Способ экстракции эфирных масел из растительного сырья

Изобретение относится к эфиромасличной промышленности. Способ экстракции эфирных масел из растительного сырья характеризуется тем, что измельченное сырье предварительно замачивают в полярном органическом растворителе абсолютированном изопропиловом спирте, отделяют осадок фильтрованием, жидкий экстракт подвергают разделению электролитом путем добавления к жидкому экстракту при перемешивании водного 20%-ного раствора хлорида натрия, после перемешивания в течение 5-7 мин, жидкость разделяют на 2 слоя, нижний слой представляет собой раствор изопропропилового спирта и хлорида натрия в воде, а верхний слой представляет собой концентрированный раствор извлеченных компонентов в изопропиловом спирте, нижний слой направляют на регенерацию изопропропилового спирта и выделение хлорида натрия, процесс обработки электролитом верхнего слоя жидкого экстракта осуществляют в несколько ступеней с объединением концентратов, полученных на каждой из предыдущей ступени с окончательной 2-3 кратной промывкой дистиллированной водой концентрата извлеченных компонентов и получением целевого продукта эфирных масел. Изобретение позволяет упростить способ получения эфирного масла за счет обеспечения селективной экстракции, не требующей применения повышенных давлений, а также исключается процесс отгонки растворителя. 3 пр.

 

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к разработке способа селективной экстракции активных компонентов растительного сырья, которые могут быть использованы как биологически активные добавки, а так же как вкусовые, ароматические, пигментные и пр. добавки в пищевой промышленности, косметике, парфюмерии.

К указанным веществам можно отнести эфирные масла, которые имеют чрезвычайно сильные физиологические и фармакологические свойства. В чистом виде их получают перегонкой с водяным паром, поглощая жирами, кое-где выжимают под прессом или же экстрагируют жидкой углекислотой и другими растворителями. В фитотерапии (ароматерапии и т.п.) их употребляют не только очищенными (см. абсолют (парфюмерия), например, для ингаляций, но и в настройках (эссенциях), которые делают на спирте, учитывая нерастворимость терпенов в воде, или в напарах, как скажем, это делают с листьями шалфея или эвкалипта для полоскания. Большинство эфирных масел хорошо растворяются спиртом (растворимость эфирных масел в спирте сильно зависит от его крепости), бензином, эфиром, липидами и жирными маслами, восками и другими липофильными веществами, и в таких формах очень широко используются в парфюмерии (Парфюмерно-косметическая промышленность), находят применение в пищевой промышленности - в пряностях и специях.

Известны различные способы экстракции активных компонентов растительного сырья и последующего их отделения от растворителя. В известных способах отделение экстрагентов (растворителей) производится преимущественно отгонкой при атмосферном или пониженном давлении, что в случае пониженного давления и невысокой температуры влечет за собой потерю части (особенно легкокипящей) экстрагированных веществ с растворителем, а в случае заметно повышенных температур, разрушение часто термически недостаточно устойчивых компонентов экстракта. В случае с CO2 экстракцией эти эффекты минимальны, но она так же имеет некоторые недостатки, из которых основные два, это необходимость работы при достаточно высоком давлении (необходимым для нахождения CO2 в сверхкритическом состоянии), а второй это неселективность экстракции, так как CO2 в сверхкритическом состоянии очень сильный и неселективный растворитель. По этой причине полученный экстракт нуждается в дальнейшем разделении, которое, как правило, подразумевает работу уже с обычными растворителями и перегонку.

Известен способ (RU, заявка 93017053, опубл. 27.12.1995) получения масла из растительного сырья. Согласно известному способу проводят экстракцию гексаном или другими низкокипящими углеводородами, не смешивающимися с водой, отделение мицеллы от обезжиренного остатка фильтрацией или центрифугированием и отделение масла от растворителя испарением, причем перед экстракцией растительное сырье предварительно обрабатывают одно- или многократно водным раствором этанола такой концентрацией, чтобы в полученной жидкой фазе конечная концентрация этанола составляла 50-70 об.%, а экстракции углеводородами подвергают твердую фазу, оставшуюся после обработки этанолом.

Недостатком известного способа можно признать его сложность, обусловленную многостадийностью процесса.

Известен «Способ экстракции эфирных масел из растительного сырья» по патенту РФ 2637318 от 04.12.2017 года. Согласно разработанному способу проводят измельчение и подготовку растительного сырья, экстракцию подготовленного сырья газообразным или сжиженным экстрагентом с последующим отделением экстрагента от масляной и водной фракций, причем для экстракции используют циркулирующий через экстрактор диметиловый эфир, который после отделения возвращают в технологический цикл.

