олова (II)//Патент РФ №2671197, заявл. 15.11.2017 заявка: 2017139721, опубл. 30.10.2018. Бюл. № 31. Иванов А.М., Агеева Л.С., Пожидаева С.Д.; 3. Способ получения карбоксилатов олова (II). Патент РФ № 2670199, заявл. 15.11.2017 заявка: 2017139724, опубл. 19.10.2018. Бюл. №29. Пожидаева С.Д., Агеева Л.С., Карнаухова Е.Ю., Иванов А.М.).
Либо взаимодействием оксида олова (II) с кислотой в присутствии соответствующего катализатора (Способ получения бензоата олова (II)// Патент РФ № 2630310, заявл. 22.11.2016, заявка: 2016145624, опубл. 07.09.2017. Бюл. №25. Иванов А.М., Пожидаева С.Д., Агеева Л.С.), либо аналогичным взаимодействием гидроксида олова (II) с бензойной кислотой (, 4. Двухстадийный способ получения карбоксилатов олова (II) из металла. Патент РФ № 2 678092, заявл. 17.08.2017 заявка: 2017129364, опубл. 23.01.2019. Бюл. №3. Иванов А.М., Агеева Л.С., Пожидаева С.Д.).
Проведение процесса заявляемым способом следующее. В бисерную мельницу вертикального типа с высокооборотной механической мешалкой лопастного типа и стеклянным бисером в качестве перетирающего агента, загружаемым в массовом соотношении с остальной загрузкой 1:1, вводят расчетные количества водного(ых) раствора(ов) пероксида водорода (и азотной кислоты) таким образом, чтобы они как можно лучше смочили твердую фазу перетирающего агента, что достигалось использованием кратковременного встряхивания ручным или механическим способом. После этого вводят уайт-спирит, кислоту (если она бензойная) и соль олова (II) (бензоат или нитрат).
Корпус бисерной мельницы присоединяют к крышке и всю установку собирают на каркасной раме, тем самым обеспечивая неизменное положение реактора при переходе от одного опыта к другому. Включают механическое перемешивание и этот момент принимают за начало процесса. По его ходу отбирают пробы реакционной смеси, которые анализируют на содержание солей олова (II) и (IV), а также выборочно на текущие содержания кислоты и пероксида водорода. На основе этих данных строят зависимость динамики изменения выхода продукта во времени. Как только выход в последней пробе превысит 97% и более, процесс окисления прекращают. Для этого выключают механическое перемешивание, отсоединяют корпус реактора от крышки, и не вынимая из каркасного гнезда, опускают настолько, чтобы нижняя кромка лопасти мешалки оказалась выше реакционной смеси в корпусе реактора. Такое положение сохраняют некоторое время, давая возможность остаткам реакционной смеси с вала мешалки и лопасти стечь. Затем корпус с содержимым направляют в узел фильтрования и содержимое корпуса переносят в приёмную воронку с сеткой с отверстиями 0,3×0,3 мм в качестве фильтровальной перегородки. Суспензия реакционной смеси легко проваливается через такую сетку, оставляя на ней перетирающий агент с локализованными на нем частичками твёрдой фазы. Последний аккуратно снимают с сетки и возвращают в корпус реактора. Бисерную мельницу собирают вновь, вводят некоторое количество растворителя объёмной фазы реакционной смеси, включают механическое перемешивание, и ведут отмывку бисера и элементов реактора от остатков реакционной смеси. Затем бисер отделяют заново, собирая промывной растворитель в отдельную ёмкость. Перетирающий агент сушат и возвращают на загрузку повторных процессов.
Отделенную ранее реакционную смесь выдерживают некоторое время для созревания более благоприятной твердой фазы продукта и фильтруют. Осадок на фильтре промывают промывным растворителем, отжимают снимают с фильтра и сушат до постоянной массы, после чего определяют эквивалент. Фильтрат делят на фазы, каждую из которых анализируют на указанные в текущем контроле компоненты с предварительным определением массы. После этого органическую фазу направляют на загрузку повторного процесса, а водную накапливают и используют по иным направлениям.
Пример №1.
