Способ получения термореактивных смол

 

Союз Советских

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

, Г г

Кл. 39с, 19

Заявлено 08Х!!.1968 (¹ 1255726 l23-5) с присоединением заявки № 1255727/23-5

Приоритет

Опубликовано 06.Х.!970. Бюллетень № 31

Дата опубликования описания 17.XII.1970

МПК С 08@ 13! 00

УДК 678.699(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете й1иннстрое

СССР

Авторы изобретения

Г. И. Колесников, И. В. Чеников и В. А. Бурцев

Краснодарский политехнический институт

Заявитсль

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОРЕАКТИВНЫХ СМОЛ

Изобретение относится к способу получения термореактивных смол на основе аддукта диметилфульвена с диэтнлфосфитом.

Цель изобретения — получение .практически негорючих, тепло- и химостойких смол путем конденсации аддукта диметилфульвена и диэтилфосфита с фурановыми соединениями.

В качестве фурановых соединений применяют фурфурол или фурилакролеин.

Пример 1. K смеси аддукта,диметилфульвена с диэтилфосфитом и 10%-ного раствора этнлата натрия в количестве 10% от веса аддукта медленно добавляют фурфуро:I из расчета 1 мо,и альдегида на 1 моль аддукта так, чтобы температура синтеза поддерживалась за счет экзотер.мчи на уровне 30 — 40 С.

По окончании прибавления фурфурола реакционную смесь выдерживаюг 1,5 — 2,0 час при комнатной температуре. Затем катализатор осторожно нейтрализуют уксусной кислотой. Выделившийся смоляной продукт промывают водой. После вакуумной сушки и термообработки при 150 — 160 С в течение 4 — 6 час получают твердую красно-коричневую смолу с температурой каплепадения 90 — 100 C. Зта смола растворяется в бензоле, хлороформе и ацетоне. Скорость отверждения в присутствии

10%-ной бензолсульфокислоты при 200 С 2—

2,5 мин. Теплостойкость отвержденной смолы, определенная на приборе, Куркова, 330 — 350 С, Пример 2. К расгвору фурилакролеина и аддукта диметилфульвена с диэтилфосфитом в минимальном количе стве спирта при комнатной температуре добавляют 20%-ный (по весу) раствор едкого кали,в эталоне в количестве 1 мл раствора на 0,1 ноль взятого аддукта. Фурилакролеин и аддукт берут для синтеза в эквимолекулярных соотношениях.

Скорость прибавления катализатора регулируют так, чтобы температура синтеза не превышала 40 С. По завершении экзотермической реакции смесь выдерживают еще 0,5 час. За Iåì щелочь нейтрализуют уксусной кислотой.

Выделившийся смоляной слой промывают,водой.

Промытую смолу высушивают в вакууме при постепенном повышении температуры до

150 С ti при этой температуре выдерживают

20 2 — 3 чпс.

Высугпенная и термообрасотанная смолл имеет температуру каплгпадения 95 — 100 С и отверждается бепзолсульфокпслотой в количестве 10% при 200 С в течение 2 — 2,5 мин.

Теплостойкость îTâåðæäåííîè смолы, опре,деленная на приборе 5Куркова, составляет

350 †3 С.

Предложенные t. to",t:t tot уT применяться для получения негорючих стеклопластиков, Зо графитонаполнепных композиций и пресспорошков.

283572

Составитель И. Гинзбург

Корректор О. Б. Тюрина

Редактср H. Н. Вирко

Заказ 3653 16 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Р Д

Предмет изобретения

Способ полученйя термореактивных смол на основе аддукта диметилфульвена с диэтилфосфитом, отличающийся тем, что, с IIJQ;Iblo расширения ассортимента негорючих, тепло- и

"HM0ñòîéêèõ смол, аддукт диметилфульвена с диэтилфосфитом конденснруют с фурфуролом или фурилакролеином в присутствии спир5 тового раствора едкого кали.