Устройство для разделения вещества на растворимую и нерастворимую части
Изобретение относится к массообменным аппаратам, которые могут использоваться в химической, фармацевтической, пищевой и других отраслях промышленности для проведения процессов экстракции и концентрирования в системе «твердое тело-жидкость» посредством использования экстрагента, интенсивного механического перемешивания и растирания компонент дисперсной твердой фазы и экстрагента до образования тонкого слоя с одновременной фильтрацией в месте перемешивания. Устройство для разделения вещества на растворимую и нерастворимую части содержит вертикальный цилиндрический корпус в форме полого стакана с крышкой, отверстие для подачи исходного сырья и экстрагента, концентрично расположенный внутри корпуса цилиндрический фильтровальный элемент, разделительную камеру, образованную пространством внутри фильтровального элемента, отверстие для вывода экстракта и емкость для сбора экстракта. Корпус выполнен вращающимся вокруг оси, во всём объёме его стенки установлены магниты, магнитные оси которых направлены перпендикулярно оси корпуса. Внутри фильтровального элемента концентрично установлен рабочий орган, представляющий собой цилиндрическую деталь, по всей длине поверхности которой перпендикулярно оси выполнены кольцевые радиальные проточки, на нижних поверхностях которых – полочках - размещены металлические шарики из ферромагнитного материала, приводимые в движение магнитами в стенке вращающегося корпуса. Между внутренней стенкой фильтровального элемента и полочками, как и нижней частью рабочего органа, имеется зазор размером менее диаметра шарика. Крышка корпуса, фильтровальный элемент и рабочий орган механически соединены и установлены неподвижно. Технический результат: увеличение эффективности экстракции путем интенсификации массообменных процессов, сокращение времени экстракции и повышение износостойкости фильтровального элемента. 4 ил., 1 пр.
Область техники, к которой относится изобретение:
Изобретение относится к технике экстрагирования растворимых веществ из смеси твердых веществ (дисперсной твердой фазы) посредством использования растворителя (экстрагента), интенсивного механического перемешивания и растирания компонент дисперсной твердой фазы и экстрагента до образования тонкого слоя, одновременной фильтрации в месте перемешивания, и может применяться в химической, фармацевтической, пищевой и других отраслях промышленности.
Уровень техники:
Экстракция - массообменный процесс извлечения растворимого вещества или веществ из дисперсной твердой фазы с помощью избирательных экстрагентов, который включает такие последовательные стадии, как смешивание исходной смеси твердых веществ с экстрагентом, механическое разделение двух образующихся фаз, удаление экстрагента из обеих фаз. После механического разделения получают раствор извлекаемого растворимого вещества в экстрагенте (экстракт) и остаток исходного твердого вещества. Экстракция подчиняется законам диффузии и равновесного распределения. В результате однократной экстракции возможно достижение сравнительно небольшой степени извлечения вещества, поэтому прибегают к многократному повторению актов смешивания и последующего разделения взаимодействующих фаз. Для осуществления экстракции используют различные устройства. В основном эти устройства состоят из корпуса, соединенного с емкостями для экстрагента и получаемого экстракта, между которыми располагается обрабатываемая дисперсная твердая фаза.
Наиболее известным является - аппарат Сокслета [1,2]. Этот аппарат часто используется для разделения смеси твердых веществ на растворимую и не растворимую части. Для этого аппарат Сокслета устанавливается на круглодонную колбу, в которой находится кипящий растворитель. Сверху на аппарат крепится обратный холодильник, в центр аппарата помещается экстракционная гильза, заполненная смесью твердых веществ. В процессе кипения растворитель испаряется и конденсируется на обратном холодильнике, после чего стекает в экстракционную гильзу. При заполнении гильзы раствор сливается в круглодонную колбу через сифонную трубку, постепенно транспортируя растворимую часть твердого вещества. При этом происходит постоянная сорбция и десорбция растворимых веществ образцом твердого вещества в объеме экстракционной гильзы. Эффективность работы этого устройства достигается многократным повторением цикла растворения и выведения растворенного вещества в круглодонную колбу. Недостатком устройства является длительность процесса экстракции, обусловленная тем, что экстракция происходит из большого объема образца твердого вещества, заполняющего экстракционную гильзу, отсутствует активирование твердого вещества механической обработкой.
