Патент ссср 293787

 

О П И С А Н И Е 293787

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹,ЧПК С 07с 27i18

С 07с 31 14

Заявлено 28Х1,1968 (№ 1252307(23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 26.1.1971. Бюллетень № 6

Дата опубликования оп!!сания 17.111.1971

Комитет по аелам изобретение и открытий ори Совете Министров

СССР

; ДК 547.362 (088.8) Авторы - РЕНтИОизобретения Л. А. Устынюк, А. А. Эльберт, М. А, Беспрозванный, М. И. Зарефсии и Н. Ф. КОНОнов

".ЧЕСКА .1ЯФТЕК

Заявитель

Институт органической химии им. H. Д. Зелинского

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛЭТИ Н ИЛКАРБИ НОЛА

Изобретение с!Ожет найти применение как промежуточный продукт в синтезе изопрена.

Известен способ получения диметилэтипилкарбинола ДЭК путем конденсации ацетона с ацетиленом в среде жидкого аммиака в присутствии КОН с последующей нейтрализацией реакционной смеси углекислым газом и ректификацией при атмосферном давлении. Однако этот метод сложен по своему технологическому оформлению.

Предложенный способ отличается тем, что реакционную смесь обрабатывают водой до получения 20 — 30с(! водного раствора КОН, нагревают до температуры не выше 50 С, охлаждают до комнатной температуры, отделяют выделевшуюся органическую фазу и перегоняют при атмосферном давлении в присутствии ХН4NO> °

Кроме того, NH4NO3 берут в количестве

2 — 5 г/л. Это улучшает теxkloJIQIHIQ процесса.

Пример 1. 630 л1л (535 г) гомогенного раствора, полученного после разложения реакционной смеси рассчита11ным количеством воды, нагревают в колбе с обратным холодильником при 45 — 50 С в кубе до появления двух слоев, переливают в делптсльнуio воронку, нижний слой (14 лтл, 17 г) отделяют, к органическому слою (465 г) прибавляют раствор 5 г ХН4ХОз в 10 л!л воды (послс этого рН cilccII станов:!тся равным 9) и персгоняют па колонке эффсктивност!ио 10—

15 тсорсг!1!. тарслок. Сначала при температурс Io 60"C Отгон!1ют ацетон (выход 195 г), а затем IIp:I 90 — 92 C водный азсотроп ДЭК, выход 235 г (44, p от веса исходной смеси); кубо:ьн остаток (вес 50 г), по данным хро 1ат01 раф!1 !ССкОГО а!1тlлllза, Сод pkI4IIT Около

1000 ДЭК.

10 Коли !сство Отпарснного аммиака составляет 50 г, то есть сlo ко1цс!!трац!1я в исходном растворе составляет около 10", .

Предмет изобретения

1. Способ получсш1я днмстилэтинилкарбннола путем конденсации ацетона с ацетиленов! Г среде жп.11 ОГО ам. 11!!ака В прнсутств!!11

KOH с последуюн1им выделением целевого продукта, отлп IàlolIIèIIc÷ тем, что, с цсль!О

20 улучшения технологии процссса, реакцпони; ю смесь обрабатывают »одой дo получения 20 — 300 водного раствора КОН, нагревают до температуры нс выше 50 С, охлаждают дo комнатной тсмпературы, отделяют выдс, 1 11 в!нт IОСя ОргklIIII IССI 1 10 фаз II IICpC гонкой при атмосферном давлcнни в прнcóãствип ХН4ХО,, выделяют целевой продукт.

2. Способ по и. 1. отлнч,ioIII,III Ic.а тем, что

ХН4ХО,- берут в кол!!чсстьс 2 — 5 г л.