Способ получения гидрохинона
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ЗОО454
Союз О.оввз Социвлиотичвских
Рволтблик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено IЗ.V I I I.1969 (№ 1359439/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 07.IV.1971. Бюллетень ¹ 13
Дата опубликования описания 28Х.1971
МПК С 07с 39/08
С 07с 37/10
Комитет по делом изобретений и открытий ори Совете Миниотрав
СССР
УДК 547.565.2.07 (088.8) Авторы изобретения В. В. Федотов, Л. Д. Борхи, А. Ч. Плановский, К. И. Лебедев, А. П. Фокин, И. Г. Якимчук, Ю. П. Решетников и А. В. Юзов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОХИНОНА
Гидрохинон находит широкое применение в различных областях народного хозяйства. Он используется как составная часть проявителей в негативных и позитивных процессах фотографии, применяется в качестве антиокислителя для стабилизации легко окисляющихся веществ, для ряда аналитических целей и т. д.
Существующий промышленный метод синтеза гидрохинона, заключающийся в окислении анилина пиролюзитом в кислой среде в хинон с последующим восстановлением хинона чугунной стружкой в гидрохинон, связан с получением весьма разбавленных растворов последнего, порядка 3%-ных. Для выделения гидрохинона из таких разбавленных растворов последние подвергают упариванию для получения концентрированных 16 — 24% -ных растворов гидрохинона, из которых при охлаждении после специальной очистки кристаллизуется гидрохинон.
Упаривание разбавленных растворов гидрохинона производят на обычной двухкорпусной выпарной установке с общей поверхностью теплообмена 91 м2 при температуре 35 — 40 С и вакууме в системе 300 — 400 лтм рт. ст. Время пребывания гидрохипона в зоне нагрева колеблется от 15 мин до 1 час. Так как гидрохинон является термочувствительным продуктом, столь длительное время пребывания его в выпарном аппарате приводит к частичному разложению продукта, в результате чего значительно ухудшается его качество. Поэтому для получения гидрохинона, полностью отвечающего требованиям ГОСТ № 2549 — 60, последний подвергают дополнительной очистке — перекристаллизации из воды с активированным углем.
Кроме того, обычные выпарные аппараты имеют весьма низкую производительность
10 -30 — 40 кг/м- .час по выпаренной влаге. Учитывая многотоннажность производства гидрохинона, становится очевидным, что указанная стадия концентрирования разбавленных растворов гидрохинона является одним из наибо15 лее узких мест производства как ввиду низкой производительности выпарных аппаратов, так и ввиду частичного разложения продукта, что сопряжено с необходимостью ведения специальной очистки продукта.
20 С целью упрощения способа получения гидрохинона, интенсификации стадии концентрирования и устранения стадии дополнительной очистки гидрохинона активированным углем по предложенному способу упаривание раз25 бавлепных растворов гидрохинопа проводят при давлении 30 †1 ялт рт. ет. в течение 3—
4 сек в плсночных роторных выпарных аппаратах с дальнейшей кристаллизацией готового продукта без специальной очистки.
3о Пример. 340 лл анилп а растворяют при
300454
Предмет изобретения
Составитель Л. И. Крючкова
Редактор Л. К. Ушакова Техред,Jl, Л. Евдонов
Корректоры: В. Петрова и М. Коробова
Заказ 1314/13 Изд. № 593 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ К<иппета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 перемешивании в 30 — 32в/о-ной серной кислоте при температуре 35 — 40 С, Полученный сульфат анилина окисляют в среде 30>/0,-ной серной кислоты пиролюзитом в хинон при температуре 8 — 12 С. По окончании процесса окисления реакционную массу выдерживают при перемешивании и температуре не выше 12 С в течение 1,5 час, после чего образовавшийся хинон отгоняют с водяным паром. Горячий раствор хинона восстанавливают мелкоразмельченной чугунной стружкой в слабокислой среде при температуре 55 — 75 С.
Полученный разбавленный раствор гидрохинона с концентрацией последнего 3 вес. /о фильтруют от железного шлама и упаривают. концентрирование полученных разбавленных растворов гидрохинона проводят на вертикальном цилиндрическом пленочном роторном аппарате с шарнирными лопатками при остаточных давлениях в аппарате 31,8 и
150 мм рт. ст., при удельной тепловой нагрузке 31000 ккал/мз час. С и при окружной скорости ротора 3 м/сек.
В результате концентрирования продукта за один проход в аппарате при переменной нагрузке по жидкости получают гидрохинон концентрации от 10 до 41 вес. %.
Время пребывания вещества в зоне нагрева 3 — 4 сек. Полученные концентрированные растворы охлаждают. При этом кристаллизуется гидрохинон. Получают 260 г гидрохинона, отвечающего требованиям ГОСТ о549 — 60, что соответствует выходу 65 /о от теории, считая на исходный анилин.
Таким образом, проведение процесса концентрирования в пленочном роторном выпар5 ном аппарате в указанном режиме дает возможность снизить время пребывания гидрохинона в зоне нагрева с 0,25 — 1 час до 3 — 4 сек, что благоприятно сказывается на качестве продукта, в результате чего отпадает необходимость в специальной очистке растворов гидрохинона после упаривания.
Для гидрохинона производительность указанного аппарата составляет 170—
180 кг/м - час по выпарной влаге, что в 4—
6 раз превышает производительность обычных выпарных аппаратов, применяемых для упарки гидрохинона.
1. Способ получения гидрохинона окислением анилина и восстановлением полученного при этом хинона с последующим упариванием растворов гидрохинона и выделением целевого продукта кристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и улучшения качества продукта, упаривание ведут при давлении 30 †1 мм рт. ст. в течение 3 — 4 сек.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в пленочных роторных выпарных аппаратах.
