Способ получения произеодпых
ОЛИСАНИЕ 28Ы82
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Социалистические
Республин
Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”
Заявлено 19.1Х.1968 (№ 1273571/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 14.1Х.1970. Бюллетень № 29
Дата опубликования описания 23.XII.1970
Кл. 12оо, 25
МПК С 07d 13/02
УДК 547.841(088.8) Комитет по лелем изобретений н атирытиб прн Сосете Мнннстрое
СССР
Авторы изобретения
А. E. Мильгром и Б. Б. Палеев
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ
ТЕТРААЛКИЛ ГУАНИДИНА, СОДЕРЖАЩИХ
1,3-ДИОКСАЛАНОВЫЙ ЦИКЛ
c — î — c 1136 с/и 1; vc=v 1635 ся
Предмет изобретения
Изобретение касается способа получения новых производных тетраалкилгуанидина, содержащ их 1,3-диоксалановый цикл, которые могут найти применение в качестве фармакологически активных веществ, стимуляторов роста растений.
Предложен способ получения .производных тетраалкилгуанидина, содержащих 1,3-диоксалановый цикл, заключающийся в том, что 2ил и 4-бромметил-1,3-диоксалан подвергают взаимодействию с тетраалкилгуанидином при температуре не выше 140 С с последующим выделением полученного продукта известным способом.
iH р и м е р. Получение N,N -тетраметил-N"(4-метилен-2-метил-1,3-диоксалан) - гуанидина. В одногорлую круглодонную колбу на
30 мл, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 5,45 г (0,03 моль) 4-бромметил-2-мети.л-1,3-оксалана и 5,15 г (0,06 моль) N,N òåòðàìåòèëãóàíèäèíà.
Реакционную смесь греют на масляной бане при 120 С в течение 10 «ас и фильтруют.
Осадок промывают абсол.отным эфиром. От фильтрата при обычпом давлении отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме. Выделено 5,5 г (85% ) N,N -тетраметилN"- (4-метилен-2-метил-1,3-оксалан) - гуаниди2 а; т. кпп. 101 — 103 С (2 мм рт. ст.); n D
1,4751; д4 1,0118. МК р 60,0; вычислено
60,02.
Найдено, %: N 19,72; С 55,67; Н 9,71.
С„Н,,N. O,.
Вычислено, %: N 19,53; С 55,90; Н 9,75.
ИК-спектр вещества имеет следующие характерные частоты поглощения:
10 мс-о с 1137 с.и т с-ч
В аналоги IHbIx условиях из 5 г (0,03 моль)
2-бромметил-1,3-оксалана и 5,15 г (0,06 моль)
N,N -тетраметилгуанидина получено 4,8 г (80% ) N.,N -тетраметил-N"- (2-метилен-1,3) -оксалан)-гуанидина; т. кип. 95 С (1 льн рт. ст.); пр 1 4858; д4 1 076; МР, р 54 5; вычислено
54,9.
Найдено, %: N 20,82; С 54,11; Н 9,4.
20 С".На1х1аОе>.
Вычислено, %: р1 20,90; С 53,73; Н 9,45.
ИК-спектр вещества имеет следующие характерные частоты поглощения:
Способ получения производных тетраалкилгуанидина, содержащих 1,3-диоксалановый
З0 цикл, итла«аюшийся тем, что 2- или 4-бромме281482
Составитель О. Смирнова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л, В, Куклина
Корректоры: М. Коробова и А. Николаева
Заказ 3514/6 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
3 тил-1,3-диоксалан подвергают взаимодействию с тетраалкилгуанидином при температуре
Са.у ° . фу
4 аХм -", не выше 140 С с последующим выделением полученного продукта известным способом.
