Патент ссср 302021
302021
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 23.Х.1969 (¹ 1376328/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 08,II.1973. Бюллетень ¹ 10
Дата опубликован11я оп11сан11я 15Л(1.19 3
М, Кл, С 08f 65 04
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Миннстров
СССР
У.ЧК 678. (69.8.046 (088.8) Авторы изобретения
В. В. Коршак, И. A. Грибова, А. П. Краснов, В. А. Сергеев, В. К. Шитиков и Г. В. Элердашвили.. 1 х gg 1 .3 в 1п
Институт элементоорганических соединений АН СССРНГ
Заявитель р - -;" ° г . (p БИБЛИОТГКЛ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОСТОЙКИХ САМОСМАЗЫВАЮЩИХСЯ АНТИФРИКЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ R — Н, фенпл, Щ», К вЂ” Н, фенил, г М, б Х С 1»3 где Х вЂ” - алкилен, фениле11, Известен способ получения термостойких самосмазывающихся антифрикционных материалов на основе твердых смазок с использованием в качестве связующего фенолфталеипфенолформальдегидиого олигомера и наполнителя с последующим отверждением. В предлагаемом способе для обеспечения большей износостойкости изделий при высоких температурах в качес1ве связующего нрименяют полученные по реакции полициклотримеризации олигомерные соединения полифенилена, содержащие этинильные группы и имеющие следу1ощее строение: а также Х вЂ” С= — CR; п=1 — 500, отверждаемые в присутствии различных типов наполнителей, ко1S личество которых в смес l с твердой смазкой может составлять 0,5 — 97 вес. о о от веса композиции. Реакция полициклотримеризации останавливается на стадии получения олигомерны. 20 полифеHèëållов различного молекулярного веса, которые могут быть расфракционированы. В данных олпгомерных производных имеются новые 1,2,4- и 1,3,5-за мещенные фенильные ядра. 2> В получаемых олигомерпых соединениях полпфенилена при температуре выше 70 — 200 С после перехода в расплавленное состояние происходят дальнейшие химические превращения, приводящие к 110.1учению трехмерной 30 структуры B отвержденном продукте. Hp0c) т302021 СТВ
I1C ОКЯЗЬ>вс)ЕТ О )РИЦЯТЕ. IЬНОГО ВЛИЯНИЯ На OTвсрждение c!f!IT«3!fpyex ы; олигомерны«соединений полифенилена. Д, 1 11 Р C Я;1 1! 3 Я Ц I I И П P Е Д 1 2 Г ci P М О Г О Н 3 О О Р Е Г С i I cl Я IlPP. 1I32PIiTei1ЬН0 f10,1УЧЯ!ОТ 1 ОМОГЕН!(>Уlo СМССЬ олигомериого сосдинсишя иол! фенилена II 2ПОЛНИТ«ЛЯ, IIP!IЧЕМ ПОЛИ. .I .i ГОМОГЕНИЗЯЦИ!! МОжСТ ОЫТЬ;(ОСТИ ГНут<1 КЯК С) «II l>1, Так iil «I 01 ПО с(хом сиосоох см> шсние Ос > щес 1 Вл!1(тСЯ Б Ъ!Е Ii>lilil!2«ООЫЧНОГО if ВИOP2(IIIO!liIG(0 TIIПа, ИЯ ВclËÜÖcl Н, Пl В CМЕCI(ÒPËf!«P01 ÎPIIОГО l IIII ci. Отвер)кдение прессовочной массы с целью П ОЛ у) « I I II H C ((Op I>f 013 2111) 1>I «o O p 2 3 LI O I3, 0 бЛ Яд сl Ю! ци«13ьl(0) 500 С и давлении 50 — 1000 кг/сл- в пресс-формах 3»I orpacля«народного хозяйства. Пример 1. Полученный по реакции полициклотримеризации из 1 люль диэтинилбензола Ги 1 лоль фен!1,1яце)ч!)(сна олигомср полифенилеиа, представляющий собой вязкую темиую массу с молекулярным весом около 5000, лля образования и»ног!Ненного полифенилена подсуишвают 2 час в вакуум-шкафу ири !00-110 С до получе!и:я «руикой массы со стекловидным изломом. 15 г этой» Ice!,i смешиваю( с 25 г порошкообрязной меди (марки ПМ-1 либо ПМ-О), 20 г дгисульфида молибдена и 40 г 1 скусственпого либо естественного гра р»!