В бисерную мельницу вертикального типа со стеклянным корпусом в виде толстостенного стакана внутренним диаметром 51,7 мм и высотой 133 мм, плоским дном, высокооборотной (1560 об/мин) лопастной мешалкой с лопастью из текстолита 50,5×33×2,5 мм и карманами в крышке для пробоотборника и датчика температуры, загружают 100 г стеклянного бисера, который быстро смачивают 6,63 г 14,1% раствора пероксида водорода и 6,56 г 54%-ой азотной кислоты. Для ускорения такого смачивания используют механическое или ручное встряхивание, завершая такую операцию в пределах 1-1,5 мин. Далее вводят 77,78 г уайт-спирита и 9,03 г бензата олова (II) с эквивалентом 361. Корпус реактора, помещают в предназначенное для него гнездо каркасной рамы, соединяют с крышкой реактора, проверяют прокручивание вала мешалки вручную, включают механическое перемешивание и этот момент принимают за начало окислительного процесса. Процесс характеризуется незначительным тепловым эффектом, что позволяет при обозначенной массе загрузки его вести без использования принудительного охлаждения.
По ходу процесса без прекращения механического перемешивания отбирают пробы реакционной смеси, которые сразу же анализируют на содержание солей олова (II) и (IV) и эпизодически пероксида водорода и кислоты, загруженных в мольном соотношении с солью олова (II) 1,1 и 2,25. Данные обозначенного текущего контроля позволяют получить временную зависимость достижения выхода Sn(NO3)2(OCOC6H5)2, приведенную в таблице 1.
Таблица 1
| Выход Sn(OCOC6H5)2(NO3)2, % от теоретического | 0,25 | 0,50 | 0,75 | ˃ 0,97 |
| Время его достижения, мин | 8 | 35 | 65 | 138 |
Таким образом с учётом времени получения последнего результата табл.1 длительность процесса в момент его прекращения составила 150 мин.
После выключения механического перемешивания корпус мельницы отсоединяют от крышки с мешалкой и направляющей для неё и опускают в гнезде каркасной рамы вниз таким образом, чтобы нижняя кромка лопасти мешалки оказалась выше реакционной смеси (РС) в корпусе. В таком положении его оставляют на 3 мин, давая возможность РС стечь с вала и лопасти мешалки. После этого корпус со своим содержимым вынимают из гнезда каркасной рамы и его содержимое выливают в приемлемую воронку узла фильтрования с сеткой с размерами отверстий 0,3×0,3 мм в качестве фильтровальной перегородки. Перетирающий агент, содержащий на своей поверхности остатки твёрдой фазы продукта аккуратно снимают с сетки и возвращают в корпус реактора. Бисерную мельницу собирают вновь, вводят 25 г уайт-спирита, включают механическое перемешивание и ведут отмывку бисера и элементов реактора от оставшихся на нем компонентов РС в течение 10 мин. По истечении указанного времени перемешивание прекращают и проводят повторно отделение перетирающего агента от промывного растворителя с остатками РС. Последний собирают в отдельную ёмкость, а перетирающий агент сушат и направляют на загрузку повторного процесса.
Отделенную ранее РС после 3х-часовой выдержки для облегчения и ускорения фильтрования подвергают последнему под вакуумом, осадок отжимают и обрабатывают промывным растворителем, собирая фильтрат и промывной растворитель в отдельные ёмкости. Фильтрат делят на органическую и водную фазы, после чего каждую и промывной растворитель подвергают анализу на содержание солей и остаточных кислоты и пероксида. В дальнейшем органическую фазу и промывной растворитель направляют на загрузку повторных процессов.
Снятый с фильтра осадок продукта взвешивают и направляют на естественную сушку при комнатной температуре до постоянной массы. Последняя оказалась 10,92 г с эквивалентом 483±2, что составляет 90,1% от расчётного на загруженную соль олова (II) количества. Статистически подтвержденные потери продукта в отобранных на текущий контроль процесса пробах и в операциях по разделению РС составили 9,08%.
Пример №2
Отличается от приведенного в примере 1 процесса природой окисляемой соли (II) (нитрат олова (II)) и природой кислоты-реагента (бензойная кислота) при одинаковых мольных количествах их (0,25 моль/кг соли и 0,563 моль/кг кислоты), а также концентрацией используемого пероксида водорода (13,5% вместо 14,1%-ной). Загрузочные количества: 6,07 г соли, 6,86 г кислоты, 6,93 г пероксида и 86,21 г уайт-спирита. Отличия в очередности загрузки сводятся к переносу ввода кислоты после загрузки уайт-спирита. Всё остальное в последовательности операций проведения процесса, текущего контроля за его ходом, отделения перетирающего агента от РС и переработки РС с выделением продукта и возвратом отдельных компонентов и композиций на загрузку повторных процессов аналогичны описанным в примере 1.
Ход проводимого процесса во времени представлен в табл.2
Таблица 2
| Выход Sn(NO3)2(OCOC6H5)2, % от теоретического |
0,25 | 0,50 | 0,75 | ˃ 0,97 |
| Время его достижения, мин | 11 | 50 | 82 | 175 |
Реальная длительность процесса 185 мин.
