Способ получения раствора сахара

Предложен способ получения сахаросодержащей жидкости, получаемой из целлюлозосодержащей биомассы. Способ включает (а)ферментативное осахаривание продукта предварительной обработки, имеющего содержание лигнина от 1% до 8,5%, полученного в результате предварительной обработки целлюлозосодержащей биомассы, с получением осахаренной жидкости; (b) фильтрование осахаренной жидкости, полученной на стадии (а), непосредственно через микрофильтрационную мембрану, выбранную из группы, состоящей из половолоконной мембраны, трубчатой мембраны и плоской мембраны, с обеспечением образования слоя фильтрационного осадка на поверхности мембраны со стороны подачи при одновременном получении сахаросодержащей жидкости со стороны отведения пермеата; и (с) сбора слоя фильтрационного осадка, образованного на поверхности мембраны на стадии (b), путем его отслаивания от мембраны. Изобретение обеспечивает получение сахаросодержащей жидкости со сниженной мутностью. 9 з.п. ф-лы, 1 ил., 7 табл., 15 пр.

 

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕ

[0001]

Настоящее изобретение относится к способу получения сахаросодержащей жидкости из целлюлозосодержащей биомассы.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

[0002]

В последние годы, вследствие проблем, таких как глобальное потепление и истощение нефтяных источников, и с точки зрения углеродной нейтральности, использование биомассы в качестве альтернативы нефтяным продуктам привлекает внимание. В частности, предусматривается получение этанола и химических продуктов из непищевой целлюлозосодержащей биомассы, которая не конкурирует с пищевыми продуктами.

[0003]

Получение этанола или химического продукта из целлюлозосодержащей биомассы, требует следующий ряд процессов. Сначала, целлюлозосодержащую биомассу подвергают предварительной обработке с осуществлением осахаривания целлюлозы и гемицеллюлозы, которые являются полисахаридами. Впоследствии, удаляют твердый компонент, не относящийся к сбраживаемым сахарам, и ингибирующие сбраживание вещества, содержащиеся в осахаренной жидкости. Получающийся в результате продукт затем концентрируют и очищают с достижением концентрации сахаров, подходящей для сбраживания. В качестве способов для удаления твердого компонента из осахаренной жидкости, полученной в процессе осахаривания, на настоящий момент изучены способы с использованием шнекового пресса или фильтр-пресса (Патентные Документы 1 и 2), способ с использованием центрифугирования (Патентный Документ 3), и тому подобное.

[0004]

Однако, эти способы требуют крупногабаритных устройств для разделения твердого вещества и жидкости, и являются дорогостоящими с точки зрения стоимости оборудования и эксплуатационных расходов, что является проблематичным. Кроме того, забивающие мембрану компоненты, извлеченные из целлюлозосодержащей биомассы, не могут быть полностью удалены с помощью этих устройств для разделения твердого вещества и жидкости, и недостаточное удаление твердого компонента создает некоторые трудности в последующем процессе очистки и концентрирования. Ввиду всего этого, предложен метод, в котором за обработкой в крупногабаритном устройстве для разделения твердого вещества и жидкости следует обработка с помощью микрофильтрационной мембраны (Патентный Документ 4). Однако, это привело к дополнительному увеличению затрат на процесс очищения сахаросодержащей жидкости.

ДОКУМЕНТЫ ИЗВЕСТНОГО УРОВНЯ ТЕХНИКИ

[Патентные Документы]

[0005]

[Патентный Документ 1] Японская переведенная выложенная заявка на патент согласно PCT № 9-507386

[Патентный Документ 2] Японский патент 2013-143932 А

[Патентный Документ 3] Японский патент 61-234790 А

[Патентный Документ 42] Японский патент 2011-223975 А

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ЗАДАЧИ, КОТОРЫЕ ДОЛЖНЫ БЫТЬ РЕШЕНЫ С ПОМОЩЬЮ ИЗОБРЕТЕНИЯ

[0006]

В способе получения сахаросодержащей жидкости, извлекаемой из целлюлозосодержащей биомассы, осахаренную жидкость, полученную в результате осахаривания продукта предварительной обработки биомассы, обычно подвергают разделению на твердое вещество и жидкость с помощью фильтр-пресса, шнекового пресса, центрифугирования, и/или тому подобного. Однако, имеют место проблемы, такие как увеличение размера оборудования, высокие эксплуатационные расходы, и тому подобное. Кроме того, авторы настоящего изобретения обнаружили еще одну проблему, состоящую в том, что жидкость, полученная в результате осахаривания продукта предварительной обработки целлюлозосодержащей биомассы, имеющего содержание лигнина не более 8,5%, может демонстрировать недостаточное разделение в обычно применяемом способе разделения на твердое вещество и жидкость, таком как использование фильтр-пресса, шнекового пресса и/или центрифугирования. Задачей настоящего изобретения является достижение значительного снижения затрат на процесс получения сахаросодержащей жидкости, в результате осахаривания продукта предварительной обработки биомассы, имеющего содержание лигнина не более 8,5%, и прямого фильтрования получающейся в результате осахаренной жидкости с помощью микрофильтрационной мембраны, посредством чего устраняют использование крупногабаритного устройства для разделения твердого вещества и жидкости.

СРЕДСТВА ДЛЯ РЕШЕНИЯ ПРОБЛЕМ

[0007]

Для решения вышеупомянутых проблем, авторы настоящего изобретения интенсивно исследовали различные способы разделения твердого вещества и жидкости. В результате, авторы настоящего изобретения обнаружили, что сахаросодержащая жидкость может быть получена в результате обработки с помощью микрофильтрационной мембраны осахаренной жидкости продукта предварительной обработки целлюлозосодержащей биомассы, имеющего содержание лигнина не более 8,5%, и, что, в результате отслаивания и сбора фильтрационного осадка, образованного на поверхности мембраны микрофильтрационной мембраны, разделение на твердое вещество и жидкость с помощью микрофильтрационной мембраны может быть осуществлено при снижении забивания мембраны. Настоящее изобретение доведено до завершения на основе такого обнаружения.

[0008]

Имеется в виду, что настоящее изобретение имеет составляющие элементы (1)-(10), описываемые ниже.

(1) Способ для получения сахаросодержащей жидкости, извлекаемой из целлюлозосодержащей биомассы, где способ включает в себя стадии:

(а) осахаривания продукта предварительной обработки, имеющего содержание лигнина не более 8,5%, полученного в результате предварительной обработки целлюлозосодержащей биомассы, с получением осахаренной жидкости;

(b) фильтрования осахаренной жидкости, полученной на Стадии (а), с помощью микрофильтрационной мембраны с обеспечением образования фильтрационного осадка на поверхности мембраны со стороны подачи при одновременном получении сахаросодержащей жидкости со стороны отведения пермеата; и

(с) сбора фильтрационного осадка, образованного на поверхности мембраны на Стадии (b), путем его отслаивания от мембраны.

(2) Способ для получения сахаросодержащей жидкости согласно пункту (1), где продукт предварительной обработки целлюлозосодержащей биомассы представляет собой химическую пульпу.

(3) Способ для получения сахаросодержащей жидкости согласно пункту (1) или (2), где содержание лигнина в продукте предварительной обработки целлюлозосодержащей биомассы составляет не более, чем 6%.

(4) Способ для получения сахаросодержащей жидкости согласно любому из пунктов (1) -(3), где способ фильтрации на Стадии (b) представляет собой перекрестно-поточную фильтрацию.

(5) Способ для получения сахаросодержащей жидкости согласно пункту (4), где линейная скорость прохождения через поверхность мембраны при перекрестно-поточной фильтрации составляет от 10 см/сек. до 30 см/сек.

(6) Способ для получения сахаросодержащей жидкости согласно любому из пунктов (1)-(5), где способ сбора на Стадии (с) представляет собой сбор фильтрационного осадка, образованного на поверхности мембраны путем промывки фильтра обратным потоком и/или путем промывки воздухом (продувки) фильтра.

(7) Способ для получения сахаросодержащей жидкости согласно пункту (6), где для промывки фильтра обратным потоком используют водный раствор с рН не менее 6.

(8) Способ для получения сахаросодержащей жидкости согласно любому из пунктов (1)-(7), дополнительно включающий в себя Стадию (d) осуществления разделения собранного продукта, полученного на Стадии (с), на твердое вещество и жидкость и сбора жидкой фракции.

(9) Способ для получения сахаросодержащей жидкости согласно пункту (8), где, на Стадии (d), корректируют рН собранного продукта, полученного на Стадии (с), с доведением до значения не менее 6, с последующим осуществлением разделения твердого вещества и жидкости.

(10) Способ для получения сахаросодержащей жидкости согласно пункту (8) или (9), где жидкую фракцию, полученную на Стадии (d), подвергают обработке на Стадии (а).

ЭФФЕКТ ИЗОБРЕТЕНИЯ

[0009]

В настоящем изобретении, осахаренную жидкость, полученную в результате осахаривания продукта предварительной обработки целлюлозосодержащей биомассы, имеющего содержание лигнина не более 8,5%, фильтруют через микрофильтрационную мембрану с получением сахаросодержащей жидкости со стороны отведения пермеата при одновременном эффективном обеспечении образования фильтрационного осадка на поверхности мебраны со стороны подачи и сборе фильтрационного осадка путем отслаивания его от мембраны. Посредством этого, твердый компонент в осахаренной под действием ферментов жидкости из целлюлозосодержащей биомассы может быть отделен, и сахаросодержащая жидкость может быть получена при низких затратах без использования крупногабаритного устройства для разделения твердого вещества и жидкости, которое требует высоких затрат на оборудование.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

[0010]

Фиг. 1 предоставляет график, показывающий различия в тренде повышения перепада давления в способах с отслаиванием компонента на основе твердого вещества.

ВАРИАНТ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ

[0011]

Целлюлозосодержащая биомасса представляет собой биомассу, содержащую целлюлозу, которая представляет собой полимер, содержащий глюкозу, связанную посредством β-1,4 связей. Примеры целлюлозосодержащей биомассы включают в себя травянистые (злаковидные) биомассы, такие как багасса, просо прутьевидное, слоновая трава, Erianthus, кукуруза в початках, кукурузная солома, рисовая солома, и пшеничная солома; и древесные биомассы, такие как древесные отходы, пульпа, бумажные отходы, и древесина. Как правило, такие целлюлозосодержащие биомассы содержат гемицеллюлозу, которая представляет собой полисахарид, и лигнин, который представляет собой фенилпропаноидный полимер, в качестве основных компонентов помимо целлюлозы.