та на вибрационпой лабораторной мельнице с частотой вибрации 3000)<о,гебаний/лин, ПрессI 350"С> ))ыдержива!От 0,5 )If lií, лл толщины,изДЕЛИЯ И ЗатЕМ О«Лаж !а ОГ, ПОГ!3>(<нот:!ЗДСЛИС, обладающее теплостойкость!о до 300 C, и»с!ощее коэффициент трения О,!2 и высоку!о из !оСОСТОЙКОСТЬ. Пример 2. 30 г олигом.ря нолифеиил«на, полученного в примере 1, смсш) ва!От с 35 г дисульфида молиодс:(а, 10 г коллогидног0 серебра и 5 г вермикул:(гя на вибрационной лаборатор ой мельнице. Полученную массу СМЕПШВаЮт С 20 г СтЕКЛОВОЛОК)!cl ДЛИНОЙ От 1 до 5 сл (штапель) в см«сителс /-образного типа. Пресс-композици!о загружают в пресс-форму зякрьггого типа и у)поти 110Т ия виброст(llде с частотой колебаний 300 )<олеоапий/лин, Изделия оформляют прги температур«з»»peccoi I
50 кг,(сл! . Затем температуру подни»ают до 300 С и выдерживают i) течение 0,25,иин/лл ТОЛ!ЦИ1!Ы ИЗДСГ)ИЯ, ПОСЛЕ Ч(>ГО ОХЛЯЖДЯЮГ, Полученное изделие и; т улар.(»!о вязкость от 3 до 5 кгсл/сл и мо)кст применяться в уз° IЯХ ТРЕПИ)1 КОЛЬ<К« (ИЯ IiP!l ))I»CO!<)I«ТСХ!НЕР<Т) рах. 5 El 3 и м с р 3. Для иолучсиии наполнен!!1>l издС 11! if 00 г нор Он(1 с) Огi I! l C )i! !) a, l!0, i« I(ННОГО II3 1,)fo.) I>,1II21!i:! !!i!0«!IÇG la Ii2,lfo.ia фс)1:);1яц«гиле а 110 рс li;illii иолициклотр имеризации, имеющего мол«I<),лярный 1)ec 1500 и пред10 cтавляющего собой !)Орошок желтого цвета, растворяют в спирте до 70 С, добавляют в р-"створ 30 г дисульфида вольфрама, 10 г Ipaфита, 10 г коллоидного сереора и затирают до получения гомогенной массы, которой nponuj5 тывают 50 г гряфитизн(30!)анно)! ткани (в вliДЕ ШТЯПСЛЯ) . ПОС,!Е lfPGi)!ITI liP«cc-(()0PмУ 3»i
20 Г(3«>па ЮТ IO 450 С II 0.«Л с> Ж,! я ЮТ. 1 1Ол у )си I 0« il:31«. Ис GT. 1):!»«тс)! 1)ь(со кой 1(!поcTС!!!<0«1üþ, «Оро I!I! Iн (() !:анко мсхаllн I - ским)! свойствами II изl. !coc)ойкос ьк>. П p Ii i: (>;; с!. 2;) с-.. Ол !(Г„) )i«р I, I!OI! i >I«l Ill 0. 0 !3 23 i!(! l! «(Срс 1, С (>(сiilil !ci iGT С О c I!! I j! I i, 2 б()р ci, 20 с- гря((п(гя, 20 г ко, лон;:oi о с«(i i;i;1 f:> I)! !да) ii» GЛ н б;) С l . Я I О г 0 «(: . ", ) «, 1. > Ч «И и 01< ) »c!) «тя:!» (31!!)po ))с, I!>!i!!!! «л»бо;)»10p!Ioi о гilIl2. Obp23"«i(;Iöó о(.я сь!п<». i0 (3!ac«: темно! о 30 i!ãcò» !3()гн иук) Г 1 (0 л;(>н ия л»бn >;iTîð (ы« в ),ëûfa.; нрп 1(0 — 130 С. Eio, !«Ииу!;) прс(гсКoiill!G;3! I! ()Ю ЗЯГР >ОЕЯ!01 i! II (3< (С-ф()Р:,I Ь! ЗЯ КРЫ) 010 l lf!l » );; ()(Г! " 1):,)г (И(;f)!) уг ; );: С, !)G!, С if(. (> Г(1!i(j);!1, i3 . 3;> ;, !3 (); О (аскд(ПОТ. 1 (О»)>>> )с)(ОТ ИЗД(>Г! l:(, 0 >Л сl;! с! ЮШ(> «Пol31>I!!ICIIli0lI ):зиосостойкостью г)р:! р»ботс в подшипнике качения, теилостойкос ью il эффекто.". самос»»зывания. )О П р и» с р 5. 1? г олигомсра по).1И(()ение!«ня, IfG.) !«.: I, G! 0 и:3 1 »(О.lo,i!1!1!(н I,!б(нзоля I! !lG.! a i!)i. !ill 12 ii«! >! IIÑН с) ПО Pe ) i< Ц)иl НО;!!i!!!) 1<— л(, грим«р!.3»ци:l и предста(1,) яющсго собой i «>I!!»1G, I3)f3!< > 10 .;I I01î I p2(()!IT!i, 4:.) г д)(су,)ьфи.là молибдена В те(«;ii«! о лии я )ибряиишн ой»с.II If)(II«с ) ястотой Вибрации 3000 ко