Степень извлечения эфирного масла из кардамона составила 95,0%.

Степень извлечения эфирного масла черного перца составила 85,5%.

Суть способа заключается в экстракции активных компонентов сырья полярным органическим растворителем или смесью полярных органических растворителей, а так же их водными растворами высокой концентрации и последующим их (растворителей) ступенчатым отделением от экстрагированных веществ путем растворения в более полярной среде, в которой они растворимы частично, а целевые экстрагированные вещества не растворимы или растворимы очень плохо, например, в водном растворе хлорида натрия или другого нейтрального диссоциирующего материала. Для извлечения компонентов не растворимых в полярных растворителях может применяться экстракция неполярным растворителем или смесью неполярных растворителей с последующим их отделением от экстрагированных веществ так же ступенчатым растворением неполярного растворителя или растворителей в более полярных, в которых они так же растворимы частично.

Технической проблемой является разработка способа экстракции эфирных масел из растительного сырья без разрушения ценных веществ температурной обработкой или применением высокого давления.

Технический результат изобретения заключается в упрощении способа за счет обеспечении селективной экстракции, не требующей применения повышенных давлений, а также исключающего процесс отгонки растворителя с целью концентрации экстрагированных веществ.

Техническая проблема решается, а технический результат достигается тем, что способ экстракции эфирных масел из растительного сырья характеризуется тем, что измельченное сырье предварительно замачивают в полярном органическом растворителе абсолютированном изопропиловом спирте, отделяют осадок фильтрованием, жидкий экстракт подвергают разделению электролитом путем добавления к жидкому экстракту при перемешивании водного, 20%-ного раствора хлорида натрия, после перемешивания в течение 5-7 мин, жидкость разделяют на 2 слоя, нижний слой представляет собой раствор изопропропилового спирта и хлорида натрия в воде, а верхний слой представляет собой концентрированный раствор извлеченных компонентов в изопропиловом спирте, нижний слой направляют на регенерацию изопропропилового спирта и выделение хлорида натрия, процесс обработки электролитом верхнего слоя жидкого экстракта осуществляют в несколько ступеней с объединением концентратов, полученных на каждой из предыдущей ступени с окончательной 2-3 кратной промывкой дистиллированной водой концентрата извлеченных компонентов и получением целевого продукта эфирных масел.

Таким образом, технический результат достигается тем, что после обычного процесса экстракции активных компонентов сырья полярным органическим растворителем (например, изопропиловым спиртом) или смесью полярных органических растворителей, а так же их водными растворами высокой концентрации и последующим их (растворителей) ступенчатым отделением от экстрагированных веществ путем растворения в более полярной среде, в которой они растворимы частично, а целевые экстрагированные вещества не растворимы или растворимы очень плохо, например, в водном растворе хлорида натрия или другого нейтрального диссоциирующего материала.

Для извлечения компонентов не растворимых в полярных растворителях может применяться экстракция неполярным растворителем или смесью неполярных растворителей с последующим их отделением от экстрагированных веществ так же ступенчатым растворением неполярного растворителя или растворителей в более полярных, в которых они так же растворимы частично.

Приводим конкретные примеры реализации изобретения.

ПРИМЕР 1. Экстракция компонентов плодов мускатного дерева (мускатного ореха)

Мускатный орех состоит из эфирного масла, включающего в свой состав пиннен, камфен, эвгенол, борнеол, дипентен, сабинен, гераниол, линаллол, сафрол, миристицин, цинеол, метилэвгенол, метилизоэвгенол, элемицин. Жира, преимущественно глицерилтримиристата. Водорастворимых компонентов: углеводы, кислоты, гликозиды.

а. Экстракция. Она производится замачиванием предварительно размолотого мускатного ореха в абсолютированном изопропиловом спирте при температуре 20-30°С и периодическом перемешивании в течение недели, на 1кг размолотого мускатного ореха в данном случае берется 3-4 кг изопропанола. По прошествии времени, необходимого для экстракции, производится фильтрование осадка на фильтре прессового типа, при той же температуре 20-30°С, после чего отфильтрованный осадок, при необходимости извлечения из него водорастворимых компонентов, отправляется на водную экстракцию.

