Патент ссср 300989
ЕС:,-:,.о п и с л н и-
ИЗОБРЕТЕНИЯ
300989
Союв Советеннв
Ооциелнетичеоннл
Реопублн»
К ПАТЕНТУ
Зависимый от патента №
МПК С 07с 39/12
Заявлено 07.VI I.1969 (№ 1345272/23-4)
Приоритет 11 VII.1968, № P 1768901.9, ФРГ
Опубликовано 07ЛУ.1971. Бюллетень № 13
Комитет по лелем изобретений н открытий при Совете Миннотров
СССР
УДК 547.634(088.8) Дата опубликования описания 26Х.1971
Автор изобретения
Иностранец
Эрих Бер (Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма
«Динамит Нобель АГ.т (Федеративная Республика Германии) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ 4,4 -ДИ ОКСИТЕТРАФЕН ИЛМЕТАНА
Изобретение относится к способу получения
4,4 -диокситетрафенилметана.
Известен способ получения 4,4 -диокситетрафенилметана из дихлордифенилметана и фенола путем смешения чистого дихлордифенилметана и 90%-ного, лучше 95%-ного фенола в молярном соотношении 1:2 при температуре
20 — 40 С с последующим нагреванием полученной смеси до полного удаления HCI, многократной промывкой этанолом и перекристаллизацией полученного продукта. Выход целевого продукта до 95%.
Однако при работе с расплавом часть фенола во время нагрева свыше 100 С сублимируется, что влечет за собой небольшое понижение выхода и чистоты целевого продукта, Для устранения этих недостатков применяют растворитель, который позволяет до конца реакции вести размешивание, что влияет па выход целевого продукта и приводит к более быстрому протеканию реакции.
Кроме того, кипящий растворитель ускоряет удаление образовавшегося при реакции хлористого водорода, так что применение вакуума оказывается излишним.
Применяемый растворитель не должен вступать в реакцию с дихлордифенилметаном, фенолом или HCI, должен быть безводным, негигроскопическим и кипеть при 80 — 200 C, предпочтительно при 100 †1 C.
Особенно пригодными оказались высококипящие алифатические и ароматические углеводороды, а также замещенные хлором ароматические углеводороды, например толуол, ксилол, хлорбензол.
Количество применяемого растворителя не имеет решающего значения, Достаточно добавления такого количества, которое позволяет получать по окончании реакции мягкую, а
10 не твердую кристаллическую массу. На исходную смесь из 1 г моль дихлордифенилметана и 2 г моль фенола необходимо примерно
50 †5 мл растворителя.
Пример. 188 г (2 моль) свежеперегнанно1s го фенола смешивают со 150 мл дистиллированного ксилола в токе азота и добавляют
237 г (1 моль) дихлордифенилметана.
Смесь медленно нагревают до точки кипения. При этом происходит сильное выделение
20 HCI. Исходная смесь менее сильно окраш иа, чем сравнительная смесь без ксилола. 1-1аблюдаемая при работе в расплаве сублимация фенола также не имеет места. Перемешиваемую кристаллическую массу нагревают;»„.о
2s прекращения выделения HCI. После приливания 3 л этанола масса разбухает в светлый объемистый порошок, причем маточный раствор светлее сравнительной исходной смеси без ксилола, Реакционную массу охлаждают, фильтруют, промывают водой до нейтраль300989
Предмет изобретения
Составитель Н. Лихтерова
Редактор Т. Г. Шарганова Техред 3. Н. Тараненко Корректор T. А. Джаманкулова
За,каз 1319/11 Изд. № 589 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 ной реакции промывной воды и перекристаллизовывают из этанола. Т. пл. 302 — 303 С, выход выше 98в/в (от теории ) .
Способ получения 4,4 -диокситетрафенилметана путем смешения дихлордифенилметана с фенолом в молярном соотношении 1:2 при температуре 20 — 40 С с последующим- нагре ванием полученной смеси до полного уда:ения хлористого водорода, многократной промывкой этанолом и перекристаллизацией полученного продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, реакцию ведут в присутствии растворителя, например ксилола.