:Ipccc-формы 3 Я 0,5 лин/1!.1(толщины из>!сл1)11 1(0«;!»ждЯIОГ. Пример 6. 25 " олнгомсра иол;)ф«пил«на, нолуч«иного из 1 лэ.)ь диэтинилдифсн)пэти, Ipi! сl и 1 л(0.! ь (j)«l! II 1 i! I(. и! л(.>и <1 и и >э«;1«Tells ляющего собой ж« ITf»;I порошок, иереходя60 щий в рясилаьлеш ос состо и!Ис ирп 70=C, сме! III! f3a Io i" c 18 a cep cop a, > 2 a ecT«c i aeii:i of o, 7 г искусственного графита Ii 39 г дисульфид» молибдена, как в пример. !. Отпрсссовянные 13 у«лови)я«пр !меря Из65 лелия обладают теплостойкос!ью;1о 350 С 302021 Х вЂ” С=— СК где Х вЂ” алкилен, фепилен, 20 R — Н, фени!л, (/\ я R — -H, фенил, 1 так>ке Предмет изобретения Со«гани)гяи А. Куя»ков» Текрел 3. Тараненко Редактор T. Шарганова Корр«к).ор),) Е. Тая»лаев» A. Вас«паев» Заказ !867 11 11зп..к 13"Т) Тiiп 1 к 55! П«аiii»»ii 11!11111111! Кони»тетя п«ле.»)з)»з«5);i«i«»i)i! и «ткр )i»il »р» Сонете Миииетр«в СССР М«ск)ы, Ж-З5, Ряу»)екяя»»á., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 ударной прочностью в 2 раза большей, чем у изделий, полученных по примеру 1 (3— 4 кгсм/с,)! вместо 1,5 — 2) . Пример 7. 25 г олигомера полпфениле, полученного из 1,110,!ь дпэтинилдифенилбута а и 2,110.)ь фепплацет:)лена по реакции полициклотримеризации и представляющего 00бой светло-желтый порошок, смешивают с 18 г порошка серебра, 12 г есгественного и 7 г искусственного графита, 39 г дисульфида молибдена, прессуют ко. гпозицию, проводя эти операции аналогично пр)1)!еру 1. Отпрессованные !изделия обладают теплостойкостью до 300 С и несколько большей ударной прочностью, чем изделил, полученные по примеру 2. Антифрикционные свойства материалов из примеров 5 — 7 оценивались на машине трения торцевого типа с коэффициентом взаимного перекрытия 1, скорость|о скольжения 2 1!/сек, при нагрузке 2 кг/сл -. В этих условиях материалы сохраняют стабильное значение коэффициента трснил 10 300 — 350 С !1,износосто) 1кость до 1 10- . Пример 8. 20 г олигомера полифе, полученного из диэтинилбензола и хлорфеш!лацетилена, взятых в мольном отношении 1: 1, представляющего собой порошок коричневого цвета, обладающий текучестью выше 80 С, смешивают с 80 г дисульфпда молибдена в условиях примера 1. Образованную пресс-композицию прессуют при 250 С и выдержке 2 л1ан/ии толщины изделия. Давление прессования 500 кг/с.11 -. Полученные изделия обладают низким значением коэффициента трения (до 0,06) и могут применяться в качестве втулок подшишшков скольжения. Новыс материалы отличаются QT известных высокой изпосостойкостыо (1 10- — 1. 10 "против 1.10 ") и стабильным значением коэффициента трения до 270 — 300 C. 1. Способ получения термостойких самосмазывающихся антифрикционных матер 1алов на основе твердых смазок и связующего с последующим отверждением при нагреванпи, от.)ичаюа!ийся тем, что, с целью обеспе1;з))осос-гойкости маT! pll» 103 Ilpll вы! 0к)1х тем))сратурах, в квlчестве свлзуlощего ирна 01! )ио т и О, 1 у ч с н «1 ы с и О р с а к!\ и 11 и 0 л и ни к л 0 1 (з имсрпзации олпгомерные coe;
X — С вЂ” = СК; и = 1 — 500, способ40 пые образовывать при нагревании расплав. 2. Способ по п. 1, отлпча)0!анйся тем, что no;Iy«eIIIIc a!IT«Ij)p»I!«II0III»Ix материалов прово:Iлт в присутствии;1ругих наполшггелей, 45 3. Способ по пп. 1, 2, отлачаюа!айса тем, что содержание тгср II.Ix смазок и других наполIIIITcлей составллет от 0,5 до 97 вес. о))о от веса композиции.