Способ получения алкенил-5-алкил(арил) сульфидов
282325
О П И С А Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскик
Социалистические
Республик
Зависимое от авт. свидетельстза ¹
Кл. 12р, 1/01
Заявлено 24.VI1.1969 (№ 1351137/23-4) с присоединением заявки №
МПК С 07d 31/48 ДЬ, 547.825.07(088.8), Приоритет
Опубликовано 28.1Х.1970. Бюллетень J¹ 30
Дата опубликования описания 26.1.1971
Комитет по селем изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
I Г
М. И. Друзин, М, А. Коршунов, А. К. Валькова, В. Е. Мазаев,". ... ;:.:.-,-.-.
Л. А. Матюшеико и В. М. Мелехов
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКЕНИЛ-S ÀËÊÈË(ÀÐÈË) СУЛ ЪФ ИДОВ г. Н,=г.Н ) — Г .Н ГН,SR
Изобретение касается получения новых бифункциональных азот- и серусодержащих мономеров, в которых азот и ссра являются функциональными группами, способными к сорбции ионов металлов. Присоединение к моновинплпиридинам различных тиолов приводит к получению полифункциональных соединений, но без вннильной группы, способной к полимеризации.
Предлагается способ получения алкенилS-aëêèl (арил) сульфидов, содержащих азот, общей формулы где R — водород, алкил, арнл, заключающийся в том, что 2,5-дивинилпиридин подвергают взаимодействию с тиолами формулы RSH, где R имеет указанные значения, в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известным способом.
Пример 1. Получение S-1р-(5-винилпиридил-2) этилен)бензилсульфида
B колбу помещают 3 г (0,022 лгогь) 2,5-дивинилпиридина, 3 г бензилмеркаптана в 25 мл бензола, 1 лгл изо-бутиламина 0,001 г гидрохинопа, нагрева|от до кипения при перемешиванин и выдерживают в течение 4 час, охлаждают, отгоняют бензол, а остаток перегоняют в вакууме. Выделяют 54 г (выход 96%)I
S-ф- (5 - винилпиридил-2)-этилен)бензплсульфида с т. кип. 150 — 153 С/l,лья рт. ст., и „
1,5840; d, o 1,0710; М1хо найд. 79,68; выч.
79,27.
Найдено, %: N 5,53; 5,68; S 12,40; 12,58.
Вычислено, %: N 5,50; S 12,55.
Пример 2. Получение $-ф- (5-винилпиридил-2) этилен)бутилсульфида.
В колбу помещают 5,25 г (0,04 моль) 2,5дивинилпиридина, 3,6 г (0,04 лголь) бутилмеркаптана в 50 л1л бензола и 2 г анионита АВ171, нагревают при 60 — 65 С в течение 5 час, охлахкдают, фильтруют, от фильтрата отгоняют бензол, а остаток перегоняют в вакууме
Получают 8,5 г (выход 96,7%) S-(P-(5-винилпириднл-2) этилен)бутилсульфида с т. кип.
142 †1 С/ 1 — 2 лыг рт. ст., neo 1,5578.
Найдено, %: S 14,20; 14,40.
С,зН,,МЗ.
Вычислено, %: $14,50.
Пример 3. Получение S-3-fP- (5-винилпирпдил-2) этилен)пропан-1-ол-сульфида
В колбу помещают 2,62 г (0,02 л/о гь) 2,5дивинилпиридина, 2 г 3-меркаптопропан-1-ола
30 в 20 л/,г бензола и 0,5 тил изобутиламина, на282325 сн; — снCHRCHRSR
Составитель И. Бочарова
Редактор О. Н. Кузнецова
Корректор Г. С. Мухина
Заказ 3913/9 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2 гревают при перемешивании до кипения и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 3 час, охлаждают, отгоняют растворитель, а осадок перегоняют в вакууме.
Получают 2,2 г (выход 49,5% ) S-3-(р- (5-винилпиридил-2) этилен)пропан-1-ол-сульфида с т. кип. 165 — 167 С/1 мм рт. ст., п ро 1,5630;
d4 0 I,1013; МКр найд. 65,880; выч. 66,026.
Найдено, %. С 64,20; 64,38, Н 7,58; 7,75;
S 14,0; 14,22.
CiHi NGS.
Вычислено, /о. .С 64,50; Н 7,62; S 14,35.
Предмет изобретения
Способ получения алкенил-S-алкил (арил) сульфидов общей формулы где R — водород, алкил, арил, 10 отличающийся тем, что 2,5-дивинилпиридин подвергают взаимодействию с тиолами формулы RSH, где R имеет указанные значения, в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта изве15 стным способом.
