Тгптяо- -laиьа1;-?и.^я ^^^ ?пв;:йатек4

 

ОПИСАНИЕ 281442

ИЗОЬРЕтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 16.Х.1967 (№ 1191304/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14.1Х.1970. Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 8.ХП.1970

Кл. 12о, 1/06

Комитет по делая изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07с 15/02

УДК 547.537.223 (088.8) Авторы изобретения

М. С. Беленький и Г. П. Павлов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ м- И и-ДИИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛОВ

Изобретение относится к способу получения чистых я- и и-диизопропилбензолов, свободных от примесей о-диизопропилбензола и

1,1,3-триметилиндана, алкилированием бензола пропиленом.

Известен способ получения чистых м- и идиизопропилбензолов путем взаимодействия бензола с пропиленом в присутствии 0,1—

0,2 мол. 0/0 хлористого алюминия как катализатора при температуре 65 — 115 С с последующим выделением дистилляцией широкой фракции диизопропилбензолов и их изомеризацией при температурах до 150"С в присутствии 0,1 — 2,0 мол. с/0 хлористого алюминия.

При проведении реакции изомеризации смеси диизопропилбензолов существенная часть их диалкилируется и при этом образуется бензол, изопропилбензол и триизопропилбензолы, следовательно, существенно снижается выход целевого продукта. Кроме того, в данном процессе получаются значительные количества поли алкилбензольных смол. Способ технологически сложен и не позволяет получать л- и и-диизопропилбензолы высокой степени чистоты, Предлагается, с целью упрощения процесса и повышения степени чистоты целевого продукта от примесей о-диизопропплбензола и

1,1,3-триметилиндана, алкилирование бензола

5 пропиленом проводить при Нх соотношении

1: 0,8 — 1,2, температуре 55 — 65 С, времени контакта 10 — 60 лгин в присутствии 2—

4 вес. 0/0 хлористого алюминия. Совокупность таких условий алкилирования позволяет ис10 ключить стадию выделения смеси дцизопропилбензолов дистилляцией.

Пример 1. К 780 г нагретого до температуры 60 С бензола при интенсивном перемешпвании добавляют 42 г безводного хлори15 стого алюминия, 2 г воды и в течение 30 лгин подают 420 г пропилена. Получают 100 г комплексного соединения, содержащего хлористый алюминий, и 1144 г алкилата. Алкилат отделяют сепарацией от катализаторного комплек20 са и направляют на изомеризацию. К 1145 г алкилата, нагретого до температуры 60 С, добавляют при интенсивном перемешиванпи 38 г безводного хлористого алюминия, 2 г воды и выдерживают в течение 15 иин. Получают

25 1084 г алкилата и 100 г катализаторного комплекса, 281442 и-Диизопропилбензол л -Диизопропилбензол

Показатели

Предел выкипания по

Кремер-Шпилькеру ..

210,2 †2,4

202,9 †2,2

0,012

0,018

Бромное число

BD

С 14 ° °

1,4898

0,8589

1,4890

0,8565

Содержание основпого вещества, вес. /О

99,8

99,9

Составитель Т. Раевская

Рсдактор Л. Г. Герасимова Техред Л. В. Куклина Корректор Л. Л, Евдонов

Заказ 3512/1б Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

NncKBa, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 2. В реактор при температуре

60 С в течение 1 час подают смесь 43,31 кг бензола с 60,49 кг изопропилбензола, 5,04 кг триизопропилбензола, 17,07 кг пропилена и

1,9 кг катализаторного комплекса, поступающего со стадии изомеризации. Полученные

127,83 кг алкилата отделяют сепарацией от катализаторного комплекса и обрабатывают при температуре 60 С и интенсивном перемешивании в течение 1 час свежеприготовлен- 10 ным катализаторным комплексом. Количество катализаторного комплекса как в алкилаторе, так и в изомеризаторе составляет 6,7 /0 от веса алкилата, что соответствует 2,5 вес. 0 хлористого алюминия. 15

Выводимый из изомеризатора и используемый для алкилировання катализатор в количестве 1,9 кг непрерывно компенсируется дозировкой свежеприготовленного катализатор- 20 ного комплекса. Полученные после изомеризации 127,83 кг алкилата отделяют сепарацией от катализаторного комплекса, промывают водой до рН 6 — 7 и разделяют с помощью ректификации, 25

Выделенные при ректификации бензол, изопропилбензол и триизопропилбензолы смешивают со свежим бензолом и направляют на стадию алкилирования. Диизопропилбензоль- 30 ную фракцию разделяют на реактиф икационной колонне эффективностью 60 теоретических тарелок и при этом получают 16 кг л4- и 8 кг п-диизопропилбензола.

Ниже приведены характеристики выделенных м- и п-диизопропилбензолов.

Предмет изобретения

Способ получения м- и и-диизопропилбензолов путем алкилирования бензола пропиленом при повышенной температуре в присутствии хлористого алюминия с последующим отделением катализаторного комплекса и изомеризацией полученного алкилата в условиях алкилирования, отлича ощийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения степени чистоты целевого продукта от примесей о-диизопропилбензола и 1,1,3-триметилиндана, алкилирование бензола пропиленом ведут при их соотношении 1: 0,8 — 1,2, температуре 55—

65 С, времени контакта 10 — 60 л4ин в присутствии 2 — 4 вес. /0 катализатора на исходное сырье.