Способ получения карбоната цинка
Владельцы патента RU 2741913:
федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Вятский государственный университет" (RU)
Изобретение может быть использовано в химической промышленности при получении катализаторов, сорбентов, пигментов и солей. Способ получения карбоната цинка включает смешивание растворов сульфата цинка и гидрокарбоната аммония с использованием ультразвука, фильтрацию полученного осадка, его промывку и сушку. Гидрокарбонат аммония берут в избытке, составляющем 5% от теоретически необходимого количества. Осаждение карбоната цинка проводят с использованием гидроакустического излучателя ультразвука, обеспечивающего интенсивность ультразвука не менее 12 Вт/см2. Изобретение позволяет получить карбонат цинка, не содержащий примесь основного карбоната цинка. 1 табл., 6 пр., 1 ил,
Изобретение относится к способу получения карбоната цинка, который может быть использован в химической, нефтехимической отраслях промышленности, в технологии катализаторов, сорбентов, как промежуточный продукт в производстве пигментов и солей, в сельском хозяйстве, а также может найти применение в резинотехнической отрасли промышленности и как антипирен в огнезащите горючих органических материалов.
Известен способ получения карбоната цинка путем смешения охлажденного до 3°С раствора сульфата цинка и также охлажденного насыщенного раствора КНСО3 через который предварительно в течении нескольких часов пропускался СО2, выдержки смеси 3÷4 дня на холоду (ниже 10°С) и 2÷3 дня при комнатной температуре, пока рыхлый вначале осадок не превратится в кристаллический порошок, промывки ледяной водой декантацией до удаления сульфат - ионов и сушки при 20÷50°С (Карякин Ю.В., Ангелов И.И. Чистые химические вещества - М.: Химия, 1974 г. - С 403). К недостаткам настоящего способа следует отнести невысокую производительность процесса, низкую эффективность каждой операции. Кроме этого, процесс включает стадии, протекающие при пониженной температуре, что приводит к аппаратурному усложнению способа.
Наиболее близким к заявляемому является способ получения карбоната цинка из содержащих цинковую соль растворов, отходов производства органических полимеров, путем осаждения карбонатом аммония (Описание изобретения к а.с. СССР № 287002 от 20.01.1969, МПК С01G 9/00. Опубл. 19.11.1970). Недостатком этого способа является то, что осаждение карбонатами из растворов солей цинка при комнатной температуре приводит к образованию не чистой фазы карбоната цинка, а основного карбоната цинка, состав и структура которого зависят от исходных концентраций реагентов и условий проведения синтеза (Н.С.Николаева, В.В.Иванов, А.А.Шубин. Синтез высокодисперсных форм оксида цинка: химическое осаждение и пиролиз. // Journal of Siberian Federal University/ Chemistry. 2010 серия 3, № 2. С.159). Поэтому, готовый продукт представляет собой сложную смесь карбоната и основного карбоната цинка.
Задача предлагаемого изобретения заключается в разработке способа получения карбоната цинка, не содержащего примесных фаз основных углекислых солей цинка.
Для решения поставленной задачи в способе получения карбоната цинка, включающем образование целевого продукта путем смешения растворов соли цинка и углекислой соли аммония, перемешивания, фильтрации осадка, его промывки и сушки, химическое превращение соли цинка в карбонат при действии углекислой соли аммония проводят с использованием излучаемого гидроакустическим излучателем ультразвука, обеспечивающим интенсивность ультразвука не менее 12 Вт/см2, при частоте ультразвука более 18 кГц.
Осуществление изобретения показано на следующих примерах.
Пример 1. В реакционной ячейке объемом 300 мл смешивают при комнатной температуре 100 мл раствора сульфата цинка с концентрацией цинка 63,87 г/л и 105 мл 15 %-ного раствора гидрокарбоната аммония. Избыток гидрокарбоната аммония составляет 5 % от теоретически необходимого количества. Осаждение карбоната цинка проводят с использованием излучаемого гидроакустическим излучателем ультразвука при частоте ультразвука 18 кГц, при интенсивности озвучивания 0,5 Вт/см2. Озвучивание проводят в течении 3 мин. После окончания озвучивания пульпу отфильтровывают на воронке Бюхнера под вакуумом, осадок промывают и сушат при температуре 105°С.
Пример 2. Карбонат цинка получают аналогично примеру 1, с тем лишь отличием, что осаждение карбоната цинка проводят в ультразвуковом поле с интенсивностью 1,2 Вт/см2.
Пример 3. Карбонат цинка получают аналогично примеру 1, с тем отличием, что интенсивность ультразвука увеличивают до 12 Вт/см2.
Пример 4. Карбонат цинка получают аналогично примеру 3, но время обработки ультразвуком увеличивают до 6 мин.
Пример 5. Карбонат цинка получают аналогично примеру 4, с тем отличием, что осаждение карбоната цинка проводят с использованием излучаемого гидроакустическим излучателем ультразвука при частоте ультразвука 22 кГц и интенсивности 12 Вт/см2.
Пример 6. Карбонат цинка получают аналогично примеру 3, с тем отличием, что время обработки ультразвуком увеличивают до 12 мин.
Фазовый состав осадков, полученных по примерам 1 -6 анализировали на дифрактометре ДРОН - 3. Как показали результаты рентгенофазового анализа (см. Фигуру, где приведена дифрактограмма карбоната цинка, у которой по оси X расположен угол Брегга 2Θ в градусах, по оси Y - интенсивность J в отн.ед.), осадки, полученные в примерах 3-6, представляют собой кристаллы ZnCO3. Во всех образцах, а также в образце, полученном без обработки ультразвуком, определяли содержание цинка комплексонометрическим методом (ГОСТ 10398 - 2016. Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод определения основного вещества. Введен в действие 2018-01-01).
Полученные данные приведены в таблице.
| Таблица | ||
| № п/п | Пример | Содержание цинка в осадке, % |
| 1 | 1 | 53,85 |
| 2 | 2 | 53,27 |
| 3 | 3 | 52,20 |
| 4 | 4 | 51,98 |
| 5 | 5 | 51,99 |
| 6 | 6 | 52,07 |
| 7 | Прототип | 59,09 |
| 8 | Теоретическое содержание цинка в ZnСО3 | 52,14 |
Способ получения карбоната цинка, включающий смешивание растворов сульфата цинка и гидрокарбоната аммония с использованием ультразвука, фильтрацию полученного осадка, его промывку и сушку, отличающийся тем, что гидрокарбонат аммония берут в избытке, составляющем 5% от теоретически необходимого количества, осаждение карбоната цинка проводят с использованием гидроакустического излучателя ультразвука, обеспечивающего интенсивность ультразвука не менее 12 Вт/см2, в течение 6 или 12 мин.
