Способ синтеза шпинели ganb4se8



Способ синтеза шпинели ganb4se8
Способ синтеза шпинели ganb4se8
Способ синтеза шпинели ganb4se8
C01P2002/70 - Неорганическая химия (обработка порошков неорганических соединений для производства керамики C04B 35/00; бродильные или ферментативные способы синтеза элементов или неорганических соединений, кроме диоксида углерода, C12P 3/00; получение соединений металлов из смесей, например из руд, в качестве промежуточных соединений в металлургическом процессе при получении свободных металлов C21B,C22B; производство неметаллических элементов или неорганических соединений электролитическими способами или электрофорезом C25B)

Владельцы патента RU 2745973:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН) (RU)

Изобретение может быть использовано при создании мемристивных структур на основе шпинелей семейства «изоляторов Мотта». Способ синтеза шпинели GaNb4Se8 из элементарных веществ включает твердофазную химическую реакцию в вакуумированной и герметично запаянной кварцевой ампуле. Твердофазную химическую реакцию проводят в сочетании с термолизом селенидов ниобия и галлия с пятикратной циклической сменой температуры синтеза 400-700-400°С каждые 30-40 мин. Изобретение позволяет получить материал с высокой однородностью состава, содержащий GaNb4Se8 в количестве 98 % об. 2 ил., 1 табл.

 

Несмотря на большой прогресс в разработке разнообразных мемристивных структур, применение их ограничено из-за отсутствия понимания механизма наблюдаемых явлений электронного транспорта в зависимости от топологии, состава и микроструктуры исследуемых материалов. Основная проблема связана, прежде всего, с тем, что синтез большинства этих материалов в однородном состоянии, а тем более в виде совершенных монокристаллов связан с большими технологическими трудностями. Изменить ситуацию можно при совершенствовании способов синтеза данных материалов на основе физико-химического анализа фазовых равновесий соответствующих бинарных и тройных систем этого класса соединений.

Изобретение относится к области синтеза шпинелей семейства «изоляторов Мотта» АМ4Х8 (где А=Al, Ga, Ge; М=V, Nb; X=S, Se), а именно соединения GaNb4Se8.

Известен способ синтеза шпинелей состава AlV4S8 и GaV4Se8 [Daniel Bichler // Magnetismus und strukturelle Phasenumwandlungen von Verbindungen mit tetrae-drischen Metallclustern / Dissertation zur Erlangung des Doktorgrades, Ludwig-Maximil-ians- - 2010.] - прототип. Шпинели синтезировали из элементарных веществ в вакуумированных и герметично запаянных ампулах из кварцевого стекла. На первом этапе получали интерметаллиды AlV4 и GaV4 с нагревом до высоких температур 650-950°С с последующим отжигом при температурах синтеза в течение 20-30 часов. Промежуточный продукт по данным EDX анализа чаще всего был очень неоднородным и требовал последующей механической гомогенизации состава (что приводило к загрязнению продуктов реакции материалом мелющих тел). На втором этапе интерметаллиды AlV4 и GaV4 в стехиометрическом соотношении смешивали с халькогенидами: серой и селеном, соответственно, и нагревали до температур 700-800°С с последующим отжигом в течении 12-40 часов. По данным рентгенофазового анализа в продуктах реакции всегда обнаруживали до 5% халькогенидов ванадия, галлия и алюминия. Автор обращает внимание, что для получения наиболее однородного по составу продукта требуется несколько стадий отжига. Автор замечает, что длительность отжига (свыше 40 часов) приводит к почти полному разложению шпинели на бинарные халькогениды металлов, признавая тем самым несовершенство предложенного способа синтеза шпинелей. Способ синтеза шпинелей, описанный в прототипе, имеет ряд существенных недостатков и, как следствие, в силу физико-химических особенностей фазовых равновесий бинарных и тройных систем этого класса соединений приводит к наличию нежелательных примесей халькогенидов металлов.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа синтеза шпинели GaNb4Se8 с высокой однородностью состава и пригодного для получения мемристивных структур.

В предлагаемом способе эта задача решается за счет твердофазной химической реакции в сочетании с термолизом селенидов ниобия и галлия с пятикратной циклической сменой температуры синтеза 400-700-400°С каждые 30-40 минут.