Количество растворителя на отмывку перетирающего агента и элементов реактора от остатков РС -25 г, длительностт отмывки 10 мин. Выдержка РС перед фильтрованием 3,5 часа. Масса продукта после высыхания 10,70 г, что составляет 88,3% от теоретического. Эквивалент продукта 484±1,5. Статистически подтвержденные потери продукта с отобранными пробами РС на текущий анализ и операции при разделении РС составили 9,91%.
Примеры №3-9
Аппаратурное оформление, исходные реагенты, порядок их загрузки, операции по запуску и завершению процесса, а также текущего контроля за его ходом, отделении перетирающего агента от РС, отмывки его и элементов реактора от остатков РС, выдержки перед фильтрованием, самого фильтрования и работы с твердым продуктом аналогичны описанным в примере 1. Отличается начальным содержанием бензоата олова (II), концентрациями используемого пероксида водорода, а также стехиометрическими избытками окислителя и азотной кислоты. Указанные различия и характеристики конкретных процессов приведены в табл.3.
Таблица 3
| Характеристики загрузки и проводимого процесса | Пример № | ||||||
| 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | |
|
, моль/кг |
0,20 | 0,35 | 0,40 | 0,50 | 0,30 | 0,30 | 0,30 |
| Природа А- | Бензойной кислоты | ||||||
, моль/кг |
0,48 | 0,81 | 0,84 | 1,15 | 0,9 | 0,6 | 0,68 |
| Природа НБ | Азотная кислота, 54% водный раствор | ||||||
|
2,4 | 2,3 | 2,1 | 2,3 | 3,0 | 2,0 | 2,25 |
|
1,05 | 1,10 | 1,15 | 1,08 | 2,0 | 2,0 | 3,0 |
| Концентрация вводимого пероксида водорода, % | 10,0 | 14,1 | 14,1 | 17,0 | 13,5 | 13,5 | 13,5 |
| Количество вводимого раствора Н2О2, % | 7,14 | 9,28 | 11,09 | 10,8 | 15,11 | 15,11 | 22,67 |
| Загрузка уайт-спирита, г | 80,04 | 68,71 | 64,67 | 57,74 | 62,57 | 67,17 | 58,63 |
| Время достижения заданной доли расчётного значения SnА2Б2, мин: | |||||||
| 0,25 | 6 | 9 | 40 | 42 | 5 | 20 | 4 |
| 0,50 | 14 | 21 | 86 | 92 | 20 | 55 | 15 |
| 0,75 | 25 | 53 | 140 | 150 | 70 | 95 | 80 |
| 0,97 и более | 55 | 135 | 235 | 270 | 165 | 235 | 180 |
| Длительность процесса, мин | 65 | 145 | 245 | 280 | 175 | 245 | 190 |
| Масса введенного уайт-спирита на отмывку от остатков РС | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 |
| Длительность отмывки от остатков РС, мин | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| Выдержка РС перед фильтрованием, г | 3,0 | 3,0 | 3,0 | 3,0 | 3,0 | 3,0 | 3,0 |
| Выход отделенного продукта, % от теоретического | 88,2 | 92,1 | 93,4 | 94,1 | 90,7 | 91,3 | 89,8 |
| Эквивалент полученного продукта | 485 | 486 | 484 | ||||
| Статистически подтвержденные потери продукта (с отобранными пробами и операциями по разделению РС), % от теоретического | 10,32 | 6,78 | 6,19 | 5,36 | 7,90 | 7,88 | 7,93 |
Примеры №10 и 11
Аппаратурное оформление, исходные реагенты, порядок их загрузки, операции по запуску и завершению процесса, а также текущего контроля за его ходом, по отделению перетирающего агента от РС, отмывке его и элементов реактора от остатков РС, выдержке перед фильтрованием, самого фильтрования и работы с твердым продуктом аналогичны описанным в примере 2.
Отличается начальным содержанием нитрата олова (II), концентрациями используемого пероксида водорода, а также стехиометрическими избытками окислителя и бензойной кислоты. Указанные различия и характеристики конкретных процессов приведены в табл.4.