[0012]

В целлюлозосодержащей биомассе, лигнин распределен некоторым образом, при котором полисахариды оказываются покрытыми им. Таким образом, лигнин не дает ферментам воздействовать на полисахариды. Поэтому, как правило, целлюлозосодержащую биомассу подвергают механической и/или химической предварительной обработке перед осахариванием, для того, чтобы осуществить частичное разложение или удаление лигнина. На Стадии (а) в настоящем изобретении, осахаренную жидкость получают из продукта предварительной обработки целлюлозосодержащей биомассы, имеющего содержание лигнина не более 8,5%, приготовленного в результате проведения такой предварительной обработки.

[0013]

Продукт предварительной обработки целлюлозосодержащей биомассы, имеющий содержание лигнина не более 8,5%, также может представлять собой продукт, получаемый путем удаления лигнина в результате предварительной обработки со снижением содержания лигнина до уровня не более 8,5%. Способ предварительной обработки не ограничивается, и примеры способа включают в себя способы, в которых используют лигнин-разлагающую бело-красную плесень или фермент, получаемый посредством бело-красной плесени, и химическое превращение в пульпу. Химическая пульпа, приготовленная путем удаления лигнина в результате химического превращения в пульпу, является более предпочтительной. Содержание лигнина не ограничивается, если оно составляет не более 8,5%. Содержание лигнина составляет предпочтительно не более 6%, более предпочтительно не более 4%. Содержание лигнина составляет не менее 0,2%, более предпочтительно не менее 0,5%. Содержание лигнина составляет предпочтительно от 0,2% до 8,5%, более предпочтительно от 0,5% до 8,5%, еще более предпочтительно от 0,2% до 6,0%, особенно предпочтительно от 0,5% до 6,0%.

[0014]

Химическое превращение в пульпу означает удаление лигнина из целлюлозосодержащей биомассы в результате химической обработки. Конкретные примеры химического превращения в пульпу включают в себя получение крафт-пульпы крафт-методом, получение сульфитной пульпы сульфитным методом, получение пульпы с помощью органического растворителя, и получение натронной пульпы натронным методом, но не ограничиваются этим. Превращение в пульпу, которое, как правило, называют полу-химическим превращением в пульпу, что представляет собой комбинирование такого химического превращения в пульпу и механического превращения в пульпу, не отличают от химического превращения в пульпу, если проводят химическую обработку.

[0015] При превращении в пульпу крафт-методом, пульпу получают в результате варки со смесью NaOH и Na2S.

[0016] При превращении в пульпу сульфитным методом, пульпу получают расщеплением с использованием сульфита. Расщепление проводят в условиях при различных рН, таких как щелочные, нейтральные, или кислотные условия.

[0017] Превращение в пульпу с помощью органического растворителя представляет собой расщепление с использованием органического растворителя. Конкретные примеры органического растворителя включают уксусную кислоту и спирты, но не ограничиваются этим.

[0018] Превращение в пульпу натронным методом представляет собой расщепление с использованием раствора гидроксида натрия.

[0019] Из числа этих видов обработки с превращением в пульпу, превращение в пульпу крафт-методом является более предпочтительным ввиду количества продукции.

[0020]

Целлюлозосодержащая биомасса, которая должна быть подвергнута обработке с превращением в пульпу, не имеет ограничений. С точки зрения поставок, древесные биомассы предпочтительны, поскольку они теперь используются в промышленном производстве большого количества химических видов пульпы.

[0021]

Также могут быть использованы виды пульпы, получаемые в бумажной промышленности. Примеры таких видов пульпы включают беленые виды пульпы и небеленые виды пульпы. С точки зрения затрат, предпочтительны небеленые виды пульпы.

[0022]

В химической пульпе, лигнин удален с применением химического превращения в пульпу. Поскольку часть гемицеллюлозы также разлагается в этом способе, доля целлюлозы в составляющих компонентах химической пульпы является высокой. Целлюлоза представляет собой глюкан, в котором глюкоза является связанной с помощью β-1,4-связей. Химическая пульпа, следовательно, имеет высокое содержание глюкана. Доля глюкана с учетом сухой массы химической пульпы составляет предпочтительно не менее 65%, более предпочтительно не менее 70%. Содержание глюкана может быть определено путем измерения количества целлюлозы. Однако, в настоящем изобретении, содержание глюкана (%) вычисляют просто в расчете на количество глюкозы, полученной в результате форсированного разложения продукта предварительной обработки целлюлозосодержащей биомассы на моносахариды с применением кислотного гидролиза.

[0023]

Содержание лигнина в настоящем изобретении соответствует содержанию лигнина с учетом сухой массы продукта предварительной обработки целлюлозосодержащей биомассы, и может быть вычислено в соответствии со следующим (Уравнение 1).

[0024]

Содержание лигнина (%)=количество лигнина в продукте предварительной обработки целлюлозосодержащей биомассы (г)/сухая масса продукта предварительной обработки целлюлозосодержащей биомассы (г) × 100 … (Уравнение 1)

[0025]

Количество лигнина в продукте предварительной обработки целлюлозосодержащей биомассы означает содержание кислотонерастворимого лигнина. Кислотонерастворимый лигнин также называют сернокислым лигнином, и его приготавливают добавлением 72%-ного раствора (масс./масса) серной кислоты в целлюлозосодержащую биомассу с обеспечением набухания и частичного гидролиза полисахаридов, добавлением воды к получающемуся в результате продукту для разбавления серной кислоты, обработкой в автоклаве с обеспечением гидролиза полисахаридов, что делает их кислоторастворимыми, и затем удалением зольного компонента из получающейся в результате нерастворимой фракции. Измерение количества кислотонерастворимого лигнина может быть выполнено при обращении к публикации A. Sluiter и семи других авторов, «Determination of Structural Carbohydrates and Lignin in Biomass», National Renewable Energy Laboratory (NREL), April 2008, Revision August 2012. В частности, измерение может быть проведено путем добавления 3 мл 72%-ного раствора (масс./масса) серной кислоты к 0,3 г целлюлозосодержащей биомассы, оставления получающейся в результате смеси выстояться при 30°С в течение 1 часа (при перемешивании смеси несколько раз), добавления 84 мл очищенной воды в смесь до получения концентрации серной кислоты 4%, и затем проведения обработки в автоклаве при 120°С в течение 1 часа с обеспечением гидролиза полисахаридов.

[0026]

В результате измерения концентрации моносахарида в гидролизате после гидролиза для вычисления количества моносахаридов, полученных в ходе гидролиза, содержание глюкана (%) с учетом сухой массы продукта предварительной обработки целлюлозосодержащей биомассы может быть вычислено в соответствии со следующим (Уравнение 2). Коэффициент конденсации глюкана имеет значение 0,90.

[0027]

Содержание глюкана (%)=коэффициент конденсации × количество полученной глюкозы (г)/сухая масса продукта предварительной обработки целлюлозосодержащей биомассы (г) × 100 … (Уравнение 2)

Осахаренная жидкость, полученная на Стадии (а), представляет собой жидкость, приготовленную осахариванием целлюлозы и гемицеллюлозы, которые являются полисахаридами, в продукте предварительной обработки целлюлозосодержащей биомассы с проведением их гидролиза до моносахаридов и олигосахаридов. Примеры способа осахаривания включают кислотное осахаривание с использованием серной кислоты или того подобного, и гидролиз в результате ферментативного осахаривания с использованием осахаривающего фермента. Ферментативное осахаривание с использованием осахаривающего фермента является предпочтительным.

[0028]

Ферментативное осахаривание представляет собой способ, в котором продукт предварительной обработки целлюлозосодержащей биомассы подвергают реакции с осахаривающим ферментом, имеющим активность в разложении целлюлозы или гемицеллюлозы, или с осахаривающим ферментом, который способствует разложению целлюлозы или гемицеллюлозы, с обеспечением осахаривания. Конкретные примеры ферментного компонента, используемого в настоящем изобретении, включают целлобиогидролазу, эндоглюканазу, экзоглюканазу, β-глюкозидазу, ксиланазу и ксилозидазу, и ферменты, вызывающие набухание биомассы. Осахаривающий фермент представляет собой предпочтительно ферментную смесь, содержащую множество типов этих компонентов. Поскольку гидролиз, например, целлюлозы и гемицеллюлозы может быть эффективно осуществлен в результате координационного эффекта или взаимодополняющего (комплементарного) эффекта при применении такого множества ферментных компонентов, в настоящем изобретении предпочтительно используют такую ферментную смесь.

[0029]

В настоящем изобретении, предпочтительно может быть использован осахаривающий фермент, продуцируемый микроорганизмом. Например, осахаривающий фермент может содержать множество ферментных компонентов, продуцируемых одним типом микроорганизма, или может представлять собой смесь ферментных компонентов, продуцируемых микроорганизмами разнообразных типов.

[0030]

Микроорганизм, который продуцирует осахаривающий фермент, представляет собой микроорганизм, который внутриклеточно или внеклеточно продуцирует осахаривающий фермент, предпочтительно микроорганизм, который внеклеточно продуцирует осахаривающий фермент. Это обусловлено тем, что осахаривающий фермент может быть более легко извлечен из микроорганизма, если микроорганизм внеклеточно продуцирует осахаривающий фермент.

[0031]

Микроорганизм, который продуцирует осахаривающий фермент, не ограничивается, если микроорганизм продуцирует вышеописываемые ферментный(-ые) компонент(-ы). Нитчатый плесневый гриб, классифицируемый как Trichoderma, может быть особенно предпочтительно использован в качестве микроорганизма, который продуцирует осахаривающий фермент, поскольку он внеклеточно вырабатывает большое количество различных осахаривающих ферментов.

[0032]

Осахаривающий фермент, используемый в настоящем изобретении, предпочтительно представляет собой осахаривающий фермент, извлеченный из плесневого гриба Trichoderma. Более конкретно, осахаривающий фермент более предпочтительно извлекают из плесневого гриба Trichoderma reesei. Еще более конкретно, осахаривающий фермент предпочтительно извлекают из плесневого гриба Trichoderma, такого как Trichoderma reesei QM9414, Trichoderma reesei QM9123, Trichoderma reesei RutC-30, Trichoderma reesei PC3-7, Trichoderma reesei CL-847, Trichoderma reesei MCG77, Trichoderma reesei MCG80, или Trichoderma viride QM9123 (Trichoderma viride 9123). Осахаривающий фермент также может быть извлечен из мутантного штамма, приготовленного из нитчатого плесневого гриба Trichoderma в результате мутагенеза при использовании мутагена, УФ-излучения или тому подобного, с усилением выработки осахаривающего фермента. Например, осахаривающий фермент может представлять собой фермент, имеющий модифицированное соотношение компонентов в композиции, извлекаемой из мутантного штамма, который был получен в результате изменения нитчатого плесневого гриба Trichoderma, при котором экспрессия части ферментных компонентов усиливается.