б. Разделение. Жидкий экстракт, в свою очередь, подвергается охлаждению до температуры -5°С, это делается для отделения жировой фракции, представляющей собой преимущественно глицерилтримиристат, который практически нерастворим в холодном изопропаноле. Он выделяется в виде воскообразных кристаллов, которые так же отфильтровываются от экстракта на прессовом фильтре при той же температуре -5°С. Оставшаяся часть содержит все основные ценные вещества и идет на специфический процесс разделения электролитом. Для этого, оставшийся экстракт переводится в делительную емкость, представляющую собой аналог делительной воронки, со встроенной мешалкой и подогревается до температуры 25°С, после чего в расчете 3 кг на 1кг экстракта при перемешивании подается водный 20%-й раствор хлорида натрия. После перемешивания в течение 5-7мин, мешалка останавливается, и жидкость разделяется на 2 слоя. Нижний представляет собой раствор изопропанола и хлорида натрия в воде, верхний уже более концентрированный раствор извлеченных компонентов в спирте, его масса на данном этапе равна 200 г, данный слой, сконцентрированный по сути по экстрагированным веществам в 5 раз, удаляется в накопительную емкость, в которой будет объединен с другими порциями первого этапа разделения, нижний слой идет в другой накопитель, откуда в дальнейшем пойдет на регенерацию изопропанола и выделение хлорида натрия. Второй этап разделения заключается в смешивании по расчету на 3 кг 20%-го водного раствора хлорида натрия 1 кг сконцентрированного на первом этапе экстракта в такой же делительной емкости, при температуре 25-30°С, на данном этапе масса верхнего слоя уменьшается так же примерно в 5 раз, и составляет после разделения примерно 200 г. С отделенным верхним и нижним слоем поступают так же, как и на первом этапе - нижний идет на регенерацию, верхний объединяется с концентратами, полученными на второй ступени разделения. Третья ступень разделения представляет собой смешивание в делительной емкости при температуре 30-35°С концентрата второй ступени, на 1 кг которого берется 2 кг дистиллированной воды, после окончания перемешивания слои так же разделяются, но теперь уже почти чистый концентрат будет находиться снизу (масса его составит 500-750 г, в зависимости от изначального содержания экстрагируемых веществ в сырье), а вода сверху. Данная процедура по сути промывки дистиллированной водой производится 2-3 раза, после чего продукт осушается безводным сульфатом натрия. Продукт представляет собой концентрированное эфирное масло, содержащее компоненты всех фракций и не прошедшее термообработку.

в. Регенерация. Здесь изопропиловый спирт (изопропанол) отделяется от раствора методом ректификации, в дальнейшем осушается до необходимой концентрации и вновь запускается в цикл. Хлорид натрия выделяется при охлаждении предварительно сконцентрированного упариванием раствора.

Полученный продукт в соответствии с разработанным способом подвергался анализу с применением высокоэффективного жидкостного хроматографа "Люмахром".

Практический выход эфирного масла и иных активных компонентов превышает 90%. Кроме того, в составе присутствуют компоненты (кроме специально отсеченных водорастворимых и жировых (глицерилтримиристат), которые выделяются отдельно) как с низкими температурами кипения, которые теряются при испарении растворителей (при получении эфирных масел обычными способами), а также высококипящие и термически нестойкие компоненты, которые не могут быть полноценно получены при перегонке с водяным паром.

Конечный продукт содержит: изоэвгенол, камфен, гераниол, эвненол, терпениол, альфа- и бетта-пинен, дипентен, лимонен, сабинен, гераниол, альфа- и бетта-фелландрен, мирцен, цимен, линалоол, метилизоэвгенол, метилэвгенол, сафрол, миристицин, элемицин и др. А также витамины А и Е.

ПРИМЕР 2. Экстракция и разделение активных компонентов плодов аниса. Плоды аниса состоят из эфирного масла, основным компонентом которого является анетол, а кроме него метилхавикол, анисовый альдегид, анисовый кетон, анисовый спирт, анисовую кислоту, альфа-филландрен, альфа-пиннен, дипентен, камфен, ацетальдегид, аниксетон. Жирное масло, белки, углеводы, органические кислоты.

а. Экстракция. Она производится замачиванием предварительно измельченных плодов аниса в абсолютированном изопропаноле при температуре 25-30°С и периодическом перемешивании в течение недели, на 1 кг размолотого аниса в данном случае берется 4 кг изопропанола. По прошествии времени, необходимого для экстракции производится фильтрование осадка на фильтре прессового типа, при той же температуре 25-30°С, после чего отфильтрованный осадок, при необходимости извлечения из него водорастворимых компонентов, отправляется на водную экстракцию. При отсутствии необходимости экстракции жирного масла и водорастворимых компонентов плодов аниса, для экстракции изначально берется изопропанол с концентрацией 80-85%, в данном случае, экстракция жирных масел из плода не происходит.

