Способ приготовления электронно- микроскопических препаратов

 

О Il И С А Н И Е 295097

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авг. свидетельства ¹

>т>, @

Заявлено 04.VI II.1969 (№ 1353271/26-25) МПК G Olt 1/28 с присоединением заяг>ки ¹

Приоритет

Комитет по делам иаооретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 04.11.1971. Бюллетень ¹ 7

Дата опубликования описания 26.III.1971

УДК 628.385.833:620..182 (088.8) Автор изобретения

С. Б. Вселюбский

Заявитель

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ЭЛЕКТРОННОМИКРОСКОПИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТОВ

Изобретение относится к способам получения препаратов для электронной микроскопии.

Известен способ получения препаратов для электронной микроскопии коллоидных систем, в том числе упруго-пластичных, заключающийся в том, что на пленке-подложке объектодержателя оставляют дисперсную фазу, освобожденную от исходной дисперсионной среды. Освобождаются от дисперсионной среды путем ее растворения в произвольно движущемся растворителе (взбалтывания в объеме) и промывания осадка испаряющимся растворителем или падающими испаря1ощимися каплями его, причем последнюю операцию производят многократно.

При получении препаратов известными способами искажается исходная структура вследствие разрушения структурного каркаса, т. е. нарушения геометрического расположения его элементов и их деформации в процессах неорганизованного движения растворителя и многократного его испарения. Сохранение каркаса возможно путем замещения дисперсиопной среды в статических условиях сжиженными газами (например, бутаном, этиленом) в автоклавах под давлением с последующим испарением газов при температуре, превышающей критическую. Способ ие получил распространения вследствие сложности, трудоемкости и ограниченности выбора сжиженных газов.

Предлагаемый способ приготовления электронно-микроскопических препаратов, пред5 ставляющих собой дисперсную фазу упругопластичных коллоидных систем, расположенную на пленке-подложке, основанный на вытеснешш дисперснонной среды летучим растворителем, отличается от известных тем, что, 10 с целью предотвращения разрушеш1я структурного каркаса упруго-пластичных спсгем, вытесне11не дисперсионной среды осущесгвляют в регулируемом по скорости непрсрыьчшм токе растворителя в атмосфере его насыщен15 ных паров. Испарение растворителя проводят в зоне, размещенной вне пленки-подложки с расположенной на ней дисперсной фазой. Процесс вытеснения проводят до полного удаления дисперспош1ой среды.

20 Описываемый способ состоит в том, что а и IVIII<)>-пОдлОжку, расположенную Ilа сетке° носителе, наносят тонкий слой исследуемого материала, представляющего собой коллоидную систему с нелетучей дисперспонной средой, и затем п.пенн -подложку помещают на полоску во.покпистого материала.

Один конец волокнистого материала опускают в растворитель и, поскольку исследуемый материал на пленке-подложке до полно30 го замещения исходной дисперсионной среды

295097 находится в зоне, насыщенной парами растворителя, то растворитель из исследуемого материала на этой стадии пе испаряется. Таким путем устраняется одна из основных причин разрушения структурного каркаса или формирования ложных структур под действием поверхностного натяжения.

Второй конец волокнистого материала Iioмещают в зону, в которой растворитель испаряется с регулируемой скоростью. Таким образом, через полоску волокнистого материала проходит поток растворителя, скорость течения которого регулируют так, чтобы вымывание дисперсионной среды и замещение ее растворителем не разрушало структурный каркас.

Кроме того, испарение растворителя из об ьекта (сушка объекта) производят однократно и с регулируемой скоростью при нормальном давлении лишь после полной замены первоначальной дисперсионной среды и lipoмежуточных растворителей легколету шм растворителем. Исследования показали, что сушку можно провести настолько медленно и плавно, что повреждения структурного каркаса исключаются.

Существует большое количество коллоидных объектов, например пластичные смазки (свежие или с полимеризованной дисперсионной средой), пасты и т. д., всесторонне электронно-микроскопическое изучение которых становится практически возможным лишь при применении предлагаемого способа, позволяющего использовать тяжелые и малол тучие растворители.

Пример. Объектодержатель с пленкойподложкой и нанесенным на последнюю тонким слоем мыльной смазки на минеральной основе помещают на полоску фильтровальной бумаги, один конец которой погружают в гексан. Все детали покрывают колпаком, так чтобы другой конец полоски находился снаружи колпака. Скорость движения гекса,а по полоске регулируют изменением поверхности испарения, т. е. площади полоски фильтровальпой бумаги, выступающей из-под колпака. Оптимальные линейные скорости движения растворителя по полоске 10 — 30 см/час.

По окончании замещения первоначальной дисперсион ной среды испарение ге ксана с объекта осуществляют путем прекращения его подачи на полоску. Далее сухой препарат отгоняют в вакууме обычным способом.

4

На чертеже схематично изображено устройство для реализации предлагаемого способа.

Устройство содержит сосуд 1 для растворителя, спускной кран 2, полоску 3 волокнистого материала, объектодержатель с образцом 4, съемный колпак 5, питающую воронку б, кран 7 воронки, Работает прибор следующим образом.

Растворитель, находящийся в сосуде 1, пропитывает опущенную в него полоску 8 волокнистого материала (например фильтровальной бумаги) так, что постепенно доходит до края 8, выступающего за колпак 5, смачивая при этом образец с объектодержателем, лежащий на полоске 8 и расположенный в объеме 9. Этот объем, ограниченный колпаком 5, платой 10 и зеркалом испарения растворителя, насыщен паром последнего, что препятствует его испарению при замещении исходной дисперсионной среды.

Исходная дисперсионная среда уносится в виде раствора током, направленным к краю

8 полоски, где растворитель испаряется, оставляя на бумаге увеличивающееся пятно исходной дисперсионной среды. Скорость тока растворителя зависит от скорости испарения, находящейся в прямой зависимости от площади участка полоски.

Для повышения производительности прибора, т. е. обеспечения одновременного препарирования многих образцов с рядом параллельных проб, прибор выполняют в форме тела вращения, располагая горизонтальные участки полосок с объектами радиально.

Предмет изобретения

Способ приготовления электронно-микроскопических препаратов, представляющих собой дисперсную фазу упруго-пластичных коллоидных систем, расположенную на пленкеподложке, основанный на вытеснении дисперсиопной среды летучим растворителем, отличаюирсйся тем, что, с целью предотвращения разрушения структурного каркаса упруro-пластичных систем, вытеснение дисперсионной среды осуществляют в регулируемом по скорости непрерывном токе растворит ля в атмосфере насыщенных паров растворителя, испарение которого проводят в зоне, размещенной вне пленки-подложки с расположенной на ней дисперсной фазой, причем процесс вытеснения проводят до полного удаления дисперсионной среды, Составитель Т. М. Горчакова

Редактор Т. 3. Орловская Техред Л. Я. Левина Корректор Л. Б. Бадылама

И ад. № 230 Заказ 679/9 Тираж 473 Подписное

Ш1ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип огр а фи я, и р. С а пупов а, 2