Наиболее перспективными с точки зрения массообмена являются устройства на основе периодического или постоянного перемешивания дисперсной твердой фазы.
Известно устройство - экстрактор для системы твердое тело-жидкость [3]. Экстрактор содержит вертикально расположенный цилиндрический корпус с рубашкой термостатирования и патрубками для подачи и отвода твердой и жидкой фаз, соосно установленную в корпусе приводную мешалку, на которой жестко закреплен соосный корпусу фильтрующий элемент, отделяющий в нижней части корпуса камеру для сбора экстракта. В устройстве твердая фаза сырья и жидкая фаза экстрагента подаются в корпус, где происходит их непосредственное перемешивание мешалкой и фильтрация. Экстракция осуществляется из большого объема исходного сырья и не сопровождается интенсивным перетиранием его твердых компонент. Мешалка работает не во всем объеме цилиндрического корпуса, а только в его нижней части. Фильтрующий элемент устройства расположен в его нижней части, следовательно, готовая жидкая фаза экстракта поступает в камеру для сбора экстракта сразу после ее выделения. Таким образом, процесс экстракции требует постоянного поступления экстрагента и значительного времени воздействия растворителя на исходное сырье.
Известно устройство - непрерывно действующий экстрактор для системы твердое тело - жидкость [4]. Устройство содержит вертикальный цилиндрический корпус, внутри которого по оси установлен вал с размещенными на нем перемешивающими лопатками, устройства загрузки исходного сырья и экстрагента, выгрузки проэкстрагированного сырья и экстракта. Недостатком технического решения, является отсутствие фильтрующего элемента. Перемешивающие лопатки не обеспечивают интенсивное воздействие на твердые компоненты исходного сырья, выделение экстракта идет из всего объема загруженного сырья, а не из тонкого слоя. Также необходимо отдельно осуществлять фильтрацию полученного экстракта от мелкой фракции обрабатываемого сырья. Это требует значительного времени воздействия растворителя на исходное сырье и указывает на малую эффективность экстракции.
Известен колонный массообменный аппарат [5], содержащий вертикальный корпус с днищем, вибропривод, шток со сквозными тарельчатыми насадками и концевой пластиной, размещенный по оси корпуса и жестко соединенный с виброприводом, патрубок для подачи исходного реагента, установленный в верхней части корпуса, и патрубок для вывода продуктов взаимодействия. Интенсификация массообмена в данном аппарате осуществляется посредством вибрации тарельчатых насадок, через отверстия которых движутся потоки взаимодействующих веществ. Функция растирания компонент продуктов взаимодействия отсутствует. Требуется отдельная фильтрация полученного экстракта. Это влияет на продолжительность и эффективность экстракции.
Известно устройство - вертикальная фильтрующая центрифуга для разделения суспензий [6]. Центрифуга содержит вал, корпус в виде стакана, жестко установленного на валу и выполненного в нижней части боковой стенки с отверстиями для вывода жидкой фазы, крышку корпуса с центральным отверстием для подачи суспензии, фильтроэлемент в виде диска, расположенный в корпусе, жестко соединенный с крышкой и установленный на валу. В этом устройстве отсутствует интенсивное механическое воздействие на обрабатываемое сырье (суспензию), а именно: функция интенсивного перемешивания и растирания компонент суспензии с одновременной фильтрацией, что сказывается на скорости и эффективности разделения суспензии на фазы, составе выделенного вещества. Разделение веществ идет по весу и только за счет центробежной силы.