[0033]

Также может быть использован коммерчески доступный осахаривающий фермент, извлекаемый из плесневого гриба Trichoderma. Примеры такого осахаривающего фермента включают «Cellic CTec (зарегистрированный товарный знак)», производимый в Novozymes Japan, «Accellerase 1000 (зарегистрированный товарный знак)» и «Accellerase 1500 (зарегистрированный товарный знак)», производимые в Genencor Kyowa; и «Cellulase из Trichoderma reesei ATCC 26921», «Cellulase из Trichoderma viride» и Aldrich Japan.

[0034]

Реакцию гидролиза с использованием осахаривающего фермента проводят предпочтительно при рН приблизительно 3-7, более предпочтительно при рН 4,0-6,0. Температура реакции составляет предпочтительно от 40 до 70°С. Значение рН может быть скорректировано путем добавления кислоты и/или щелочи при необходимости, или путем добавления буферизующего средства для доведения рН, такого как соль уксусной кислоты или соль лимонной кислоты. С экономической точки зрения и с учетом ингибирования ферментативного процесса, предпочтителен способ с использованием водного раствора серной кислоты в качестве кислоты и водного раствора гидроксида натрия, гидроксида кальция или аммиака в качестве щелочи, где в течение некоторого времени добавляют кислоту и/или щелочь при одновременном измерении рН в ходе реакции, благодаря чему достигают желательного уровня рН. Продолжительность реакции гидролиза под действием осахаривающего фермента составляет предпочтительно от 1 часа до 72 часов с точки зрения выхода продукта, более предпочтительно от 3 часов до 24 часов с точки зрения используемой электроэнергии. Реакционный аппарат, который должен быть использован в гидролизе, может представлять собой либо одноступенчатый аппарат или многоступенчатый аппарат, или может представлять собой аппарат непрерывного типа.

[0035]

Исходная концентрация твердого компонента (масс./масса) после приготовления осахаренной жидкости продукта предварительной обработки целлюлозосодержащей биомассы не имеет ограничений, и предпочтительно соответствует концентрации, при которой можно выполнять перемешивание, благодаря чему обеспечиваются условия, при которых гидролаза вступает в реакцию в достаточной мере. Поскольку смешивание химической пульпы является особенно затруднительным, исходная концентрация твердого компонента (масс./масса) составляет предпочтительно от 5 до 10% для обеспечения надлежащего перемешивания.

[0036]

Впоследствии, осахаренную жидкость, полученную на Стадии (а), подвергают обработке на Стадии (b) фильтрования осахаренной жидкости через микрофильтрационную мембрану с обеспечением образования фильтрационного осадка на поверхности мембраны со стороны подачи при одновременном получении сахаросодержащей жидкости со стороны отведения пермеата.

[0037]

Микрофильтрационная мембрана, используемая на Стадии (b), представляет собой мембрану, имеющую средний размер пор от 0,01 мкм до 5 мм, которую называют микрофильтрационной мембраной, мембраной MF или подобным образом для краткости. Для концентрирования твердого компонента на поверхности мембраны, и для предотвращения забивания внутри мембраны, средний размер пор составляет предпочтительно не более 0,45 мкм, более предпочтительно не более 0,22 мкм.

[0038]

Примеры материала микрофильтрационной мембраны, используемой в настоящем изобретении, включают целлюлозные материалы, ароматический полиамид, поливиниловый спирт, полисульфон, поливинилиденфторид, полиэтилен, полиакрилонитрил, полипропилен, поликарбонат, политетрафторэтилен, керамические материалы, и металлы. Предпочтительными из них являются ароматический полиамид, поливиниловый спирт, полисульфон, поливинилиденфторид, полиэтилен, полиакрилонитрил, полипропилен, поликарбонат, и политетрафторэтилен, поскольку они не подвергаются воздействию осахаривающих ферментов, содержащихся в осахаренной под действием ферментов жидкости, и обладают превосходной способностью удалять нерастворимый твердый компонент. Особенно предпочтителен поливинилиденфторид.

[0039]

Примеры формы мембраны включают половолоконные мембраны, трубчатые мембраны и плоские мембраны. В тех случаях, где выполняют промывку фильтра обратным потоком, предпочтительна половолоконная мембрана или трубчатая мембрана.

[0040]

Скорость проникновения потока во время фильтрации через микрофильтрационную мембрану имеет величину предпочтительно не более 2,0 м/сутки, более предпочтительно не более 1,0 м/сутки с точки зрения предотвращения забивания мембраны. Скорость проникновения потока в данном документе означает расход проникающего через мембрану потока в единицу времени через единицу площади мембраны, и может быть вычислена в соответствии со следующим (Уравнение 3).

[0041]

Скорость проникновения потока (м/сутки)=объем пермеата (м3)/площадь мембраны (м2)/период времени фильтрации (сутки) … (Уравнение 3)

[0042]

Забивание мембраны может быть оценено по повышению трансмембранного перепада давления или по снижению объема фильтрационного потока. Трансмембранный перепад давления означает разность давления на мембране между давлением со стороны подачи и давлением со стороны отведения пермеата, и может быть вычислен в соответствии со следующим (Уравнение 4) в результате измерения давления на впуске в модуль (P1), давления на выпуске из модуля (P2), и давления со стороны отведения пермеата (P3).

[0043]

Трансмембранный перепад давления=(P1+P2)/2 - P3 … (Уравнение 4)

[0044]

При постоянной фильтрации потока, где скорость проникновения потока поддерживают постоянной, трансмембранный перепад давления повышается, поскольку происходит забивание мембраны. С другой стороны, в случае фильтрации при постоянном давлении, где трансмембранный перепад давления поддерживают постоянным, расход проникающего через мембрану потока снижается, поскольку происходит забивание мембраны. Для предотвращения снижения рабочих характеристик фильтрации, трансмембранный перепад давления составляет не более 50 кПа, предпочтительно не более 20 кПа.

[0045]

Способ фильтрации не ограничивается, и предпочтительно представляет собой перекрестно-поточную фильтрацию. Линейная скорость через поверхность мембраны в перекрестно-поточной фильтрации составляет предпочтительно от 10 до 50 см/сек, более предпочтительно от 10 до 30 см/сек.

[0046]

Образование фильтрационного осадка на поверхности мембраны на Стадии (b) означает образование слоя фильтрационного осадка в результате прикрепления твердого компонента к поверхности мембраны. Ввиду эффективного обеспечения образования фильтрационного осадка на поверхности мембраны на Стадии (b), осахаренную жидкость, полученную на Стадии (а), предпочтительно фильтруют непосредственно через микрофильтрационную мембрану.

[0047]

Образование фильтрационного осадка на Стадии (b) может быть оценено по снижению доли твердого компонента в осахаренной жидкости, наблюдаемому после фильтрации заранее заданного объема осахаренной жидкости посредством операции полной циркуляции в течение заданного периода времени. Операция полной циркуляции представляет собой способ операции, где фильтрат со стороны отведения пермеата возвращается на сторону подачи, и образование фильтрационного осадка на поверхности мембраны происходит за время операции. Количество фильтрационного осадка, образованного на поверхности мембраны, может быть оценено с учетом доли твердого компонента (%), которая соответствует отношению концентрации твердого компонента в осахаренной жидкости после операции полной циркуляции к концентрации твердого компонента в осахаренной жидкости до начала фильтрации, которую принимают за 100%. Поскольку твердый компонент, образующий фильтрационный осадок, отделяется из осахаренной жидкости, доля твердого компонента (%) в осахаренной жидкости снижается в силу того, что протекает образование фильтрационного осадка. Долю твердого компонента (%) вычисляют в соответствии со следующим (Уравнение 5).

[0048]

Доля твердого компонента (%)=концентрация твердого компонента в осахаренной жидкости/концентрация твердого компонента в осахаренной жидкости после операции полной циркуляционной фильтрации × 100 … (Уравнение 5)

[0049]

В качестве концентрации твердого компонента, может быть использована концентрация MLSS (взвешенные твердые частицы в смешанном растворе). Измерение концентрации MLSS может быть выполнено в соответствии со стандартом JIS K 0102 14.1 (2008), который основан на Японском Промышленном Стандарте.

[0050]

В периодической операции, количество твердого компонента на микрофильтрационной мембране со стороны подачи снижается вследствие образования фильтрационного осадка и выгрузки фильтрационного осадка.

[0051]

В непрерывной операции, количество твердого компонента на микрофильтрационной мембране со стороны подачи может поддерживаться постоянным в результате установки условий операции, при которых количество отделяемого твердого компонента совпадает с количеством подаваемого твердого компонента.

[0052]

Впоследствии, на Стадии (с), фильтрационный осадок, образованный на поверхности мембраны на Стадии (b), отслаивают и собирают.

[0053]

Примеры способа отслаивания фильтрационного осадка, образованного на поверхности мембраны, включают способ, в котором обеспечивают прохождение воды или раствора реагента через мембрану только со стороны подачи, способ, в котором мембрану погружают в воду или в раствор реагента, и способ, в котором используют промывку фильтра обратным потоком, промывку воздухом и/или губчатый шар. Способ, в котором промывку фильтра обратным потоком и промывку воздухом используют в комбинации, является эффективным и предпочтительным. Перед осуществлением операции отслаивания, раствор со стороны подачи в микрофильтрационном мембранном модуле предпочтительно отводят наружу из модуля. Способ для отведения раствора наружу из модуля представляет собой предпочтительно способ, в котором раствор отводят из нижней части модуля. Раствор, отводимый наружу из модуля, может быть вывыден из фильтрационного процесса, или может быть собран вместе с фильтрационным осадком, который подлежит отслаиванию.

[0054]

Промывка фильтра обратным потоком означает пропускание промывочной жидкости для отслаивания фильтрационного осадка со стороны отведения пермеата к стороне подачи в мембране. Примеры промывочной жидкости включают фильтрат микрофильтрационной мембраны, воду и растворы реагентов. В частности, в тех случаях, где промывочную жидкость собирают снаружи фильтрационной системы, вода или раствор реагента является предпочтительной(-ым) с точки зрения предотвращения потери фильтрата, который является продуктом, представляющим интерес. Значение рН промывочной жидкости не ограничивается, и может быть скорректировано с доведением предпочтительно до значения не менее 5, более предпочтительно до значения не менее 6. Расход во время промывки фильтра обратным потоком может варьироваться в зависимости от осахаренной жидкости, которая подлежит фильтрации. Предпочтительно он приблизительно в 1-3 раза больше, чем расход проникающего через мембрану потока. Частота и период времени промывки фильтра обратным потоком также может варьироваться в зависимости от осахаренной жидкости. Например, промывку фильтра обратным потоком можно проводить периодически с интервалами от 10 до 180 минут, и период времени каждой операции промывки фильтра обратным потоком может составлять от 10 секунд до 10 минут. Промывочную жидкость обратного потока, содержащую отслоенный фильтрационный осадок предпочтительно собирают из нижней части модуля, подобно раствору со стороны подачи в модуле.

