Способ приготовления катализатора для полимеризации этилена в газовой фазе

 

29464О

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СЕНДПЕЛЬСГВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зав(?симое от авт. сз1д"-с,СT», »Ъ.»1ПК В 011 11/82

С 08f 3, 04

Заявле::о 04.l l 1.1868 (Ы 1222808?23-4» с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет

Опубликовано 04.ll.1971. Б|оллстсиь» с> 7

Дата опубликования 0!!I!Ca!IЕ?я 1.1» .1971

Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров

СССР

;, 1,Ê 66.095.264.3 (088.8) Авторы изобретения

Ю. И. Ермаков, Ю. П. Грабовский, Е. Г. Кушнарева, В. P. Гуревич и Г. И. Труецелев

Заявитель

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА

ДЛЯ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ЭТИЛЕНА В ГАЗОВОЙ ФАЗЕ

Изобретение относится к способу приготовления фосфорнохромового катализатора, применяемого для получения полиэтилена с высокой плотностью и пониженным молекулярным весом при среднем давлении.

Известен способ приготовления каTали3ат0ра для полимсризации эти, Icí2 в газовой фазе путем пропитки носителя воднь м растзором фосфорной кислоты с последующей сушкой, прокаливаиисм, нанесением соединения !нестивалентного хрома и активацией ири повышенной температуре.

Недостатками этого способа являются срагЕ!ИТСЛЬИО ПЕЕЗКая 21<ТИВНОСТЬ Е<2Т2 Ii!3»TOP», обусловленная трудностью удаления адсорбировапной воды при невысоки.; допустимых температурах активации, и невозможность применения носителей с большой удельной поьерхностью II рыхлой структурой. например аэросила или силикагелей, полученных с за- 20 меной досушки иитермицелляриой воды органической )кидкость!О, при меисипе которых необходимо для приготовления кат»лизаторов, предназначенных для проведен:.i» иолимсризации в газовой фазе. 25

С целью устраиеш?я уK23ой фазе путем иропитки носителя раствором ор- 30 то-, мета- или пирофосфорной кислоты в безводном органическом растворителе с послсдующси сушкои, прокаливанием, нанесением сосд:!пения шестивалентного хрома и активацией полученного катализатора в вакууме или в токе инертного газа ир:i тем?1ературс около

300= С.

Процесс иолимеризаци?! этилена на предлож с и и 0»1 к 2 т 2. 1 113 а T О p c . 1 О ж е т О ы т ь п р î в еде I l при .е»влспии этилена !Π— 100 ати и температуре 30 — -170=С к»к в растворителе, так и в г»зозой фазе. хотя целесообразнее данн"10 мстодикм приготовления кат»лизатароз использов»ть при .!олимеризации этилена в газовой

;!);:,3 С

П р и м с р 1.. Еля приготовлс:Еия катализагора иа силикагель с удельной поверхность!О

500 еи - г наносят 3,5","с фосфора. пропитывая носитель раствором 100 /с-нои ортофосфориой кислоты в абсо IIQT::Iðoâ»i! Hîì мстиловом сп?!рте> получе?ный продукт сушат ири комнатной тсмпсрату;)с 1 >(ас и 2 час при 300—

3.)0 С. После охла;кдеиия наносят 1,5" .| хром» и»грев»и?1см в герметичном сосуде с хрОмов:.1)1 анг.!дри:!0»i ири температуре 250" С в

ТСч iIIIC 3 >((?C. П0,1» >!C:I!Il>III 1.2Т» 1113»TOI1 акТи виру!от " вакуумс (10 - 3?л(?чт. ст.1 ири 300" С

В тсчспис .1 ((? с., !ля 1! t Овс !спи!1 10,1п»1сриза;Еьтокл;Ев емкос гi>10 1 .1, снабженный

Ii2,I!<»i!, 3»г;)» )!<2!OT 0,5 и;.lT;1,1(|3» гора, 110C IC

294640

Предмет изобретения

Составитель Т. Комова

Редактор Т. Шарганова Тскрсд Л. Я. Левина Корректор T. А. Джаманкулова

Заказ 730/6 Изд. X 312 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета ио IctlBllt изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раугискаи наб., д. 4/5

Типографии, ир. Сапунова, 2 опрессовки автоклав тренируют 2 нас при

200 С и остаточном давлении 10 †л,я рт. ст.

После охлаждения в автоклав загружают

300 лл растворителя (бензин «галоша»). Полимеризацию проводят при температуре 81 С и давлении 15 ат,м, получая за 23 л ин 37,12 г полиэтилена с индексом расплава 0,15 г/10 мин, определенным при 190 С и нагрузке 5 кг.

Средняя скорость полимеризации 193 г полиэтилена на 1 г катализатора в час; на катализаторе, полученном по ранее предложенной методике и испытанном в аналогичных условиях, средняя скорость составляет 10 г полимера на 1 г катализатора в час.

Пример 2. Методика приготовления катализатора и проведение полимеризации такие же, как в примере 1. Реакцию проводят в газовой фазе при давлении этилена 35 атм и температуре 80 С в автоклаве емкостью 0,3 л; количество загруженного катализатора 0,05 г.

3а 1 час 30 чин получают 20,3 г полиэтилена с индексом расплава 0,19 г/10 мин. Средняя скорость полимеризации 256 г полиэтилена на

1 г катализатора в час. Механические характеристики полученного полимера: о=215 кгlсм, в=20о/о. При применении катализатора, полученного нанесением фосфорной кислоты из раствора метанола, содержащего -1/о воды, средняя скорость полимеризации составляет

73 г полимера на 1 г катализатора в час.

Способ приготовления катализатора для полимеризации этилена в газовой фазе путем пропитки носителя раствором орто-, мета- или пирофосфорной кислоты с последующей сушкой, прокаливанием, нанесением соединения шестивалентного хрома и активацией, отличаюи1ийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной активностью, используют раствор орто-, мета- или пирофосфорной кислоты в безводном органическом растворителе.