Аналогом, наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению (ближайшим аналогом), является устройство, разработанное ранее авторами [7, 8]. Устройство состоит из цилиндрического корпуса и вращающегося внутри него вала с лопастями. Между вращающимся валом и внутренней стенкой корпуса установлена фильтровальная гильза. Суспензия (смесь дисперсионной твердой фазы и экстрагента) подается снаружи в зазор между валом с лопастями и стенкой фильтровальной гильзы. Под действием центробежной силы, создающей радиальное давление, суспензия перемешивается лопастями, расположенными на вращающемся вале, и на стенке фильтровальной гильзы разделяется на твердую (нерастворимую) часть, оставшуюся внутри фильтровальной гильзы, и жидкую (растворимую) часть, которая стекает в приемный сосуд, расположенный под цилиндрическим корпусом. Конструкция ближайшего аналога выполнена таким образом, что интенсивность механического воздействия на дисперсионную твердую фазу вращающимися лопастями не достаточна, чтобы быстро и в полном объеме выделять из нее растворимые вещества. Увеличение интенсивности воздействия за счет уменьшения зазора между лопастями и фильтровальной гильзой, как и за счет увеличения оборотов, приводит к быстрому износу фильтровальной гильзы. Другим негативным эффектом больших оборотов вращающихся лопастей, является процесс турбулентного завихрения потока, приводящего к взмучиванию суспензии и переходу во взвешенное состояние с образованием трудноразделимой эмульсии. Из-за внутренней конструкции устройства в виде лопастей твердая фаза стремительно, без задержки проходит в нижнюю часть фильтровальной гильзы, где имеется пространство, в котором отсутствует воздействие лопастей. Это сказывается на эффективности механического воздействия на суспензию и приводит к тому, что не все растворимые вещества выделяются за один цикл работы ближайшего аналога, требуется повторение процедуры. Соответственно, процесс выделения затягивается.
Вышеуказанные проблемы аналогов решены при создании изобретения.
Технический результат, воплощенный в изобретении позволяет:
увеличить эффективность экстракции путем интенсификации массообменных процессов, сокращения времени экстракции и повышения износостойкости фильтровального элемента за счет введения конструкции с полочками и размещенными на них шариками, приводимыми в движение магнитами, встроенными в стенку корпуса.
Раскрытие сущности изобретения:
Технический результат достигается тем, что корпус устройства выполнен вращающимся вокруг оси, в виде полого цилиндрического стакана, в стенку которого встроены магниты. Их магнитные оси направлены перпендикулярно оси корпуса.
Внутри корпуса концентрично расположен неподвижный цилиндрический фильтровальный элемент, благодаря которому экстракция растворимых веществ осуществляется с одновременной фильтрацией и, соответственно, ускоряется.
Пространство внутри фильтровального элемента образует разделительную камеру, в которой размещен неподвижный рабочий орган в виде цилиндрической детали, по всей длине поверхности имеющей выполненные перпендикулярно оси кольцевые радиальные проточки, на нижних поверхностях которых - полочках расположены металлические шарики из ферромагнитного материала, приводимые в движение магнитами.
Между внутренней стенкой фильтровального элемента и полочками, как и нижней частью рабочего органа, имеется зазор размером менее диаметра шарика. Наличие зазора и движущихся шариков препятствует задерживанию частиц твердой фазы в зазоре и позволяет им свободно продвигаться. Нижние части рабочего органа и фильтровального элемента конгруэнтны, что позволяет интенсифицировать массообменные процессы во всем объеме разделительной камеры, в том числе ее нижней части.
Полочки рабочего органа препятствуют стремительному прохождению твердой фазы суспензии сверху вниз и вдоль радиуса в разделительной камере и позволяют увеличить время воздействия экстрагента на твердую фазу. Поскольку скорость прохождения твердой фазы суспензии в разделительной камере замедляется, происходит более интенсивное и длительное воздействие экстрагента на твердую фазу, улучшается контакт между ними, соответственно массоотдача происходит быстрее.
Введение в конструкцию устройства шариков, кроме перемешивания, обеспечивает интенсивное перетирание компонент суспензии между собой и стенкой фильтровального элемента, благодаря чему происходит постоянное обновление поверхности контакта фаз и активная десорбция экстрагента, содержащего экстрагированные вещества, с поверхности частиц твердой фазы. Благодаря своей форме, шарики при движении распределяют твердую фазу суспензии по всей внутренней поверхности фильтровального элемента, не создавая на ней раковин, каверн и других дефектов, и образуя тонкий слой, из которого быстрее и, следовательно, эффективнее выделяются растворимые вещества. Указанное техническое решение обеспечивает интенсификацию массообменных процессов, а совмещение процесса с фильтрацией позволяет сократить общую продолжительность экстракции и максимально эффективно использовать экстрагент.
Отличия заявляемого устройства от ближайшего аналога заключаются в следующем. При проведении информационного поиска об устройствах для извлечения растворимой части вещества из смеси твердых веществ авторы не обнаружили источников, где имели бы место сведения об использовании в таких устройствах для интенсификации массообменных процессов приводимых в движение магнитами шариков для перемешивания и перетирания смеси твердых веществ и экстрагента до создания на внутренней поверхности фильтровального элемента тонкого слоя, из которого происходит быстрое и эффективное выделение растворимых веществ с одновременной фильтрацией растворенного вещества через стенку фильтровального элемента, что обеспечивает быстрый вынос растворимой части вещества из зоны экстракции и препятствует повторной его сорбции нерастворимыми частицами смеси твердых веществ.