[0055]

Промывка воздухом представляет собой способ, в котором газ подают на мембрану со стороны подачи с тем, чтобы отслоить фильтрационный осадок, образованный на поверхности мембраны.

[0056]

Путем отслаивания и сбора фильтрационного осадка, образованного на поверхности мембраны, забивание поверхности мембраны может быть предотвращено. Таким образом, в результате повторного проведения Стадии (а) и Стадии (b), фильтрация может быть продолжена без возникновения снижения рабочих характеристик фильтрации.

[0057]

Собранный продукт, полученный на Стадии (с), может быть просто выгружен, или ферменты и сахара, содержащиеся в собранном продукте, могут быть использованы повторно.

[0058]

Собранный продукт, полученный на Стадии (с), предпочтительно дополнительно подвергают разделению на твердое вещество и жидкость на Стадии (d) для сбора сахаров, содержащихся в собранном продукте для снижения потери сахаров. Способ разделения на твердое вещество и жидкость не ограничивается, и разделение на твердое вещество и жидкость может быть осуществлено с помощью центрифуги и/или тому подобного. Центрифугирование собранной жидкости с помощью центрифуги позволяет получить супернатант центрифугирования, имеющий более низкую мутность по сравнению с тем случаем, где с помощью центрифуги проводят разделение на твердое вещество и жидкость применительно к осахаренной жидкости самой по себе. Таким образом, может быть получен более прозрачный раствор.

[0059]

В качестве центрифуги, может быть использована, например, центрифуга дискового типа (De Laval-тип) или центрифуга типа шнекового декантера.

[0060]

Значение рН собранного продукта может быть скорректировано до обработки центрифугированием. Значение рН не имеет ограничений, и предпочтительно имеет величину не менее 6 с точки зрения снижения мутности супернатанта центрифугирования. Для рН-корректирующего раствора может быть использован аммиак, гидроксид натрия, гидроксид калия, гидроксид кальция или тому подобное. Хотя рН-корректирующий раствор может быть добавлен непосредственно перед обработкой центрифугированием, предпочтительно его используют в качестве промывочной жидкости обратного потока для корректировки рН собранного продукта, с точки зрения повышения промывочного эффекта при применении промывки фильтра обратным потоком.

[0061]

Жидкая фракция, полученная в результате обработки с помощью центрифуги, может быть подвергнута обработке на Стадии (а), и смешана с осахаренной жидкостью перед обработкой с помощью микрофильтрационной мембраны. Посредством этого, можно облегчить повышение концентрации твердого компонента в осахаренной под действием ферментов жидкости при одновременном снижении потери сахаров.

ПРИМЕРЫ

[0062]

Ниже описаны варианты осуществления настоящего изобретения.

[0063]

(Эталонный пример 1) Измерение содержания Лигнина и содержания Глюкана

Содержание лигнина в продукте предварительной обработки целлюлозосодержащей биомассы измеряют, обращаясь к публикации A. Sluiter и семи других авторов, «Determination of Structural Carbohydrates and Lignin in Biomass», National Renewable Energy Laboratory (NREL), April 2008, Revision August 2012. В химический стакан, помещают 0,3 г продукта предварительной обработки целлюлозосодержащей биомассы, и к этому добавляют 3 мл 72%-ного раствора серной кислоты, с последующим оставлением получающейся в результате смеси выстояться при 30°С в течение 1 часа при периодическом помешивании смеси. В то время, когда смешивают получающуюся в результате реакционную жидкость с 84 мл очищенной воды, жидкость полностью переносят в толстостенную склянку для реакций под давлением, с последующей обработкой в автоклаве при 120°С в течение 1 часа. После гидролиза, получающийся в результате продукт разделяют на остаток и лизат с применением фильтрации. Фильтрат и промытую водой жидкость остатка объединяют с приготовлением 100 мл гидролизата. Остаток сушат при 105°С, и измеряют его массу. Зольность остатка определяют путем нагревания с достижением сильного нагрева при 600°С. Количество кислотонерастворимого лигнина, определяемого путем вычитания количества зольного компонента в гидролизном остатке из количества этого остатка, предоставляют как количество лигнина, содержащегося в продукте предварительной обработки биомассы. С учетом количества содержащегося лигнина, вычисляют содержание лигнина в соответствии с Уравнением 1.

[0064]

Глюкозу и ксилозу в гидролизате анализируют с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC) в условиях, приведенных ниже, и количественно оценивают путем сравнения со стандартными образцами. С учетом определяемого количества глюкозы, содержание глюкана (%) вычисляют в соответствии с Уравнением 2, описанным выше.

<Условия проведения HPLC>

Колонка: Asahipak NH2P-50 4E (произведена в Shodex)

Подвижная фаза: 0,5%-ный раствор фосфорной кислоты в воде сверхвысокой чистоты/0,5%-ный раствор фосфорной кислоты в ацетонитриле=12/88 (объем.) (расход, 1,0 мл/мин.)

Реакционная жидкость: фосфорная кислота/уксусная кислота/фенилгидразин=220/180/6 (объем.) (расход, 0,4 мл/мин.)

Способ детектирования: флуоресцентное детектирование

Температура термостата колонок: 40°С

Температура реакционного сосуда: 150°С

[0065]

(Эталонный пример 2) Способ для измерения концентрации MLSS

В качестве показателя количества твердого компонента в осахаренной жидкости, используют концентрацию MLSS (взвешенные твердые частицы в смешанном растворе). Измерение концентрации MLSS проводят в соответствии со стандартом JIS K 0102 14.1 (2008), который основан на Японском Промышленном Стандарте. Бумагу для стекловолоконного фильтра (произведенную в ADVANTEC Toyo Roshi Kaisha, Ltd.; GS-25) помещают на держатель фильтрационного фильтра (произведенный в ADVANTEC Toyo Roshi Kaisha, Ltd.; KP-47S), и выполняют фильтрацию под разрежением приблизительно 200 мл воды, очищенной с помощью обратного осмоса (RO), с последующим нагреванием при 105°С в течение 1 часа и измерением массы (а мг) бумаги для стекловолоконного фильтра. Впоследствии, осуществляют фильтрацию под разрежением V мл жидкости образца с использованием высушенной бумаги для стекловолоконного фильтра. Бумагу для стекловолоконного фильтра нагревают опять при 105°С в течение 2 часов, и затем измеряют ее массу (b мг), с последующим вычислением концентрации MLSS в соответствии со следующим (Уравнение 6). Для получения более хорошей воспроизводимости измерения, значение V регулируют таким образом, чтобы значение b попадало в пределы диапазона от 20 до 40 мг.

[0066]

Концентрация MLSS (мг/л)=(b-a)(мг)/V(мл)×1000…(Уравнение 6)

[0067]

(Эталонный пример 3) Получение Осахаренной Жидкости из Продукта предварительной обработки Целлюлозосодержащей Биомассы

После измерения содержания влаги в продукте предварительной обработки целлюлозосодержащей биомассы, добавляют воду RO, так чтобы концентрация твердого компонента стала 5% по массе, в исчислении на биомассу, подвергнутую обработке абсолютной сушкой. Значение рН корректируют с доведением его до 5. После добавления Ацеллеразы DUET (произведенной в Danisco Japan), реакцию гидролиза оставляют протекать при 50°С в течение 24 часов при перемешивании, с получением осахаренной жидкости продукта предварительной обработки целлюлозосодержащей биомассы.

[0068]

(Эталонный Пример 4) Измерение Мутности

Мутность измеряют с помощью высокопроизводительного лабораторного турбидиметра (2100N), произведенного в HACH.

[0069]

(Эталонный Пример 5) Измерение Концентрации Сахара

Количества глюкозы и ксилозы анализируют с помощью HPLC в условиях, приведенных ниже, и оценивают путем сравнения со стандартными образцами.

Колонка: Luna NH2 (произведенная в Phenomenex, Inc.)

Подвижная фаза: Вода сверхвысокой чистоты: ацетонитрил=25: 75 (расход, 0,6 мл/мин.)

Реакционная жидкость: отсутствует

Способ детектирования: RI (дифференциальный показатель преломления)

Температура: 30°С

[0070]

(Эталонный Пример 6) Измерение целлобиозо-разлагающей активности

В 50мМ-ном буферном растворе ацетата натрия (рН 5,2), растворяют D(+)-целлюбиозу (произведенную в Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) в количестве 15 мМ с обеспечением субстратного раствора. К 500 мкл субстратного раствора, добавляют 5 мкл фермента, и оставляют для протекания реакции в течение 0,5 часа при одновременном смешивании смеси путем вращения при 50°С. После этого, пробирку отправляют на центрифугирование, и концентрацию глюкозы в супернатантном компоненте измеряют способом, приведенным в Эталонном Примере 5. Концентрацию полученной глюкозы (г/л) используют без преобразований в качестве значения активности в отношении целлобиозо-разлагающей активности.

[0071]

(Эталонный Пример 7) Разделение на твердое вещество и жидкость применительно к осахаренной жидкости багассы, подвергнутой гидротермической обработке, с помощью фильтр-пресса

Багассу (Taito-nosan) погружают в воду, и подвергают обработке в автоклаве (произведенному в Nitto Koatsu Co., Ltd.) при перемешивании при температуре 200°C в течение 20 минут. Давление во время обработки в автоклаве составляет 7 МПа. После этого, проводят разделение на твердое вещество и жидкость с получением растворного компонента и твердого компонента. Содержание лигнина в получающемся в результате твердом компоненте в виде подвергнутой гидротермической обработке багассы вычисляют способом, приведенным в Эталонном Примере 1. В результате, содержание лигнина составляет 12%. Осахаренную жидкость получают способом, приведенным в Эталонном Примере 3. В этом процессе, рН корректируют с доведением значения до 5 с использованием водного раствора гидроксида натрия.

[0072]

Предпринимают попытку разделения на твердое вещество и жидкость с помощью фильтр-пресса с использованием 2 л полученной осахаренной жидкости. В качестве фильтр-пресса, используют компактное фильтрационное устройство MO-4, произведенное в Yabuta Industries Co., Ltd. В результате обработки при 0,05 МПа в течение 5 минут, может быть получено 1200 мл фильтрата. Можно подтвердить, что разделение на твердое вещество и жидкость с помощью фильтр-пресса, которое представляет собой обычно применяемый способ, является эффективным применительно к осахаренной жидкости продукта предварительной обработки целлюлозосодержащей биомассы, имеющего содержание лигнина 12%.