Таблица 4
| Характеристики загрузки и проводимого процесса | Пример № | |
| 10 | 11 | |
|
, моль/кг |
0,20 | 0,50 |
| Природа А- | Азотная кислота | |
|
, моль/кг |
0,48 | 1,05 |
| Природа НБ | бензойная | |
|
|
2,4 | 2,1 |
|
|
1,05 | 1,15 |
| Концентрация вводимого пероксида водорода, % | 10,0 | 17,0 |
| Количество вводимого раствора Н2О2, % | 6,61 | 11,50 |
| Загрузка уайт-спирита, г | 82,68 | 63,54 |
| Время достижения заданной доли расчётного значения SnА2Б2, мин: | 50 | |
| 0,25 | 9 | |
| 0,50 | 40 | 120 |
| 0,75 | 90 | 175 |
| 0,97 и более | 190 | 325 |
| Длительность процесса, мин | 200 | 335 |
| Масса введенного уайт-спирита на отмывку от остатков РС | 25 | 25 |
| Длительность отмывки от остатков РС, мин | 10 | 10 |
| Выдержка РС перед фильтрованием, г | 3,5 | 3,5 |
| Выход отделенного продукта, % от теоретического | 85,9 | 93,3 |
| Эквивалент полученного продукта | 485 | 484 |
| Статистически подтвержденные потери продукта (с отобранными пробами и операциями по разделению РС), % от теоретического | 12,38 | 5,98 |
Положительный эффект предлагаемого решения состоит в том, что:
1. В предлагаемом процессе достигается высокий процент перехода масс исходных реагентов в массу целевого продукта. При этом средние соли (II) гораздо более доступны в сравнении с основными солями в качестве реагентов для получения солей со смешанными анионами.
2. Предлагаемый способ прост в исполнении и легко контролируемый по ходу протекания. Он имеет хорошие временные и балансовые характеристики, если не учитывать потери продукта с отборами проб на контроль, которые с ростом начальной загрузки будут снижаться с ~10% в предложенном исполнении до 1-2% и возможно менее.
3. Конечный продукт накапливается в твердом виде и выделяется путем простого фильтрования, характеристики которого удается существенно улучшить путем выдержки РС перед фильтрованием в течение нескольких часов.
4. Получаемый продукт довольно чистый, поскольку продуктом превращения пероксида является вода, которая ни экологическим, ни иного рода загрязнением не считается, а избыток кислоты-реагента можно свести к минимуму, в том числе к величине растворимостей в используемых фазах РС.
5. В предлагаемом решении природа аниона исходной соли олова (II) принципиального значения не имеет ни в плане технологии получения, ни с точки зрения аппаратурного оформления. Имеющиеся временные расхождения принципиального значения с точки зрения своей величины не имеют.
6. Процесс проводится при комнатных температурах и не содержит котлонадзорного оборудования.
7. Процесс не осложнен переработкой жидких фаз РС и промывного растворителя.
1. Способ получения соли олова (IV) с анионами азотной и бензойной кислот путем окисления соответствующих солей олова (II) пероксидом водорода, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья для получения соли олова (IV) формулой Sn(NO3)2(OCOC6H5)2 выбран бензоат или нитрат олова (II), которые окисляют пероксидом водорода в присутствии азотной или соответственно бензойной кислоты при комнатной температуре в бисерной мельнице вертикального типа в присутствии перетирающего агента стеклянного бисера, загружаемого в массовом соотношении с остальной загрузкой 1:1, в уайт-спирите как базовом растворителе объемной фазы, при этом соль олова (II) загружают в расчёте на получение продукта 0,2-0,5 моль/кг, 10-17%-ный водный пероксид водорода берут с 5-15%-ным стехиометрическим избытком в отношении загружаемой соли олова, а кислоту в мольном соотношении 2,1-2,4, загрузку начинают с перетирающего агента и пероксида водорода на смачивание твердой фазы стеклянного бисера, далее вводят уайт-спирит как растворитель объемной фазы, бензойную кислоту и нитрат олова (II), либо вводят на смачивание перетирающего агента пероксид водорода и 54%-ную азотную кислоту, далее растворитель объемной фазы и остальные реагенты в любой последовательности; процесс начинают с ввода механического перемешивания содержимого бисерной мельницы и ведут с текущим контролем за накоплением соли олова (IV) и расходованием соли олова (II) (постоянно), кислоты и пероксида (выборочно) до практически полного израсходования соли олова (II), после чего перемешивание прекращают, содержимое реактора переносят в фильтровальный узел, где на сетке в качестве фильтровальной перегородки отделяют стеклянный бисер от реакционной смеси, последнюю выдерживают 3-3,5 часа и фильтруют, осадок на фильтре промывают растворителем объёмной фазы и затем сушат, либо направляют на дополнительную очистку, фильтрат разделяют на водную и органическую фазы, которые анализируют, накапливают и используют по назначению, в том числе и в загрузке повторного процесса.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что избыточные количества пероксида водорода или кислоты либо обеих этих компонентов не мешают протеканию базового процесса, несущественно влияя на его технологические характеристики.