Заявленное изобретение соответствует всем критериям патентоспособности. Перечисленные выше признаки позволяют сделать вывод о соответствии заявляемого устройства критерию «новизна», устройство не известно из уровня техники (см. описанные выше аналоги).
При изучении других известных технических решений в данной области техники, признаки предложенного изобретения, совпадающие с отличительными от ближайшего аналога, не выявлены и потому они обеспечивают заявляемому техническому решению соответствие требованию «изобретательский уровень».
Подробное описание изобретения:
Вариант устройства включает двигатель, вал двигателя (на фигурах не показаны), вертикальный вращающийся вокруг оси цилиндрический корпус (1), выполненный в форме полого стакана, соединенного с валом двигателя через специальное отверстие (2) и подшипниковую опору с подшипником (3). В стенке корпуса (1), во всём её объёме, имеются глухие радиальные отверстия с установленными внутри них магнитами (4).
Внутри корпуса (1) концентрично установлен выполненный из фильтрующего материала цилиндрический фильтровальный элемент (5) и, внутри него, – концентрично установлен рабочий орган (6), представляющий собой цилиндрическую деталь, по всей длине поверхности которой перпендикулярно оси выполнены кольцевые радиальные проточки (7), на нижних поверхностях которых – полочках (8) расположены металлические шарики (9) из ферромагнитного материала. Полочки (8) ограничивают движение шариков (9) в вертикальном направлении. Внешне форма рабочего органа (6) повторяет форму фильтровального элемента (5), нижние части рабочего органа и фильтровального элемента конгруэнтны. На фиг. 2 показан вариант рабочего органа и фильтровального элемента с нижней частью округлой формы, которая может быть также плоской или другой формы.
Пространство внутри фильтровального элемента образует разделительную камеру (10). Между внутренней стенкой фильтровального элемента (5) и полочками (8), как и нижней частью рабочего органа (6), имеется зазор (11) размером менее диаметра шарика (9). В нижней части рабочего органа (6), где отсутствует воздействие шариков (9), зазор (11) выполнен меньшего размера. Это позволяет прорабатывать твердую фазу суспензии во всем объеме разделительной камеры (10), в том числе ее нижней части.
Магниты (4) в стенке корпуса установлены так, что их магнитные оси направлены перпендикулярно оси корпуса (1). Движение шариков (9), находящихся в разделительной камере (10), осуществляется под действием их притяжения к вращающимся вместе с корпусом магнитам (4).
Сверху корпуса (1) расположена крышка (12), которая зафиксирована на устройстве традиционными методами.
Крышка (12), фильтровальный элемент (5) и рабочий орган (6) механически соединены и установлены неподвижно.
Подача исходного сырья (дисперсионная твердая фаза либо суспензия, содержащие растворимые вещества) и экстрагента в разделительную камеру (10) устройства осуществляется через технологическое отверстие (отверстия). Например, на фиг. 2 представлен вариант выполнения устройства, в котором в крышке имеется центральное сквозное отверстие, служащее для крепления рабочего органа (6), и цилиндрические проточки – для крепления фильтровального элемента (5) и ограничения радиального перемещения крышки относительно корпуса (1). Внутри рабочего органа (6) выполнено глухое осевое отверстие, образующее собой камеру (13) для подачи исходного сырья и экстрагента. В стенке камеры (13), на уровне кольцевых радиальных проточек (7), имеются радиальные отверстия (14) менее диаметра шарика, через которые исходное сырье и экстрагент попадают в разделительную камеру (10). Количество радиальных отверстий (14) m, где m≥1, и зависит от диаметров камеры (13) и шарика (9). На фиг. 2 показан вариант рабочего органа с глухим осевым отверстием и 4-мя радиальными отверстиями (14), выполненными в верхней части рабочего органа (6), только на уровне верхней полочки (8).