[0073]

(Сравнительный Пример 1) Разделение на твердое вещество и жидкость применительно к Осахаренной Жидкости Небеленой крафт-пульпы древесины твердых пород с помощью фильтр-пресса

В качестве небеленой крафт-пульпы древесины твердых пород, используют листовую влажную пульпу (произведенную в Hyogo Pulp Co., Ltd.). Содержание лигнина и содержание глюкана в листовой влажной пульпе измеряют способом, приведенным в Эталонном Примере 1.

[0074]

Содержание лигнина в листовой влажной пульпе составляет 1%. Содержание глюкана составляет 73%.

[0075]

Из листовой влажной пульпы, осахаренную жидкость получают способом, приведенным в Эталонном Примере 3. Путем добавления буферного раствора ацетата натрия (рН 5,2) в количестве 100 мМ, значение рН доводят до 5. Предпринимают попытку разделения на твердое вещество и жидкость с помощью фильтр-пресса с использованием 2 л полученной осахаренной жидкости. В качестве фильтр-пресса, используют компактное фильтрационное устройство MO-4, произведенное в Yabuta Industries Co., Ltd. В результате обработки при 0,05 МПа в течение 5 минут, может быть получено только 80 мл фильтрата. Скорость фильтрации снижается до уровня приблизительно 1/10 по сравнению со скоростью фильтрации, приведенной в Эталонном Примере 7. Разделение на твердое вещество и жидкость способом с использованием фильтр-пресса является недостаточным применительно к осахаренной жидкости продукта предварительной обработки целлюлозосодержащей биомассы, имеющего низкое содержание лигнина, и этот способ не может быть упомянут в качестве экономически эффективного способа разделения на твердое вещество и жидкость.

[0076]

(Сравнительный Пример 2)

Такую же осахаренную жидкость небеленой крафт-пульпы древесины твердых пород с помощью фильтр-пресса, что и в Сравнительном Примере 1, помещают в центрифугу, и проводят центрифугирование при 1500 g в течение 1 минуты, с последующим сбором получающегося в результате супернатанта. Мутность супернатанта центрифугирования измеряют способом, приведенным в Эталонном Примере 4. Результат показан в Таблице 1. Супернатант центрифугирования демонстрирует мутность вплоть до 680 NTU (нефелометрическая единица мутности). Таким образом, центрифугирование, которое представляет собой обычно применяемый способ, не позволяет достигнуть достаточного уровня разделения на твердое вещество и жидкость применительно к осахаренной жидкости продукта предварительной обработки целлюлозосодержащей биомассы, имеющего содержание лигнина 1%.

[0077]

[Таблица 1]

Содержание лигнина в продукте предварительной обработки биомассы (%) Мутность (NTU)
Сравнительный Пример 2 1 680
Пример 1 1 0
Пример 2 4 0,9
Пример 3 6 1
Пример 4 8,5 1

[0078]

(Пример 1) Операция полной циркуляционной фильтрации применительно к Осахаренной жидкости небеленой крафт-пульпы из древесины твердых пород

К микрофильтрационной мембране, подают 2 л такой же осахаренной жидкости, что и в Сравнительном Примере 1, при температуре 30°С и с линейной скоростью движения жидкости через поверхность мембраны 30 см/сек. c помощью шлангового насоса. При выполнении перекрестно-поточной фильтрации при скорости фильтрации 0,5 м/сутки, фильтрат возвращают в питающий резервуар, с тем, чтобы осуществить операцию с полной циркуляцией. В том, что касается микрофильтрационной мембраны, половолоконную мембрану, изготовленную из поливинилиденфторида, имеющую номинальный размер пор 0,05 мкм, используемую в микрофильтрационном мембранном модуле, произведенном в Toray Industries, Inc., ʺTORAYFIL (зарегистрированный товарный знак)ʺ HFS вырезают с тем, чтобы приготовить миниатюрный модуль, состоящий из 22 половолоконных мембран, имеющий внутренний диаметр 10 мм и длину 320 мм. Перекрестно-поточную фильтрацию проводят в течение 28 минут, и выполняют промывку фильтра обратным потоком с использованием воды RO в течение 2 минут при скорости фильтрации 1,5 м/сутки. Собираемый продукт собирают снаружи фильтрационной системы. Тогда как цикл от фильтрации до промывки фильтра обратным потоком выполняют повторно, промывку же воздухом осуществляют через каждые 10 циклов с тем, чтобы собрать фильтрационный осадок на поверхности мебраны, который не мог быть собран промывкой фильтра обратным потоком. В ходе промывки воздухом, операцию вдувания воздуха в модуль со стороны подачи при скорости 0,8 л/мин. в течение 10 секунд для отслаивания фильтрационного осадка, образованного на поверхности мембраны, и впоследствии подачи воды RO к модулю со стороны подачи при скорости 30 см/сек. в течение 30 секунд для сбора отслоенного фильтрационного осадка, повторяют восемь раз. Концентрацию MLSS в питающем резервуаре измеряют способом, приведенным в Эталонном Примере 2. Отношение концентрации MLSS через каждые 10 циклов к концентрации MLSS до фильтрации определяют как долю твердого компонента (%), и вычисляют в соответствии со следующим (Уравнение 7).

[0079]

Доля твердого компонента (%)=Концентрация MLSS через каждые 10 циклов/концентрация MLSS до фильтрации × 100 … (Уравнение 7)

[0080]

Результаты вычисления долей твердого компонента после 10-го цикла и после 20-го цикла показаны в Таблице 2. На основании этих результатов, обнаружено, что по мере увеличения числа циклов, доля твердого компонента снижается. Разделение на твердое вещество и жидкость с помощью микрофильтрационной мембраны является эффективным применительно к осахаренной жидкости небеленой пульпы древесины твердых пород, имеющей содержание лигнина 1%. В результате вычисления трансмембранного перепада давления, оценивают степень забивания мембраны. Трансмембранный перепад давления вычисляют в соответствии со следующим (Уравнение 4) в результате измерения давления на впуске в модуль (P1), давления на выпуске из модуля (P2), и давления со стороны отведения пермеата (P3). Трансмембранный перепад давления в начале фильтрации вычитают из трансмембранного перепада давления на момент измерения с тем, чтобы вычислить повышение перепада давления. Значение по завершении фильтрации на 20-ом цикле показано в Таблице 2. Повышение перепада давление составляет 2 кПа. Таким образом, повышение перепада давления вследствие забивания мембраны может быть снижено путем сбора твердого компонента на мембраной поверхности.

[0081]

Мутность полученной сахаросодержащей жидкости измеряют способом, приведенным в Эталонном Примере 4. Результат представлен в Таблице 1. Мутность значительно снижена относительно случая, приведенного в Сравнительном Примере 2. Таким образом, с помощью данного результата также продемонстрирована эффективность разделения на твердое вещество и жидкость посредством микрофильтрации.

[0082]

(Пример 2) Операция полной циркуляционной фильтрации применительно к Осахаренной жидкости небеленой крафт-пульпы из древесины мягких пород

В качестве небеленой крафт-пульпы из древесины мягких пород, используют целлюлозную массу Cellofiber (изготовленную в Hyogo Pulp Co., Ltd.). Содержание лигнина в Cellofiber измеряют способом, приведенным в Эталонном Примере 1. В результате, содержание лигнина, как обнаружено, составляет 4%. Содержание глюкана составляет 77%. Осахаренную жидкость получают из Cellofiber способом, приведенным в Эталонном Примере 3. Путем добавления буферного раствора ацетата натрия (рН 5,2) в количестве 100 мМ, значение рН доводят до 5.

[0083]

Полную циркуляционную фильтрацию проводят для 2 л осахаренной жидкости в таких же условиях фильтрации с использованием такой же микрофильтрационной мембраны, что и в Примере 1. Доля твердого компонента после каждых 10 циклов и повышение перепада давления на 20-ом цикле представлены в Таблице 2. Осахаренная жидкость небеленой пульпы древесины мягких пород с содержанием лигнина 4% обычно демонстрирует снижение доли твердого компонента (%) аналогично снижению в Примере 1. Таким образом, разделение на твердое вещество и жидкость с помощью микрофильтрационной мембраны является эффективным. Повышение перепада давления составляет 2 кПа. Таким образом, повышение перепада давления вследствие забивания мембраны может быть устранено в результате сбора фильтрационного осадка, образованного на поверхности мембраны, по аналогии с Примером 1.

[0084]

Мутность полученной сахаросодержащей жидкости измеряют способом, приведенным в Эталонном Примере 4. Результат приведен в Таблице 1. Мутность значительно снижена относительно случая, приведенного в Сравнительном Примере 2. Таким образом, с помощью данного результата также продемонстрирована эффективность разделения на твердое вещество и жидкость посредством микрофильтрации.

[0085]

(Пример 3) Полная циркуляционная фильтрация Осахаренной жидкости обработанной уксусной кислотой сердцевины кукурузного початка

Превращение в пульпу под действием уксусной кислоты при нормальном давлении проводят, обращаясь к японскому патенту JP 3811833 В. К сердцевине кукурузного початка (Nippon Walnut Co., Ltd.), добавляют 80%-ный раствор уксусной кислоты в воде и 72%-ный раствор серной кислоты с достижением уровня концентрации 0,32%, и получающуюся в результате смесь кипятят в течение 4 часов, с последующим прерыванием нагревания. Твердый компонент отделяют фильтрацией под разрежением, и затем промывают водой в достаточной мере, с получением подвергнутой обработке уксусной кислотой сердцевины кукурузного початка. Содержание лигнина в подвергнутой обработке уксусной кислотой сердцевине кукурузного початка измеряют способом, приведенным в Эталонном Примере 1. В результате этого, обнаружено, что содержание лигнина составляет 6%. Содержание глюкана составляет 71%. Осахаренную жидкость получают способом, приведенным в Эталонном Примере 3. В этом процессе, значение рН корректируют с доведением до 5 с использованием водного раствора гидроксида натрия.

[0086]

Полную циркуляционную фильтрацию проводят для 2 л осахаренной жидкости в таких же условиях фильтрации с использованием такой же микрофильтрационной мембраны, что и в Примере 1. Доля твердого компонента после каждых 10 циклов и повышение перепада давления на 20-ом цикле представлены в Таблице 2. Осахаренная жидкость подвергнутой обработке уксусной кислотой сердцевины кукурузного початка с содержанием лигнина 6% обычно демонстрирует снижение доли твердого компонента (%) аналогично снижению в Примерах 1 и 2. Таким образом, отделение твердого компонента фильтрацией с помощью микрофильтрационной мембраны является эффективным. Повышение перепада давления составляет 4 кПа. Таким образом, повышение трансмембранного перепада давления вследствие забивания мембраны может быть устранено в результате сбора фильтрационного осадка, образованного на поверхности мембраны, по аналогии с Примерами 1 и 2.

