Способ получения 1-нафтол-з-сульфокислоты

 

Q П И С А Н И Е 297275

ИЗОБРЕТЕНИЯ к лвтовскомм свидвтвльствм

Союз Советских

Соцкидистнц8окйх

Р опуопи

Зависимое от авт. свидетельства ¹.Ч. Кл. С 07с 13/02

Заявлено 21.V1,1969 (¹ 1338948/23-4) с присоединением заявки ¹ т

Государственный комитет

Совета йяноотров СССР оо делам изабретеоой и открытий

Приоритет

Опубликовано ОЗ.Х,1973. Бюллетень М 39

Дата опубликования описания 19.П.1974

УДК 547,653,.1.07(088.8) Автор изобретения

Н. 1т. Лемин

Заявите JIb

СПОСОБ 11ОЛУЧЕ1-1ИЯ 1-НАФ 1 ОЛ-3-СУЛЬФОКИСЛОП1

Изобретение может использоваться для получения полупродукта, который применяется в производстве азокрасителей. Известен способ получения 1-нафтол-3-сульфокислоты гидролизом 1-нафтиламин-3-сульфокислоты в слабокислой среде под давлением, когда выход целевого продукта составил 82 — 84%.

С целью увеличения выхода и улучшения качества целевого продукта, предлагается способ получения 1-нафтол-3-сульфокислоты.

Новый способ заключается в том, что щелочный раствор используемой в качестве исходного сырья 1-нафтол-3,8-дисульфокислоты кипятят с цинковой пылью в присутствии небольшой добавки хлористого олова. По этому способу процесс ведут в 40%-ном растворе едкого патра в течение 30 час. При осуществлении способа достигается количественный выход 1-нафтол-3-сульфокислоты в растворе и

90 — 91% в сухом виде. Количественно превращение 1-нафтол-3,8-дисульфокислоты в конечный продукт устанавливается хроматографическим путем и определением сульфита натрия, образующегося при отщеплении сульфогруппы.

Пример. 4,04 г 75,44%-ной 1-нафтол-3,8дисульфокислоты перемешивают при 130—

132 С (кипячение) в течение 30 час в 25 г

40% -ного раствора едкого патра с 5 г цинковой пыли и 0,1 г хлористого олова. После фильтрации и промывки цинкового шлама поб лучают 200 лил щелочного раствора, содержащего 2,23 г 100%-ной 1-нафтол-3-сульфокислоты, выход 99,26%.

Щелочной раствор нейтрализуют соляной кислотой до рН 8, отфильтровывают окислы

10 цинка и упаривают до 30 мл. Подкисленный до яснокислой реакции раствор перемешивают на кипящей водяной бане для отгонки сернистого газа. После охлаждения до комнатной температуры слабокислый раствор выдержива1s ют 10 час. Выпавший осадок фильтруют и сушат при 90 — 95 С. Получают 5,42 г 37,5%-ной

1-нафтол-З-сульфокислоты, выход 90,65%.

Предмет изобретения

20 Способ получения 1-нафтол-3-сульфокислоты, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и повышения качества целевого продукта, щелочной раствор 1-нафтол-3,8-дисульфокислоты кипятят с цинковой пылью в

25 присутствии хлористого олова с последу|оп нм выделением целевого продукта известиыми приемами.