Вывод экстракта в емкость (емкости) для его сбора осуществляется через технологическое отверстие (отверстия). Данный признак может иметь несколько вариантов выполнений. Например, в представленном на фиг. 2 варианте устройства в нижней части корпуса (1) имеются специальные, перпендикулярные оси корпуса, отверстия (15) для присоединения трубок (16) для вывода экстракта, оси которых совпадают с осями данных отверстий (15). С другого конца к трубкам (16) для вывода экстракта присоединены сменные сосуды (17) для приема экстракта, количество которых, как и трубок (16), k, где k≥1, и зависит от диаметров корпуса (1) и трубок (16). Под действием центробежных сил, возникающих во время вращения корпуса (1) готовый экстракт стекает в сосуды (17). В верхней части сосудов (17) для приема экстракта имеется сквозное отверстие (18) для выравнивания давления воздуха. В местах, где закреплены трубки (16), а также местах соединения трубок (16) и расположенных на них сосудов (17), имеются прокладки, обеспечивающие герметичность (на фигурах не показаны).
Изобретение поясняется фигурами: фиг. 1 – общий вид устройства в разрезе (без рабочего органа и крышки), фиг. 2 – наружный вид корпуса в разрезе, фиг. 3 – вид корпуса с рабочим органом и крышкой в разрезе. Узлы соединения двигателя с устройством на фигурах не представлены, т.к. выполнены традиционными методами. Пример осуществление изобретения иллюстрирует фиг. 4 – хроматографические спектры.
Краткое описание чертежей:
На фиг. 1 показан общий вид устройства в разрезе (без рабочего органа и крышки), где:
1 – корпус устройства;
2 – отверстие для соединения корпуса с валом двигателя;
3 – подшипниковая опора с подшипником;
4 – магнит;
15 – отверстие для присоединения трубок для вывода экстракта;
16 – трубка для вывода экстракта;
17 – сосуд для приема экстракта;
18 – отверстие для выравнивания давления воздуха.
На фиг. 2 показан наружный вид корпуса в разрезе, где:
1 – корпус устройства;
2 – отверстие для соединения корпуса с валом двигателя;
4 – магнит;
15 – отверстие для присоединения трубки для вывода экстракта.
На фиг. 3 показан вид корпуса с рабочим органом и крышкой в разрезе, где:
1 – корпус устройства;
2 – отверстие для соединения корпуса с валом двигателя;
5 – фильтровальный элемент;
6 – рабочий орган;
7 – кольцевая радиальная проточка;
8 – полочка;
9 – металлический шарик;
10 – разделительная камера;
11 – зазор;
12 – крышка;
13 – камера для подачи исходного сырья и экстрагента;
14 – радиальное отверстие;
15 – отверстие для присоединения трубки для вывода экстракта.
На фиг. 4 показаны хроматографические спектры, где 1 – спектр фуллереновой смеси, выделенной с использованием устройства; 2 – спектр фуллереновой смеси, выделенной с использованием ближайшего аналога, а 3 – спектр фуллереновой смеси, выделенной с использованием аппарата Сокслета.
Осуществление изобретения:
Предложенный вариант устройства (фиг. 1-3) может быть использован следующим образом. Дисперсионную твердую фазу в виде порошка предварительно смешивают с экстрагентом для получения суспензии. Компоненты суспензии также могут подаваться в устройство отдельно, без предварительного смешивания. В таком случае их смешивание происходит непосредственно в объеме разделительной камеры (10), где шарики (9) перемешивают две фазы и формируют суспензию. В качестве экстрагента могут быть использованы любые полярные и неполярные растворители или их смеси (в зависимости от целей, условий экстракции, компонентов твердой фазы).
Двигатель посредством вала (на фигурах не показаны) и подшипниковой опоры с подшипником (3) придает корпусу (1) вращение с заданной скоростью, которая регулируется путем изменения частоты вращения. В корпусе (1) возникает поле центробежных сил. Наличие двигателя позволяет менять направление потока в устройстве.
В процессе вращения корпуса (1) шарики (9), расположенные на полочках (8) рабочего органа (6), под действием их притяжения к магнитам (4), также приводятся в движение. Движение шариков (9) в разделительной камере (10) происходит не только по внутренней поверхности цилиндрического фильтровального элемента (5), но и вдоль радиуса.
Через камеру (13) для подачи исходного сырья и экстрагента и радиальные отверстия (14) суспензия поступает в разделительную камеру (10). Процесс экстракции осуществляется в проточном режиме по всей высоте разделительной камеры (10), с одновременной фильтрацией. Во время экстракции через камеру (13) дополнительно подается экстрагент. Подача экстрагента сверху вниз во время экстракции обеспечивает очистку камеры (13).