[0087]

Мутность полученной сахаросодержащей жидкости измеряют способом, приведенным в Эталонном Примере 4. Результат приведен в Таблице 1. Мутность значительно снижена относительно случая, приведенного в Сравнительном Примере 2. Таким образом, продемонстрирована эффективность разделения на твердое вещество и жидкость с помощью микрофильтрационной мембраны.

[0088]

(Пример 4) Полная циркуляционная фильтрация Осахаренной жидкости обработанных уксусной кислотой древесных опилок

Превращение в пульпу под действием уксусной кислоты при нормальном давлении проводят, обращаясь к японскому патенту JP 3811833 В. К древесным опилкам, добавляют 80%-ный раствор уксусной кислоты в воде и 72%-ный раствор серной кислоты с достижением уровня концентрации 0,32%, и получающуюся в результате смесь кипятят в течение 4 часов, с последующим прерыванием нагревания. Твердый компонент отделяют фильтрацией под разрежением, и затем промывают водой в достаточной мере, с получением подвергнутых обработке уксусной кислотой древесных опилок. Содержание лигнина в подвергнутых обработке уксусной кислотой древесных опилках измеряют способом, приведенным в Эталонном Примере 1. В результате этого, обнаружено, что содержание лигнина составляет 8,5%. Содержание глюкана составляет 75%. Осахаренную жидкость получают способом, приведенным в Эталонном Примере 3. В этом процессе, значение рН корректируют с доведением до 5 с использованием водного раствора гидроксида натрия.

[0089]

Полную циркуляционную фильтрацию проводят для 2 л осахаренной жидкости в таких же условиях фильтрации с использованием такой же микрофильтрационной мембраны, что и в Примере 1. Доля твердого компонента после каждых 10 циклов и повышение перепада давления на 20-ом цикле представлены в Таблице 2. Осахаренная жидкость подвергнутых обработке уксусной кислотой древесных опилок с содержанием лигнина 8,5% обычно демонстрирует снижение доли твердого компонента (%) аналогично снижению в Примерах 1 и 2. Таким образом, отделение твердого компонента фильтрацией с помощью микрофильтрационной мембраны является эффективным. Повышение перепада давления составляет 6 кПа. Таким образом, повышение трансмембранного перепада давления вследствие забивания мембраны может быть устранено в результате сбора фильтрационного осадка, образованного на поверхности мембраны, по аналогии с Примерами 1, 2 и 3.

[0090]

Мутность полученной сахаросодержащей жидкости измеряют способом, приведенным в Эталонном Примере 4. Результат приведен в Таблице 1. Мутность значительно снижена относительно случая, приведенного в Сравнительном Примере 2. Таким образом, продемонстрирована эффективность разделения на твердое вещество и жидкость с помощью микрофильтрационной мембраны.

[0091]

(Сравнительный Пример 3) Полная циркуляционная фильтрация Осахаренной жидкости Багассы, подвергнутой обработке аммиаком

Багассу (Taito-nosan) подают в компактный реактор (произведенный в Taiatsu Techno Corporation, TVS-N2 30 мл), и охлаждают жидким азотом. В этот реактор, подают газ аммиак с полным погружением образца в жидкий азот. После закрывания реактора крышкой, реактор оставляют выстояться при комнатной температуре в течение приблизительно 15 минут. Впоследствии, в течение 1 часа проводят обработку на масляной бане при 150°С. После этого, реактор вынимается из масляной бани, и газ аммиак сразу же затягивается в вытяжное устройство, с последующим вакуумированием внутренней части реактора до 10 Па с помощью вакуумного насоса, посредством чего высушивается его содержимое. Содержание лигнина в подвергнутой обработке аммиаком багассе измеряют способом, приведенным в Эталонном Примере 1. В результате этого, обнаружено, что содержание лигнина составляет 18%. Осахаренную жидкость получают способом, приведенным в Эталонном Примере 3. В этом процессе, значение рН корректируют с доведением до 5 с использованием серной кислоты.

[0092]

Полную циркуляционную фильтрацию проводят для 2 л осахаренной жидкости в таких же условиях фильтрации с использованием такой же микрофильтрационной мембраны, что и в Примере 1. Доля твердого компонента после каждых 10 циклов и повышение перепада давления на 20-ом цикле представлены в Таблице 2. Как показано с помощью этих данных, доля твердого компонента (%) остается почти на одном и том же уровне на протяжении циклов, и образование плотного слоя фильтрационного осадка не происходит в случае осахаренной жидкости подвергнутой обработке аммиаком багассы с содержанием лигнина 18%. Таким образом, невозможно осуществить надлежащее отделение твердого компонента фильтрацией с помощью микрофильтрационной мембраны. Повышение перепада давления составляет 70 кПа, и трансмембранный перепад давления является больше, чем трансмембранные перепады давления в Примерах 1-4. Таким образом, рабочие характеристики фильтрации являются низкими.

[0093]

(Сравнительный Пример 4) Полная циркуляционная фильтрация Осахаренной жидкости багассы, подвергнутой гидротермической обработке

Багассу (Taito-nosan) погружают в воду, и подвергают обработке в автоклаве (произведенном в Nitto Koatsu Co., Ltd.), при перемешивании при температуре 200°С в течение 20 минут. Давление во время обработки в автоклаве составляет 7 МПа. После этого, проводят разделение на твердое вещество и жидкость с получением растворного компонента и твердого компонента. Содержание лигнина в получающемся в результате твердом компоненте в виде подвергнутой гидротермической обработке багассы вычисляют способом, приведенным в Эталонном Примере 1. В результате этого, обнаружено, что содержание лигнина составляет 12%. Осахаренную жидкость получают способом, приведенным в Эталонном Примере 3. В этом процессе, значение рН корректируют с доведением до 5 с использованием водного раствора гидроксида натрия.

[0094]

Полную циркуляционную фильтрацию проводят для 2 л осахаренной жидкости в таких же условиях фильтрации с использованием такой же микрофильтрационной мембраны, что и в Примере 1. Доля твердого компонента после каждых 10 циклов и повышение перепада давления на 20-ом цикле представлены в Таблице 2. Согласно этим данным, доля твердого компонента (%) остается почти на одном и том же уровне на протяжении циклов, и образование плотного слоя фильтрационного осадка на поверхности мебраны не происходит в случае осахаренной жидкости подвергнутой гидротермической обработке багассы с содержанием лигнина 12%. Таким образом, невозможно осуществить надлежащее отделение твердого компонента фильтрацией с помощью микрофильтрационной мембраны. Повышение перепада давления составляет 50 кПа, и трансмембранный перепад давления является больше, чем трансмембранные перепады давления в Примерах 1-4. Таким образом, рабочие характеристики фильтрации являются низкими.

[0095]

(Сравнительный Пример 5) Полная циркуляционная фильтрация Осахаренной жидкости обработанной посредством NaOH сердцевины кукурузного початка

К сердцевине кукурузного початка (Nippon Walnut Co., Ltd.), добавляют гидроксид натрия так, чтобы количество гидроксида натрия составляло 30 мг на 1 г сердцевины кукурузного початка. Получающуюся в результате смесь оставляют реагировать при комнатной температуре в течение 24 часов при перемешивании, и затем проводят разделение на твердое вещество и жидкость. Содержание лигнина вычисляют способом, приведенным в Эталонном Примере 1. В результате этого, обнаружено, что содержание лигнина составляет 10%. Осахаренную жидкость получают способом, приведенным в Эталонном Примере 3. В этом процессе, рН корректируют с доведением значения до 5 с использованием серной кислоты. Полную циркуляционную фильтрацию проводят для 2 л осахаренной жидкости в таких же условиях фильтрации с использованием такой же микрофильтрационной мембраны, что и в Примере 1. Доля твердого компонента после каждых 10 циклов и повышение перепада давления на 20-ом цикле представлены в Таблице 2. Согласно этим данным, доля твердого компонента (%) остается почти на одном и том же уровне на протяжении циклов, и образование плотного слоя фильтрационного осадка не происходит в случае осахаренной жидкости сердцевины кукурузного початка, подвергнутой обработке посредством NaOH, с содержанием лигнина 10%. Таким образом, невозможно осуществить надлежащее отделение твердого компонента фильтрацией с помощью микрофильтрационной мембраны. Повышение перепада давления составляет 50 кПа, и трансмембранный перепад давления является больше, чем трансмембранные перепады давления в Примерах 1-4. Таким образом, рабочие характеристики фильтрации являются низкими.

[0096]

[Таблица 2]

Содержание лигнина в продукте предварительной обработки биомассы (%) Повышение перепада давления на 20-ом цикле (кПа) Доля твердого компонента на 10-ом цикле (%) Доля твердого компонента на 20-ом цикле (%)
Пример 1 1 2 84 74
Пример 2 4 2 82 70
Пример 3 6 4 80 69
Пример 4 8,5 6 85 76
Сравнительный Пример 3 18 70 98 98
Сравнительный Пример 4 12 50 96 95
Сравнительный Пример 5 10 50 95 93

[0077]

(Пример 5) Фильтрация Осахаренной жидкости пульпы древесины твердых пород

Используют такую же осахаренную жидкость небеленой крафт-пульпы древесины твердых пород и такую же микрофильтрационную мембрану, что и в Примере 1. В питающий резервуар для осахаренной жидкости, помещают 700 мл осахаренной жидкости, и проводят перекрестно-поточную фильтрацию при 30°С, при линейной скорости прохождения через поверхность мембраны 30 см/сек., и при расходе проникающего через мембрану потока 0,5 м/сутки. При выполнении фильтрации, осахаренную жидкость в объеме, аналогичном объему фильтрации, непрерывно подают в питающий резервуар для осахаренной жидкости для поддержания объема жидкости в питающем резервуаре для осахаренной жидкости постоянным.

[0098]

В результате вычисления трансмембранного перепада давления, оценивают степень забивания мембраны. Трансмембранный перепад давления вычисляют согласно (Уравнению 4) в результате измерения давления на впуске в модуль (P1), давления на выпуске из модуля (P2), и давления со стороны отведения пермеата (P3). Трансмембранный перепад давления в начале фильтрации вычитают из трансмембранного перепада давления на момент измерения с тем, чтобы вычислить повышение перепада давления. Трансмембранный перепад давления измеряют каждые 28 минут с тем, чтобы вычислить повышение перепада давления. Результаты показаны на Фиг. 1 и в Таблице 3. В итоге, повышение перепада давления превышает 50 кПа в том случае, когда фильтрацию осуществляют в течение 112 минут. Фильтрацию прерывают в этот момент времени, и фильтрационный осадок, образованный на поверхности мембраны, отслаивают и собирают.

