Техническая ^"биклиотёка

 

О П И С А Н И Е 281286

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соеетокиа

Социелиотичеекиа республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента №

Кл. 12q, 1/02

Заявлено 29.Х1.1968 (№ 1286054/23-4)

Приоритет 29.XI.1967, № 006408, Канада

МПК С 07с 49/80

УДК 547.626.07(088.8) Комитет оо делам иаобретеиий и открытий кри Секете Миииотрое

CCCI

Опубликовано 03.1Х.1970. Б1оллетепь № 28

Дата опубликования описания 24.XI.1970

i8iiL-. ЬИаЗЬЖ

ПЛТЕНТЙ6Я,,„„„,,„ „Ы

6ИЬДИОТЕКА

Авторы изобретения

Иностранцы

Ктирад Подесва и Геза Коган (Канада) Иностранная фирма

«Дельмар Кемикалз Лимитед» (Канада) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АМИНО-5-НИТРОБЕНЗОФЕНОНА

Предмет изобретения (1

Известен способ получения 2-амино-5-нитробензофенона, заключающийся в том, что 2-галоид-5-нитробензофенон обрабатывают амм|иаком в среде органического раство р ителя при температуре 160 С под давлением. Однако указанный способ требует применения высоких давлений, а следовательно, специальной аппаратуры для его осуществления.

Предложенный способ заключается в том, что 2-галоид-5-нитробензофенон обрабатывают солью щелочного металла органического первичного сульфам ида в среде органического растворителя, например диметилсульфоксида, при температуре около 150 †1 С с последующим гид ролизом полученного продукта сильной неорганической кислотой, например серной, при температуре 20 — 100 С. Целе вой продукт выделяют H3вестными приемам и, Предложенный способ позволяет избежать пр именения высоких давлений, а следовательно, специальной аппаратуры, что упрощает процесс.

П р и м ер 1. В трехгорлую колбу:емкостью

3 л, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 106,4 г 2-хлор-5-нитробензофенона, 231,6 г натриевой соли паратолуолсульфамида и 500 тил диметилформамида.

Смесь нагревают при 160 — 170 С 6 час, перемешивая. После охлаждения реакционную смесь выливают на 2 кг льда, которому затем дают расплавиться при комнатной температуре. Далее продукт реакции экстрагируют хлороформом, экстракт промывают водой, и растворитель отгоняют в вакууме. Остаток растворяют в горячем этаноле, и раствор ос5 тавляют для остывания. Выдели|вшийся в кр|исталлическом виде 2-пар атолуолсульфамид-5нитробензофенон очищают для анализа перекристаллизац ией из мета иола. Т. пл 123—

125 С.

10 Вычислено для CipHzoNgO:, %: С 60,59;

Н 4,07; N 7,07; $8,09.

Найдено для СеоН оКеО,-, %: С 60 36;

Н 4,18; N 6 91; S 7,97.

П р и м ер 2. Раствор 122,5 г 2-паратолуол15 сульфам ид-5-нитробензофенона в 200 ил концентрированной серной кислоты поддерживают при 55 С 30 мин. Затем реакционную смесь BblJIHB310T на лед, кото рому дают расплавиться. Выделившееся кристаллическое

20 вещество отфильтровывают, промывают водой до нейтральных промывных вод (ун иверсальная бумага для рН), .высушивают и перекристаллизовывают из бензола. Полученный таким образом продукт 2-амино-5-н итробензо25 фенон имеет т. пл. 162 — 163 С.

Способ получения 2-амино-5-нит робензофе30 нона путем обработки 2-галоид-3-н итробензо281286

Составитель Е. Устинова

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректоры Л. Корогод и А. Николаева

Заказ 3356/18 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делаги изобрстспий и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская паб., д. 4,:5

Типография, пр. Сапунова, 2 фенона аминирующ им агентом в среде органического растворителя, нап ример диметилсульфокоида, при температуре 150 †1 С, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве аминирующего агента бе- 5 рут соль щелочного металла органического первичного сульфамида, а затем полученный продукт обрабатывают неорганической кислотой, например серной, при температуре 20—

100 С, и выделяют целевой продукт извест:ными приемами.