В разделительной камере (10) твердая фаза суспензии перемешивается, перетирается шариками (9) и вместе с экстрагентом движется к внутренней стенке фильтровального элемента (5). При этом, за счет наличия в конструкции устройства полочек (8) и шариков (9) скорость движения твердой фазы снижается. Твердые частицы, соударяясь между собой и шариками (9), меняя направление движения на каждой полочке (8) и сверху вниз, увеличивают время своего пребывания в объеме разделительной камеры (10).
Благодаря зазору (11) между внутренней стенкой фильтровального элемента (5) и полочками (8), как и нижней частью рабочего органа (6), частицы твердой фазы суспензии свободно, без задержки и накапливания, продвигаются в разделительной камере (10). Поскольку нижние части рабочего органа и фильтровального элемента конгруэнтны, экстрагент воздействует на твердую фазу во всем объеме разделительной камеры (10), в том числе ее нижней части. Интенсивность взаимодействия экстрагента с твердой фазой суспензии увеличивается.
Благодаря конструкции с шариками твердая фаза суспензии равномерно, тонким слоем распределяется по внутренней поверхности фильтровального элемента. Извлечение растворимых веществ из тонкого слоя происходит максимально быстро.
Обогащённый растворимыми веществами экстрагент (экстракт) радиально движется к стенке фильтровального элемента (5), через которую непрерывно выводится из зоны экстракции в объем корпуса (1), где под действием центробежных сил, возникающих во время вращения корпуса (1), и создающих радиальное давление, через трубки (16), расположенные в его нижней части, попадает в сосуды (17) для приема экстракта. Это исключает повторную сорбцию растворимых веществ твердой фазой. Извлечение экстракта из сосудов (17) осуществляется после полного завершения работы устройства. Твердая (нерастворимая) часть суспензии остается в разделительной камере (10).
Растворимые вещества выделяются за один цикл работы устройства. Время экстракции лимитируется диффузией растворимого вещества в объем экстрагента. Технологические параметры процесса экстрагирования для каждого конкретного вида и формы исходного сырья и экстрагента устанавливаются отдельно.
Пример осуществления изобретения:
Работа предлагаемого варианта устройства была проверена на примере выделения фуллеренов из фуллеренсодержащей углеродной сажи (сажа), представляющей собой дисперсионную твердую фазу, содержащую растворимые вещества. Обычно этот процесс занимает значительное количество времени. Авторами на заявляемом устройстве были проведены экспериментальные исследования, аналогичные описанным в работе [8]. Для этого методом распыления графитовых электродов, имеющих осевое отверстие заполненное смесью порошка графита и Y2O3 по 50,0 вес.%, в дуговом ВЧ-разряде [9] были получены образцы фуллеренсодержащих углеродных саж (по 10 г каждый), содержащих ЭМФ с иттрием, которые при комнатной температуре обрабатывались в устройстве. В качестве экстрагента использовался дисульфид углерода. В качестве фильтровального элемента были взяты экстракционные гильзы из химически чистой целлюлозы. Суспензия подавалась в работающую установку, в процессе экстракции дополнительно подавался экстрагент. Продолжительность одного цикла работы на устройстве в среднем составила 5-7 минут (для сравнения, на аппарате Сокслета фуллерены были выделены за 18 часов, на ближайшем аналоге за 15 минут), во время работы менялось направление потока в устройстве.
Оценка эффективности процесса проводилась по концентрации экстрагируемых веществ в экстрагенте. В полученных экстрактах масса смеси фуллеренов была сопоставима с результатами, полученными с использованием ближайшего аналога и аппарата Сокслета, но за более короткое время, выход экстрактивных веществ составил ≈ 5,0 вес.% (±0,1 вес.%). На предлагаемом устройстве выход экстрактивных веществ составил ≈ 5,4 вес.%. На фиг. 4 представлены хроматографические спектры, где 1 – спектр фуллереновой смеси, выделенной с использованием устройства; 2 – спектр фуллереновой смеси, выделенной с использованием ближайшего аналога, а 3 – спектр фуллереновой смеси, выделенной с использованием аппарата Сокслета.