[0099]

(Пример 6) Эффект промывки фильтра обратным потоком

Используют такую же осахаренную жидкость небеленой крафт-пульпы древесины твердых пород и такую же микрофильтрационную мембрану, что и в Примере 1. В питающий резервуар для осахаренной жидкости, помещают 700 мл осахаренной жидкости, и проводят перекрестно-поточную фильтрацию при 30°С, при линейной скорости прохождения через поверхность мембраны 30 см/сек., и при расходе проникающего через мембрану потока 0,5 м/сутки. При выполнении фильтрации, осахаренную жидкость в объеме, аналогичном объему фильтрации, непрерывно подают в питающий резервуар для осахаренной жидкости для поддержания объема жидкости в питающем резервуаре для осахаренной жидкости постоянным.

[0100]

Фильтрацию проводят в течение 28 минут, и промывку фильтра обратным потоком выполняют путем подачи воды RO в направлении от стороны отведения пермеата к стороне подачи в течение 2 минут при расходе 1,5 м/сутки. Фильтрационный осадок, образованный на поверхности мембраны, собирают снаружи фильтрационной системы. Двадцать восемь минут перекрестно-поточной фильтрации и 2 минуты промывки фильтра обратным потоком проводят попеременно. Цикл фильтрации и промывки фильтра обратным потоком, в таком порядке, повторят 11 раз. Повышение перепада давления вычисляют таким же способом, что и в Примере 5. Результаты показаны на Фиг. 1. Повышения перепада давления по завершении фильтрации на 4-ом цикле и на 11-ом цикле показаны в Таблице 3. Повышение перепада давления на 11-ом цикле составляет 23 кПа. Как показано посредством данных результатов, путем периодического осуществления промывки фильтра обратным потоком с отслаиванием и сбором фильтрационного осадка на поверхности мембраны, повышение трансмембранного перепада давления может быть снижено, и операция может проводиться в течение длительного периода времени без снижения рабочих характеристик фильтрации.

[0101]

(Пример 7) Эффект Удаления Жидкости в Модуле и Промывки фильтра обратным потоком

В качестве осахаренной жидкости используют такую же осахаренную жидкость небеленой крафт-пульпы древесины твердых пород, что и в Примере 1. Перекрестно-поточную фильтрацию проводят в течение 28 минут в таких же условиях, что и в Примере 6, и осахаренную жидкость, остающуюся со стороны подачи в модуле после прекращения фильтрации, удаляют из нижней части модуля с опорожнением модуля. После этого, в режиме, когда внутри модуля пусто, подают воду RO в направлении со стороны отведения пермеата к стороне подачи в течение 2 минут при расходе 1,5 м/сутки для выполнения промывки фильтра обратным потоком по аналогии с Примером 6, и фильтрационный осадок, образованный на поверхности мембраны собирают снаружи фильтрационной системы путем удаления из нижней части модуля.

[0102]

Цикл, включающий в себя перекрестно-поточную фильтрацию, удаление осахаренной жидкости в модуле и промывку фильтра обратным потоком, повторяют 11 раз. Повышение перепада давления вычисляют таким же способом, что и в Примере 5. Результаты показаны на Фиг. 1. Повышения перепада давления по завершении фильтрации на 4-ом цикле и на 11-ом цикле показаны в Таблице 3. Повышение перепада давления, наблюдаемое по завершении 11-ого цикла, составляет 4 кПа. Трансмембранный перепад давления в начале фильтрации составляет 3 кПа.

[0103]

Как показано данными по повышению перепада давления, наблюдаемому по завершении 11-ого цикла, в результате выполнения промывки фильтра обратным потоком в режиме, когда внутри модуля пусто, повышение трансмембранного перепада давления может быть снижено в большей степени, чем в том случае, когда проводят только промывку фильтра обратным потоком воды RO как в Примере 6, и операция может проводиться в течение длительного периода времени без снижения рабочих характеристик фильтрации.

[0104]

[Таблица 3]

Трансмембранный перепад давления в начале фильтрации (кПа) Повышение перепада давления на 4-ом цикле (кПа) Повышение перепада давления на 11-ом цикле (кПа)
Пример 5 3 59 -
Пример 6 2 3,5 23
Пример 7 3 2 4
Пример 9 2 4 25
Пример 10 2 7 32
Пример 11 2 8 42

[0105]

(Пример 8) Эффект Комбинирования Удаления жидкости в модуле, промывки фильтра обратным потоком и Промывки воздухом

Для микрофильтрационной мембраны, показывающей повышенный трансмембранный перепад давления после 11 циклов в способе операции в Примере 6, проводят операцию промывки воздухом. В ходе промывки воздухом, операцию вдувания воздуха в модуль со стороны подачи при скорости 0,8 л/мин. в течение 10 секунд для отслаивания фильтрационного осадка, и затем подачи воды RO к модулю со стороны подачи при скорости 30 см/сек. в течение 30 секунд для мгновенного смыва и сбора отслоенного фильтрационного осадка, повторяют восемь раз. В результате осуществления промывки воздухом, фильтрационный осадок, который не мог быть отслоен от поверхности мембраны в результате выполнения просто промывки фильтра обратным потоком, может быть отслоен и собран. В том случае, когда фильтрацию проводят в таких же условиях фильтрации, что и в Примере 6, после проведения промывки воздухом, повышение перепада давления в начале фильтрации, как обнаружено, составляет 0 кПа. Выявлено, что в результате проведения промывки воздухом в тот момент времени, когда повышается трансмембранный перепад давления, эффект с отслаиванием фильтрационного осадка, образованного на поверхности мембраны, может быть усилен. В результате комбинирования промывки воздухом с выгрузкой из модуля и промывкой фильтра обратным потоком, операция может осуществляться в течение более длительного периода времени без снижения рабочих характеристик фильтрации.

[0106]

(Пример 9) Фильтрация Осахаренной жидкости небеленой крафт-пульпы древесины мягких пород

Используют такую же осахаренную жидкость небеленой крафт-пульпы древесины мягких пород и такую же микрофильтрационную мембрану, что и в Примере 2. Фильтрацию и промывку фильтра обратным потоком проводят таким же способом, что и в Примере 6. Цикл, включающий в себя фильтрацию и промывку фильтра обратным потоком, в таком порядке, повторяют 11 раз. Повышение перепада давления вычисляют таким же способом, что и в Примере 5. Результаты показаны на Фиг. 1. Данные по повышению перепада давления по завершении 4-ого цикла и 11-ого цикла приведены в Таблице 3. Повышение перепада давления на 11-ом цикле составляет 25 кПа.

[0107]

(Пример 10) Фильтрация Осахаренной жидкости обработанной уксусной кислотой сердцевины кукурузного початка

Используют такую же осахаренную жидкость обработанной уксусной кислотой сердцевины кукурузного початка и такую же микрофильтрационную мембрану, что и в Примере 3. Фильтрацию и промывку фильтра обратным потоком проводят таким же способом, что и в Примере 6. Цикл, включающий в себя фильтрацию и промывку фильтра обратным потоком, в таком порядке, повторяют 11 раз. Повышение перепада давления вычисляют таким же способом, что и в Примере 5. Результаты показаны на Фиг. 1. Данные по повышению перепада давления по завершении 4-ого цикла и 11-ого цикла приведены в Таблице 3. Повышение перепада давления на 11-ом цикле составляет 32 кПа.

[0108] (Пример 11) Фильтрация Осахаренной жидкости обработанных уксусной кислотой древесных опилок

Используют такую же осахаренную жидкость обработанных уксусной кислотой древесных опилок и такую же микрофильтрационную мембрану, что и в Примере 4. Фильтрацию и промывку фильтра обратным потоком проводят таким же способом, что и в Примере 6. Цикл, включающий в себя фильтрацию и промывку фильтра обратным потоком, в таком порядке, повторяют 11 раз. Повышение перепада давления вычисляют таким же способом, что и в Примере 5. Результаты показаны на Фиг. 1. Данные по повышению перепада давления по завершении 4-ого цикла и 11-ого цикла приведены в Таблице 3. Повышение перепада давления на 11-ом цикле составляет 42 кПа.

[0109]

(Пример 12) Центрифугирование Собранного Продукта

Собранный продукт (рН 5), отслоенный от мембраны в результате промывки фильтра обратным потоком, в Примере 6, подвергают центрифугированию при 1500 g в течение 1 минуты с помощью центрифуги, и собирают получающийся в результате супернатант. Мутность супернатанта центрифугирования измеряют способом, приведенным в Эталонном Примере 4. Результаты показаны в Таблице 4.

[0110]

Измеряют концентрацию сахара в собранном супернатанте, концентрацию сахара в осахаренной жидкости, используемой в Примере 6, и концентрацию сахара в пермеате в Примере 6, и вычисляют количество сахара (%) в совокупном собранном продукте и количество сахара (%) в совокупном пермеате (%) относительно общего количества сахара, подаваемого в Примере 6, каждый раз и на предмет наличия глюкозы и на предмет наличия ксилозы, с использованием (Уравнения 8).

[0111]

Количество сахара (%)=количество сахара в совокупном собранном продукте или совокупном пермеате (г)/общее количество подаваемого сахара (г) × 100 … (Уравнение 8)

[0112]

В итоге, выявлено, что в процессе получения совокупного пермеата, содержащего глюкозу и ксилозу в количестве, соответствующем 63% относительно общего количества подаваемого сахара, центрифугированием могут быть собраны глюкоза и ксилоза в количестве, соответствующем 4% относительно общего количества подаваемого сахара. В результате смешения супернатанта центрифугирования с осахаренной под действием ферментов жидкостью перед обработкой с помощью микрофильтрационной мембраны, сахар может быть собран также из собранного продукта.

[0113]

С помощью ультрафильтрационной мембраны, имеющей предельное значение молекулярной массы 10000, (VIVASPIN 20, изготовленной в Saritorius stedim biotech; материал: полиэфирсульфон (PES)), фильтруют 15 мл упомянутого выше супернатанта. Центрифугирование проводят при 8000 g до тех пор, пока подаваемый объем со стороны подачи не снизится до величины не более 1 мл. Не-пермеат разбавляют 10-кратно водой RO, и опять подвергают центрифугированию при 8000 g с тем, чтобы собрать не-пермеат. Целлобиозо-разлагающую активность для полученного не-пермеата измеряют способом, приведенным в Эталонном Примере 6.

