Способ получения 2-окси-3,6-дихлорбензойнойкислоты

 

ОП И САНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ

Со1оа Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 04Л 111.1969 (№ 1356296/23-4),11ПК С 07с 65/02 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 15.1.1971. Б1оллстеш. № 5

Дата опубликования описания 27.111.1971

Комитет по делам иаооретеиий и открытий при Совете Мииистров

СССР

УДК 547 581 2 07(088 8) Авторы изобретения Н. И. Гусарь, Б. Ф. Филимонов, А. С. Брыж, А. С. Ромашев, P. Н. Мельников, M. И. Левинский, T. В. Подгородецкая и Г. В. Есипов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ОКСИ-3,6-ДИХЛОРБЕНЗОЙНОЙ

КИСЛОТЫ

1, Изобретение относится к способам получения 2-окси-3,6-дихлорбензойной кислоты, которая может служить промежуточным продуктом в синтезе гербицидов.

Известен способ получения 2-окси-3,6-днхлорбензой ной кислоты, заключающийся в карбоксилировании 2,5-дихлорфенолята калия углекислотой при температуре до 200 С и давлении 50 атм с выходом около 40%.

Целью предлагаемого изобретения является разработка способа получения 2-окси-3,6дихлорбензойной кислоты, позволяющего достигнуть высокого выхода продукта и одновременного упрощения аппаратурного оформления процесса, путем снижения или устранения повышенного давления во время реакции.

Предложенный способ заключается в замене одного атома хлора в 2,3,6-трихлорбензойной кислоте на оксигруппу при действии на

2,3,6-трихлорбензойную кислоту при температуре 100 — 190 С, лучше 130 — 170 С, раствором щелочи. При этом в 2,3,б-трихлорбензойной кислоте на оксигруппу замещаются не все атомы хлора, а преимущественно один, находящийся во втором положении бензольного ядра. Такое избирательное направление реакции позволяет получить 2-окси-3,á-днхлорбензойную кислоту из 2,3,6-трихлорбензойной с высоким выходом. В процессе небольшой каталитический эффект оказывают соли одновалентной меди. ! Iредлагаемьш способ ведут при действии

l1o крайней мсрс 3 л1оль щело ш, таки., как а01! и;ш К011, на 1 л1оль 2,3,6-трихлорбензойной кислоты в среде растворителя, например в спиртовом растворе.

II р и м е р 1. -400 г 95%-ной 2,3,6-трихлорбснзойной кислоты и 400 г едкого патра раст1п воряют в 2 л этиленгликоля, нагревая смесь до 100 С. Выделпвшу1ося воду отгоняют в вакууме и нагревают затем смесь при температуре 170=С и атмосферном давлешп1, пока не отщепится 1 г ат хлора на .11оль 2,3,6-три15 хлорбензойной кислоты.

По окончашш реакции этиленгликоль отгоняют, остаток растворяют в воде и подкисляют соляной кислотой до р1-! 1.

После фильтрации, промывки водой и сушки получают 295 г (80%) 2-окси-3,6-дихлорбензойной кислоты (95%-ной чистоты).

Пример 2. 400 г (95%-ной) 2,3,6-трихлорбензойной кислоты и 360 г едкого патра нагрева1от в 800 11л метанола при температу25 рс 130 С, пока нс отщепится 1 г.ат хлора. По окон;анин реакции метанол отгоняют, остаTo K раствор 11от в Bourg, подкисля ют сол11 !1ой кислотой до рИ 1 и отфильтровыва1от выпавшую г осадок кислоту. После промывки водой чо н сушки получают 300 г (82%) 2-окси-3,б-ди292955

Предмет изобретения

Составитель Т. Лавриненко

Корректор Г. С. Мухина

I åäàêò0ð Л. Г. Герасимова

Изд. ¹ 249 Заказ 538/! 1 Тираж 473 Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 хлорбензой ной кислоты, содержащей частично 2-метокси-3,6-дихлорбензойную кислоту .

1. Способ получения 2-окси-3,6-дихлорбензойной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, 2,3,6-трихлорбензойную кислоту или ее соль нагревают со щелочью при температуре 100 — 190 С в среде растворителя, например одноатомного или двухатомного спирта.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут при 130 †1 С.