Способ реализован следующим образом: синтез шпинели GaNb4Se8 проводили из элементарных веществ (Ga 99,9999%, Nb 99,99%, Se 99,999%) взятых в стехиометрическом соотношении и помещенных в вакуумированную и герметично запаянную кварцевую ампулу, которую загружали в горизонтальную трубчатую печь, разогретую до температур 400-700°С как показано на фиг. 1. Процесс проводили в течение 150-200 минут с циклической сменой температуры синтеза 400-700-400°С каждые 30-40 минут. Циклограмма твердофазной химической реакции синтеза шпинели GaNb4Se8 представлена на фиг. 2. При температуре вблизи 700°С наблюдается термолиз селенидов ниобия и галлия в неравновесных условиях, что приводит к пространственной гомогенизации состава вследствие возникновения газотранспортных реакций с участием селена. При снижении температуры до 400°С протекают твердофазные химические реакции с образованием бинарных и тройных соединений в системе Ga-Nb-Se с последовательным смещением химического равновесия в сторону образования конечного продукта в виде шпинели GaNb4Se8.

По данным рентгенофазового анализа после пяти циклов шпинель GaNb4Se8 в продуктах реакции обнаружена в количестве ~98% (об.).

Таким образом, предалагемый способ синтеза шпинели GaNb4Se8 позволяет получать материал с высокой однородностью состава и является перспективным для синтеза шпинелей семейства «изоляторов Мотта» AM4X8

В таблице 1 приведены примеры с различными параметрами процесса синтеза шпинели GaNb4Se8 из элементарных веществ. Где ТТ - температура термолиза; Tr - температура гомогенизации; tT - продолжительность термолиза; tr - продолжительность гомогенизации; N - количество циклов; tоб. - общая продолжительность процесса.

Способ синтеза шпинели GaNb4Se8 из элементарных веществ, включающий твердофазную химическую реакцию в вакуумированной и герметично запаянной кварцевой ампуле, отличающийся тем, что твердофазную химическую реакцию проводят в сочетании с термолизом селенидов ниобия и галлия с пятикратной циклической сменой температуры синтеза 400-700-400°С каждые 30-40 минут.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области вычислительной техники. Техническим результатом является повышение надежности хранения данных при сохранении высокого быстродействия системы памяти.

Изобретение относится к вычислительной технике. Технический результат заключается в увеличении скорости считывания данных.

Изобретение относится к области спинтроники и компьютерных технологий и предназначено для использования в оперативных запоминающих устройствах. Технический результат заключается в увеличении быстродействия устройства.

Изобретение относится к области микроэлектроники. Техническим результатом заявленного изобретения является создание радиационно-стойкой библиотеки элементов на комплементарных металл-окисел-полупроводник (КМОП) транзисторах с меньшей площадью элементов на кристалле по вертикали пропорционально шагу топологической сетки, повышенным быстродействием и повышенным выходом годных элементов на кристалле за счет расположения р+ охраны вдоль внешней границы стоков/истоков транзисторов n-типа с разными потенциалами, при этом заполнения р+ охраной всей свободной площади подложки, а также за счет соединения поликремнием затворов транзисторов.

Изобретение относится к вычислительной технике. Технический результат заключается в создании надежного сегнетоэлектрического элемента памяти с дискретным набором возможных состояний числом больше двух.

Изобретение относится к вычислительной технике. Технический результат заключается в обеспечении возможности для информации обновления быть конфигурируемой для каждой единицы обновления в динамическом оперативном запоминающем устройстве (DRAM).

Согласно одному варианту осуществления магниторезистивное запоминающее устройство включает в себя подложку, имеющую первую поверхность, которая включает в себя первое направление; и запоминающие элементы, имеющие переключаемое сопротивление.

Изобретение относится к вычислительной технике. Технический результат заключается в повышении сохранности информации в элементах на битовых ячейках магниторезистивной памяти (MRAM).

Группа изобретений относится к запоминающим устройствам и может быть использована для обновления ячеек памяти. Техническим результатом является повышение надежности перекрестной энергонезависимой памяти.

Изобретение относится к области микро- и наноэлектроники на основе перспективных материалов и устройств и направлено на создание устройства с высокой степенью интеграции элементов, выполняющего логические операции и содержащего матрицу высокоскоростных переключателей на основе электрически перепрограммируемых ячеек.

Изобретение относится к технологии выращивания кристаллов Co3Sn2S2, которые могут быть использованы в области экспериментальной физики как полуметаллический ферромагнетик, обладающий также свойствами полуметалла Вейля.
Наверх