Способ определения реологических характеристик полимерного порохового лака
Владельцы патента RU 2746512:
Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") (RU)
Изобретение относится к области производства сферических порохов по водно-дисперсионной технологии и предназначено для оценки реологических характеристик порохового лака на фазе формирования гранул. Определяют реологические свойства полимерного порохового лака на штативном пенетрометре. В отобранную пробу лака, имеющего концентрацию 10-50% при температуре 20-68°С, находящуюся в цилиндрической чаше глубиной до 90 мм, погружают под действием силы тяжести всю измерительную систему. Измерительная система состоит из стержня с упором и взаимозаменяемых инденторов, а именно сферы или конуса, или перфорированного диска, накручивающихся на нижнюю часть стержня в зависимости от вязкости порохового лака. Измеряют глубину погружения системы, масса которой находится в пределах от 24,8 до 51,4 г, за фиксированное время погружения, равное 15 с. Обеспечивается возможность экспрессно корректировать дозировку растворителя непосредственно в процессе приготовления лаков, обеспечивая стабильность выхода целевой фракции пороха за счет достижения аналогичных реологических характеристик лака от операции к операции независимо от вида сырья. 5 ил., 2 табл.
Изобретение относится к области производства сферических порохов (СФП) по водно-дисперсионной технологии и предназначено для оценки реологических характеристик порохового лака на фазе формирования гранул.
В настоящее время не существует численного способа определения реологических характеристик пластифицированной полимерной пороховой массы на фазе формирования гранул без прерывания операции лакообразования.
Наиболее распространенный способ определения технологических свойств порохового лака заключается в субъективной оценке его качества по способности деформироваться, которая фиксируется тактильно. К недостаткам данного способа можно отнести высокие требования к квалификации исполнителей, отсутствие стандартизации испытаний и численного определения реологических характеристик, что приводит к значительным колебаниям выхода целевой фракции пороха при аналогичных гидродинамических условиях диспергирования.
Наиболее близким к заявляемому техническому решению по совокупности существенных признаков (прототипом) является способ погружения индентора на глубину 10 мм за 5 с на балансирном конусе Васильева (ГОСТ 5180-2015. Грунты. Методы лабораторного определения физических характеристик).
Недостатками прототипа (фиг. 1) являются фиксированный предел измерений глубины погружения индентора в исследуемый материал равный 10 мм в силу постоянного веса (76 г) коромысла с балансирами, использование конического индентора диаметром 14 мм, измерительной чаши диаметром 49 мм, что применимо только для консистентных полимерных масс концентрации 40÷50%, а также проведение измерений только при комнатной температуре из-за отсутствия теплоизоляционного слоя у чаши.
Задачей заявленного технического решения является расширение температурного и концентрационного диапазонов измерений полимерных пороховых лаков, глубины погружения индентора в отобранную пробу лака на штативном пенетрометре, осуществление дискретного контроля за реологическими характеристиками полимерных пороховых лаков без прерывания операции лакообразования при изготовлении продуктов по водно-дисперсионной технологии, обеспечение стабильности выхода целевой фракции пороха.
Технический результат достигается тем, что способ определения реологических свойств полимерного порохового лака на штативном пенетрометре, характеризующийся тем, что в отобранную пробу лака, имеющего концентрацию 10-50% при температуре 20-68°С, находящуюся в цилиндрической чаше глубиной до 90 мм, погружают под действием силы тяжести всю измерительную систему, состоящую из стержня с упором и взаимозаменяемых инденторов, а именно, сферы или конуса или перфорированного диска, накручивающихся на нижнюю часть стержня в зависимости от вязкости порохового лака, измеряют глубину погружения системы, масса которой находится в пределах от 24,8 до 51,4 г, за фиксированное время погружения, равное 15 с.
Основные технические характеристики измерительных систем штативного пенетрометра представлены в таблице 1.
Предлагаемый способ определения глубины погружения измерительной системы на штативном пенетрометре (фиг. 2) осуществляется следующим образом.
Перед проведением измерений проводятся подготовительные операции в следующей последовательности, представленной на фиг 2.:
1. Подготавливается прибор к проведению измерений.
1.1. Устанавливается штатив 8 на стол 9.
1.2. Устанавливается подставка 10 на столе 9 по уровню при помощи регулирующих ножек.