[0114]

[Таблица 4]

рН Мутность супернатанта центрифугирования (NTU)
Пример 12 5 460
Пример 13 6 360
7 340
8 120
9 100

[0115]

(Пример 13) Центрифугирование Собранного Продукта, чей рН корректируют, доводя значение до 6, 7, 8 или 9

Значение рН собранного продукта, собираемого снаружи фильтрационной системы путем промывки фильтра обратным потоком, в Примере 6 корректируют с доведением его до 6, 7, 8 или 9 с помощью водного раствора гидроксида натрия, и центрифугирование проводят таким же способом, что и в Примере 12. Мутность каждого супернатанта центрифугирования измеряют способом, приведенным в Эталонном Примере 4. Результаты показаны в Таблице 4. В любом случае, может быть получен супернатант, имеющий мутность ниже, чем мутность в случае с рН 5. Таким образом, было обнаружено, что рабочие характеристики разделения на твердое вещество и жидкость могут быть улучшены в результате корректировки рН собранного продукта до значения не менее, чем 6.

[0116]

Кроме того, тем же самым способом, что и в Примере 12, каждый супернатант, полученный корректировкой рН с доведением значения до 6, 7, 8 или 9, с последующим центрифугированием, фильтруют через ультрафильтрационную мембрану с получением не-пермеата. Целлобиозо-разлагающую активность в отношении полученного не-пермеата измеряют способом, приведенным в Эталонном Примере 6. Определяют отношение значения активности в условиях при рН 6, 7, 8 или 9, к значению активности в условиях при рН 5 в Примере 12, которое принимают за 1, для вычисления относительной активности в разложении целлюбиозы. Результаты показаны в Таблице 5. Обнаружено, что целлобиозо-разлагающая активность в условиях, где рН имеет значение не менее 6, является выше, чем целлобиозо-разлагающая активность в условиях, где рН имеет значение 5.

[0117]

[Таблица 5]

рН Относительная целлобиозо-разлагающая активность
Пример 12 5 1
Пример 13 6 2,5
7 3,1
8 3,7
9 3,7

[0118]

(Пример 14) Операция с использованием Промывочной жидкости обратного потока при рН 5, 6, 9 или 11

В условиях такой же операции, что и в Примере 6, проводят фильтрацию и промывку фильтра обратным потоком применительно к осахаренной жидкости небеленой крафт-пульпы древесины твердых пород. Промывочную жидкость обратного потока приготавливают путем корректировки рН воды RO с доведением значения до 5, 6, 9 или 11 с использованием серной кислоты и гидроксида натрия. Цикл, включающий в себя выполнение фильтрации с последующей промывкой фильтра обратным потоком, повторяют пять раз. Повышение перепада давления по завершении фильтрации в каждом цикле показано в Таблице 6. Повышение перепада давления вычисляют таким же способом, что и в Примере 4. Трансмембранный перепад давления в начале фильтрации в операции с использованием каждой промывочной жидкости обратного потока составляет 2 кПа во всех случаях. Значения, полученные в результате промывки фильтра обратным потоком с использованием промывочной жидкости обратного потока при рН 5, 6, 9 или 11, приведены в Таблице 6. Обнаружено, что повышение трансмембранного перепада давления может быть снижено путем осуществления промывки фильтра обратным потоком с использованием промывочной жидкости обратного потока, чье значение рН доведено корректировкой до более высокого значения.

[0119]

[Таблица 6]

Повышение перепада давления (кПа)
рН Цикл 1 Цикл 2 Цикл 3 Цикл 4 Цикл 5
Пример 14 5 2 3,5 4,5 6 7,5
6 2 2,5 3 3 4
9 2 2,5 2,5 2,5 3
11 2 2,5 2,5 2,5 2,5

[0120]

(Пример 15) Данные по снижению Линейной Скорости прохождения жидкости через поверхность мембраны и Доли Твердого Компонента

С использованием такой же осахаренной жидкости небеленой крафт-пульпы древесины твердых пород, что и в Примере 1, проводят такую же полную циркуляционную операцию, что и в Примере 1, при линейной скорости прохождения через поверхность мембраны 10 см/сек. или 50 см/сек. Вычисляют долю твердого компонента (%) в осахаренной жидкости со стороны подачи на этапе завершения 10-ого цикла. Результаты показаны в Таблице 7. В условиях, где линейная скорость прохождения через поверхность мембраны составляет 10 см/сек., доля твердого компонента составляет 80%. В условиях, где линейная скорость прохождения через поверхность мембраны составляет 10 см/сек., доля твердого компонента составляет 80%. В условиях, где линейная скорость прохождения через поверхность мембраны составляет 30 см/сек., доля твердого компонента составляет 84%. В условиях, где линейная скорость прохождения через поверхность мембраны составляет 50 см/сек., доля твердого компонента составляет 89%.

[0121]

[Таблица 7]

Линейная скорость прохождения через поверхность мембраны Доля твердого компонента (%)
Пример 1 30 см/сек 84
Пример 15 10 см/сек 80
50 см/сек 89

ПРОМЫШЛЕННАЯ ПРИМЕНИМОСТЬ

[0122]

Настоящее изобретение может быть применено в промышленности, где сахаросодержащие жидкости получают из целлюлозосодержащей биомассы.

1. Способ получения сахаросодержащей жидкости, получаемой из целлюлозосодержащей биомассы, где способ включает в себя стадии:

(а) ферментативного осахаривания продукта предварительной обработки, имеющего содержание лигнина от 1% до 8,5%, полученного в результате предварительной обработки целлюлозосодержащей биомассы, с получением осахаренной жидкости;

(b) фильтрования осахаренной жидкости, полученной на стадии (а), непосредственно через микрофильтрационную мембрану, выбранную из группы, состоящей из половолоконной мембраны, трубчатой мембраны и плоской мембраны, с обеспечением образования слоя фильтрационного осадка на поверхности мембраны со стороны подачи при одновременном получении сахаросодержащей жидкости со стороны отведения пермеата; и

(с) сбора слоя фильтрационного осадка, образованного на поверхности мембраны на стадии (b), путем его отслаивания от мембраны.

2. Способ получения сахаросодержащей жидкости по п. 1, где упомянутый продукт предварительной обработки целлюлозосодержащей биомассы представляет собой химическую пульпу.

3. Способ получения сахаросодержащей жидкости по п. 1 или 2, где содержание лигнина в упомянутом продукте предварительной обработки целлюлозосодержащей биомассы составляет не более 6%.

4. Способ получения сахаросодержащей жидкости по любому из пп. 1-3, где способ фильтрации на стадии (b) представляет собой перекрестно-поточную фильтрацию.

5. Способ получения сахаросодержащей жидкости по п. 4, где линейная скорость прохождения через поверхность мембраны при упомянутой перекрестно-поточной фильтрации имеет значение от 10 см/сек до 30 см/сек.

6. Способ получения сахаросодержащей жидкости по любому из пп. 1-5, где способ сбора на стадии (с) представляет собой сбор слоя фильтрационного осадка, образованного на поверхности мембраны путем промывки фильтра обратным потоком и/или путем промывки воздухом (продувки) фильтра.

7. Способ получения сахаросодержащей жидкости по п. 6, где для упомянутой промывки фильтра обратным потоком используют водный раствор с рН не менее 6.

8. Способ получения сахаросодержащей жидкости по любому из пп. 1-7, дополнительно включающий в себя стадию (d) отделения жидкости, содержащейся в собранном фильтрационном осадке, полученном на стадии (с), от собранного фильтрационного осадка путем осуществления разделения на твердое вещество и жидкость и сбора жидкой фракции.

9. Способ получения сахаросодержащей жидкости по п. 8, где на стадии (d), корректируют рН собранного фильтрационного осадка, полученного на стадии (с), с доведением рН до значения не менее 6 с помощью промывочной жидкости с последующим осуществлением разделения на твердое вещество и жидкость.

10. Способ получения сахаросодержащей жидкости по п. 8 или 9, где жидкую фракцию, полученную на стадии (d), подвергают обработке на стадии (а).



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения химического волокна из органических - древесных отходов и может быть использовано для изготовления вязаных или нетканых текстильных поверхностей.

Предложен способ получения сахаров из биомассы, содержащей по меньшей мере один полисахарид. Способ включает приведение биомассы в контакт с водным раствором по меньшей мере одной органической кислоты, содержащей от 1 до 6 атомов углерода, предпочтительно от 1 до 3 атомов углерода.

Группа изобретений относится к области биохимии. Предложен способ гидролиза лигноцеллюлозной биомассы и гидролизат биомассы, полученный вышеуказанным способом (варианты).

Изобретение относится к биотехнологии, а именно к переработке биомассы. Предложен способ получения фермента.

Изобретение относится к области биотехнологии, а именно к переработке биомассы. Предложен способ получения корма для животных, включающий целлюлозный или лигноцеллюлозный материал и один или несколько ферментов.

Изобретение относится к области биотехнологии, а именно к переработке биомассы. Предложен способ повышения доступности углеводов, содержащихся в исходном материале биомассы.
Изобретение относится к микробиологической и пищевой промышленности. Способ получения высококонцентрированных растворов глюкозы из целлюлозосодержащего сырья включает предварительную обработку сырья и последующий ферментативный гидролиз.

Изобретение относится к процессу обработки биомассы. Способ обработки исходного сырья - лигноцеллюлозной биомассы, в котором ее подвергают ожижению путем обработки горячей жидкой водой под давлением при докритических условиях, где температура составляет от 330°С до ниже 374°С и рН составляет менее 3,0.

Способ получения глюкозного гидролизата из древесины березы включает предобработку опилок березы водным раствором, содержащим 30 мас.% уксусной кислоты и 4-5 мас.% пероксида водорода, при нагревании.

Изобретение относится к пищевой промышленности. Предложен способ производства сахарного раствора, включающий стадию фильтрации происходящего из целлюлозы сахарного раствора через одну или более разделительных мембран, выбранных из группы, состоящей из ультрафильтрационных мембран, нанофильтрационных мембран и обратноосмотических мембран.

Изобретение относится к биотехнологии и пищевой промышленности и представляет собой способ получения декстрозного или фруктозного сиропа, включающий стадию ожижения водной суспензии гранулированного крахмала вариантом альфа-амилазы, содержащим замены K17L+E185P SEQ ID NO:1, с получением ожиженного крахмалсодержащего материала; осахаривания ожиженного крахмалсодержащего материала со стадии a) в присутствии глюкоамилазы, пуллуланазы, полученной из Bacillus deramificans, Bacillus subtilis, Bacillus amyloderamificans или Bacillus acidopullulyticus, с получением декстрозного сиропа, где стадия дополнительно включает добавление варианта альфа-амилазы, содержащего замены K176L+E185P SEQ ID NO:1, и, необязательно, c) изомеризации с получением фруктозного сиропа; где стадию a) осуществляют при pH 4-7.
Наверх