б. Разделение. Экстракт переводится в делительную емкость, как в примере - 1 и подогревается до температуры 25°С, после чего в расчете 3 кг на 1 кг экстракта при перемешивании подается водный 20%-й раствор хлорида натрия. После перемешивания в течение 7-8 мин, мешалка останавливается, и жидкость разделяется на 2 слоя. Нижний представляет собой раствор изопропанола и хлорида натрия в воде, верхний уже более концентрированный раствор извлеченных компонентов в изопропиловом спирте, его масса на данном этапе равна около 180-200 г, данный слой, сконцентрированный по экстрагированным веществам, удаляется в накопительную емкость, в которой будет объединен с другими порциями первого этапа разделения, нижний слой идет в другой накопитель для последующей регенерации. Второй этап разделения заключается в смешивании по расчету на 3 кг 20%-го водного раствора хлорида натрия 1 кг сконцентрированного на первом этапе экстракта в такой же делительной емкости, при температуре 25-30°С, на данном этапе масса верхнего слоя уменьшается так же примерно до 180-200 г. С отделенным верхним и нижним слоем поступают так же, как и на первом этапе - нижний идет на регенерацию, верхний объединяется с концентратами, полученными на второй ступени разделения. Третья ступень разделения представляет собой смешивание в делительной емкости при температуре 30-35 градусов концентрата второй ступени, на 1 кг которого берется 2 кг дистиллированной воды, после окончания перемешивания слои так же разделяются, но теперь уже почти чистый концентрат будет находиться снизу (масса его составит 500-600 г, в зависимости от изначального содержания экстрагируемых веществ в сырье), а вода сверху. Данная процедура по сути промывки дистиллированной водой производится 2-3 раза, после чего продукт осушается безводным сульфатом натрия или магния.

в. Регенерация производится так же, как и в примере 1.

Получено отдельно жирное масло аниса (при охлаждении спиртового экстракта)

Полученный продукт подвергался анализу с применением высокоэффективного жидкостного хроматографа "Люмахром".

При водном разделении получено эфирное масло, состоящее из: анетол, метилхавикол, анисовый альдегид, анисовый кетон, анисовый спирт, анисовую кислоту, альфа-филландрен, альфа-пиннен, дипентен, камфен, ацетальдегид, аниксетон. Выход эфирного масла не менее 90%. Так же продукт содержит витамин А.

ПРИМЕР 3. Экстракция сушеных цветов гвоздики

Бутоны гвоздики содержат эфирное масло - до 20%, в состав которого входят: эвгенол, ацетат эвгенола, кариофиллен, бетта-мирцен, бетта-пинены, иланген, и другие компоненты. А так же гликозиды, кариофилен, олеаноловую кислоту, слизи, дубильные вещества и жиры, витамины.

а. Экстракция полностью аналогична примеру с мускатным орехом.

б. Разделение так же полностью аналогично примеру - 1. За исключением в среднем на 50% большему выходу эфирного масла.

Полученный продукт подвергался анализу с применением высокоэффективного жидкостного хроматографа "Люмахром".

В состав продукта, полученного на стадии разделения, входят: эвгенол, ацетат эвгенола, кариофиллен, бетта-мирцен, бетта-пинены, иланген, селинен, элемен, гептанол, ванилин, витамины А, Е, К. Выход эфирного масла не менее 90%.

в. Регенерация аналогична предыдущим примерам.

Как видно из приведенных примеров обеспечивается высокая степень извлечения эфирных масел из растительного сырья без разрушения ценных веществ температурной обработкой или применением высокого давления.

Способ экстракции эфирных масел из растительного сырья, характеризующийся тем, что измельченное сырье предварительно замачивают в полярном органическом растворителе абсолютированном изопропиловом спирте, отделяют осадок фильтрованием, жидкий экстракт подвергают разделению электролитом путем добавления к жидкому экстракту при перемешивании водного 20%-ного раствора хлорида натрия, после перемешивания в течение 5-7мин, жидкость разделяют на 2 слоя, нижний слой представляет собой раствор изопропропилового спирта и хлорида натрия в воде, а верхний слой представляет собой концентрированный раствор извлеченных компонентов в изопропиловом спирте, нижний слой направляют на регенерацию изопропропилового спирта и выделение хлорида натрия, процесс обработки электролитом верхнего слоя жидкого экстракта осуществляют в несколько ступеней с объединением концентратов, полученных на каждой из предыдущей ступени с окончательной 2-3 кратной промывкой дистиллированной водой концентрата извлеченных компонентов и получением целевого продукта эфирных масел.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к масложировой промышленности. Способ получения масла из косточек винограда, включающий очистку косточек от примесей, измельчение и обработку сверхкритическим диоксидом углерода при повышенных давлениях и температурах, а для получения высококачественного нерафинированного виноградного масла с высоким выходом экстракции подвергают измельченные до фракции 0.25-0.45 мм косточки винограда под давлением диоксида углерода 350 атм, температуре 40-50°С, скорости потока флюида 50 г/мин и продолжительности экстракции 60 мин.