Состав выделенных фуллереновых смесей отличался. Относительное содержание высших фуллеренов и ЭМФ в экстрактах, выделенных на заявляемом устройстве, было больше. Это объясняется тем, что высшие фуллерены и ЭМФ, в отличие от фуллеренов С60, С70, обладают большими силами притяжения Ван-дер-Ваальса, как при взаимодействии с молекулами, так и частицами сажи. ЭМФ подвержены значительному кластерообразованию в растворах, что, в том числе, связывают с интенсивным и долгим перемешиванием сажи при получении экстрактов. Скорость процесса экстракции данных веществ имеет существенное значение. По этим причинам выделение ЭМФ и, как следствие, получение их в граммовых количествах затруднительно.
В ходе экспериментов было отмечено, что за счет сокращения общего времени экстракции и отсутствия нагрева экстрагента последний практически не теряется. В процессе выделения фуллеренов дисульфидом углерода потери составили не более 10 мл/г. Фильтровальный элемент не содержал дефектов. Это показывает, что устройство делает получение растворимых веществ экономичным и экологически безопасным. Таким образом, из приведенных данных следует, что применение описанного устройства позволяет повысить эффективность экстракции: почти в 2 раза сократить время экстракции по сравнению с ближайшим аналогом, повысить степень извлечения и качественный состав продуктов экстракции, а также снизить потери экстрагента.
Литература
1. Soxhlet F. Die gewichtsanalytische Bestimmung des Milchfettes // Dingler’s Polytechnisches Journal. 1879. Bd. 232. S. 461-465. (нем.).
2. Jensen W.B. The Origin of the Soxhlet Extractor // Journal of Chemical Education. 2007. 84(12). P. 1913-1914.
3. Ломачинский В.А., Квасенков О.И. Патент RU 2091120 С1, заявка от 19.09.1995, дата опубликования: 27.09.1997.
4. Василенко Н.В., Ивашов Е.Н. Патент РФ 2045981, заявка от 22.03.1993, дата опубликования: 20.10.1995.
5. Соловьев А.В. Патент RU 2147454 С1, дата начала действия патента: 27.01.1999, дата опубликования: 20.04.2000 Бюл. № 11.
6. Барышев А.Г., Ловчев Э.М. Патент RU 2246359 C2, дата начала действия патента: 01.04.2003, дата опубликования: 20.02.2005. Бюл. № 5.
7. Churilov G.N., Еlesina V.I., Dudnik A.I., Vnukova N.G. Ultrafast Method of Fullerenes Extraction from Carbon Condensate // Fullerenes, Nanotubes and Carbon Nanostructures. 2019. Vol. 27. № 3. P. 225–232.
8. Еlesina V.I., Churilov G.N., Vnukovaa N.G., Dudnik A.I., Osipova I.V. Filtration Process Combined with Mechanical Action, as a Method for Efficient Extraction of Endohedral Metallofullerenes from Carbon Soot // Fullerenes, Nanotubes and Carbon Nanostructures. 2019. Vol. 27. №. 10. P. 803–807.
9. Churilov G.N. Plasma Synthesis of Fullerenes // Instruments and Experimental Techniques. Vol. 43, № 1. 2000. Р. 1-10.
Устройство для разделения вещества на растворимую и нерастворимую части, содержащее вертикальный цилиндрический корпус в форме полого стакана с крышкой, отверстие для подачи исходного сырья и экстрагента, концентрично расположенный внутри корпуса цилиндрический фильтровальный элемент, разделительную камеру, образованную пространством внутри фильтровального элемента, отверстие для вывода экстракта и емкость для сбора экстракта, отличающееся тем, что корпус выполнен вращающимся вокруг оси, во всём объёме его стенки установлены магниты, магнитные оси которых направлены перпендикулярно оси корпуса; внутри расположенного внутри корпуса цилиндрического фильтровального элемента концентрично установлен рабочий орган, представляющий собой цилиндрическую деталь, по всей длине поверхности которой перпендикулярно оси выполнены кольцевые радиальные проточки, на нижних поверхностях которых – полочках размещены металлические шарики из ферромагнитного материала, приводимые в движение магнитами в стенке вращающегося корпуса; между внутренней стенкой фильтровального элемента и полочками, как и нижней частью рабочего органа, имеется зазор размером менее диаметра шарика; крышка корпуса, фильтровальный элемент и рабочий орган механически соединены и установлены неподвижно.