1.3. Корпус 1 с измерительной линейкой 2 фиксируется лапкой 7 на штативе 8.
1.4. В корпус 1 устанавливается стержень 4 с упором 5 и индентором 6, проводится фиксация стержня 4 винтами 3 в корпусе 1.
1.5. Выбирается тип измерительной системы в зависимости от вязкости порохового лака. Применение каждого типа измерительной системы обусловлено консистенцией порохового лака, концентрация которого варьируется модулем по растворителю. Для высококонцентрированных пороховых лаков используются конические инденторы, для концентрированных - конические и сферические инденторы, для слабоконцентрированных - сферические, дискообразные.
2. Далее проводится подготовка полимерного порохового лака к проведению измерений.
2.1. Отобранная проба порохового лака из реактора формирования, на стадии лакообразования загружается в предварительно прогретую горячей водой с температурой Т=80-90° в течение 20 минут цилиндрическую чашу 11 со слоем теплоизоляционного материала 12 толщиной 16 мм и кожухом 13 до метки 14, нанесенной на ее внутренней поверхности.
2.2. Поверхность порохового лака выравнивается придавливающим устройством в уровень с меткой чаши 11, чаша закрывается крышкой 15 с отверстием (фиг. 3а).
2.3. Чаша 11 с испытуемым пороховым лаком устанавливается на подставку.
3. При выполнении измерений проводятся следующие операции:
3.1. Отворачивается винт 3 корпуса 1, и стержень 4 с упором 5 и индентором 6 подносится к поверхности порохового лака, представленной на фиг. 3 б. После этого стержень 4 закрепляется винтом 3 в корпусе 1 аппарата.
3.2. Далее винт 3 отворачивается и стержень 4 с упором 5 и индентором 6 под действием собственного веса погружается в отобранную пробу порохового лака в течение 15 с. По измерительной линейке 2 определяется глубина (h) погружения стержня с упором и индентором в пороховой лак за фиксированное время (t) 15 с (фиг. 3 в), которая напрямую зависит от консистенции порохового лака. В отверстие крышки 15 вставляется термометр и замеряется температура лака. Во время проведения операции лакообразования при формировании гранул СФП измерения глубины погружения измерительной системы в пороховой лак и температуры лака проводятся 3-6 раз через фиксированные промежутки времени. Перед каждым измерением цилиндрическая чаша 11 прогревается горячей водой с Т=80-90°С.
Сравнительные характеристики разработанного и известного способов определения реологических характеристик полимерных лаков приведены в таблице 2.
Увеличение времени анализа более 15 не позволяет экспрессно проводить замеры глубины погружения индентора, чтобы обеспечить своевременную корректировку дозировочного коэффициента растворителя.
При увеличении температуры анализа более Т=68°С затрудняется поддержание ее на указанном уровне в измерительной чаше при отсутствии системы обогрева (только теплоизоляционный слой).
Концентрация полимерных пороховых лаков должна быть не более 50%, чтобы обеспечить деформирование массы в аппаратах с мешалками. При концентрациях лаков менее 10% диспергирование протекает очень быстро с получением мелкодисперсной практически однородной эмульсии.
Глубина погружения измерительной системы (до 90 мм) вариабильна и зависит от вида измерительной системы и вязкости лака.
Таким образом, способ определения реологических характеристик полимерного порохового лака различных концентраций на основе глубины погружения измерительной системы за 15 с с использованием штативного пенетрометра позволяет экспрессно корректировать дозировку растворителя непосредственно в процессе приготовления лаков, обеспечивая стабильность выхода целевой фракции пороха за счет достижения аналогичных реологических характеристик лака от операции к операции независимо от вида сырья и удовлетворяет условиям патентоспособности.
Способ определения реологических свойств полимерного порохового лака на штативном пенетрометре, характеризующийся тем, что в отобранную пробу лака, имеющего концентрацию 10-50% при температуре 20-68°С, находящуюся в цилиндрической чаше глубиной до 90 мм, погружают под действием силы тяжести всю измерительную систему, состоящую из стержня с упором и взаимозаменяемых инденторов, а именно сферы или конуса, или перфорированного диска, накручивающихся на нижнюю часть стержня в зависимости от вязкости порохового лака, измеряют глубину погружения системы, масса которой находится в пределах от 24,8 до 51,4 г, за фиксированное время погружения, равное 15 с.