Изобретение относится к пищевой промышленности и касается способа. Способ получения экстрактов биологически активных веществ из биомассы клеточных культур растений in vitro лапчатки белой (Potentilla alba L.) предусматривает высушивание и измельчение биомассы корневой культуры in vitro лапчатки белой (Potentilla alba L.) с последующим экстрагированием 70%-ным водным раствором этанола, фильтрованием экстракта, центрифугированием фильтрата и выпариванием растворителя.

Изобретение относится к масложировой и комбикормовой промышленности. Способ и устройство для производства пеллет из жмыха семян масличных культур предусматривает измельчение жмыха, экстракцию лепестков жмыха гексаном в шнековом экстракторе, дистилляцию мисцеллы и отгонку растворителя из шрота с непрерывным отводом образовавшихся паров в вакуум-выпарном аппарате, конденсацию паров кипящего гексана в рекуперативном теплообменнике за счет рекуперативного теплообмена с низкопотенциальным паром, экструзию шрота в шнековом экструдере, охлаждение жмыха перед измельчением и пеллет после экструдирования охлажденным воздухом в воздушных охладителях, использование двухступенчатого высокотемпературного парокомпрессионного теплового насоса для получения перегретого пара в конденсаторе второй ступени и его подачу в греющую рубашку экструдера, отвод высокопотенциального пара из греющей рубашки экструдера в греющую камеру вакуум-выпарного аппарата, отвод низкопотенциального пара из греющей камеры вакуум-выпарного аппарата в рекуперативный теплообменник с возвратом в конденсатор второй ступени с образованием замкнутого цикла; охлаждение воздуха в первой ступени испарителя до температуры 14-16°С, его подачу в воздушные охладители и через циклон для очистки воздуха от взвешенных частиц с возвратом в испаритель первой ступени с образованием замкнутого контура.
Изобретение относится к пищевой промышленности. Обессоленная композиция липидов криля, содержащая: от 30 до 50% масс./масс.
Изобретение относится к получению продуктов, содержащих биологически активные вещества (БАВ), обработкой биологического сырья и может быть использовано в пищевой, фармацевтической и парфюмерно-косметической промышленности.

Изобретение относится к эфиромасличной промышленности. Установка для экстракции растительного сырья включает емкость для хранения жидкого СО2, сообщенную с первым входом первого испарителя, выход которого соединен с емкостью для сбора жидкого СО2, при этом первый выход емкости для сбора жидкого CO2 сообщен с входом третьего теплообменника, а второй выход - с верхней частью экстрактора, сообщенного со вторым испарителем, первый выход которого связан со вторым входом первого испарителя, второй выход связан с емкостью для сбора каротиноидов, а третий выход - с сепаратором, первый выход которого связан с емкостью для сбора флавоноидов, второй выход сепаратора связан с емкостью для модификатора, которая посредством насоса сообщена с входом третьего теплообменника, связанного с нижней частью экстрактора.

Изобретение относится к оборудованию экстракции растительного сырья и может быть использовано в пищевой, фармацевтической и косметической промышленности. Установка для экстракции растительного сырья включает экстракционную камеру, выполненную в виде цилиндрического корпуса с крышкой, с установленными в нижней ее части сменными ситами, имеющую отверстия в верхней и нижней частях.

Изобретение относится к оборудованию комплексной переработки древесины. Установка для комплексной переработки древесины лиственницы включает загрузочное устройство, снабженное узлом подачи растворителя, подогревателем для растворителя, бункер-питателем, шнековым транспортером.

Изобретение относится к технологии переработки растительного сырья, конкретно к способу получения биологически активных веществ и кормовой муки из древесной зелени различных пород.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения яичного масла. Способ получения яичного масла заключается в том, что яйцо отваривают в течение 5-10 минут, охлаждают, отделяют белок от желтка и ведут экстракцию яичного желтка, предварительно протертого через сито, при температуре 18-24°С не менее 24 часов неполярным растворителем, в качестве которого берут гексан при соотношении желтка и растворителя 1:2-1:5 с последующей отгонкой растворителя под вакуумом при температуре кипения экстракта не более 55°С.
Наверх