Способ вулканизации хлорсульфированного

 

у е ее иве л е üÔ.

agke le р -»вЂ” -Союз Ссзетских

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

305167

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 29.Х11.1969 (№ 1391044j23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04,V1.1971. Бюллетень ¹ 18

Дата опубликования описания 14Л 11.1971

МПЕ С 08f 29/14

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УД1 678.044.3(088.8) Авторы изобретения Г. Я. Лозовик, И. И, Бондаревская, А. А. Донцов и 3. M. Мещерякова

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им, С. Орджоникидзе

СПОСОБ ВУЛКАНИЗАЦИИ ХЛОРСУЛЬФИРОВАННОГО

ПОЛ ИЭТИЛ EHA

Описываемый способ относится к способам вулканизации композиций для получения защитных покрытий на основе хлорсульфированного полиэтилена (ХСПЭ) . Эти покрытия получаются из двухкомпонентных лаковых со- 5 ставов (один из компонентов †раств ХСПЭ в различных растворителях, второй — раствор вулканизующего агента).

Известно использование амино-эпоксидных аддуктов в качестве вулканизующих агентов 10 композиций на основе ХСПЭ.

Для повышения адгезионной прочности в условиях длительной эксплуатации в жидких агрессивных средах в композиции вводят термореактивные фенольные смолы, причем вве- 15 дение смолы в ХСПЭ производят на вальцах с последующим переводом в раствор, что значительно усложняет процесс получения покрытий.

С целью снижения расхода формальдегид- 20 ной смолы и упрощения процесса введения c= в каучук предлагается применять в качестве вулканизующего агента для ХСПЭ продукт конденсации эпоксидированных высыхающих или полувысыхающих растительных масел, 25 термореактивной фенол-формальдегидной смолы и алифатического, ароматического нли циклоалифатического полиамина, например продукт конденсации эпоксид ированного соевого масла, фенол-формальдегидной смолы и гек- 50 саметилендиамина, Пример 1. Получение аддукта эпоксидированного соевого масла, термореактпвной фенольной смолы 101 л и гексаметплендиамина (ЭФГ).

22,8 г эпоксиднрованного соевого масла и

31 г измельченной смолы 101 л загружают в трехгорловую колбу, снаб?кенную мешалкой, ловушкой Дина-Старка и термометром. Включают обогрев и мешалку, температуру поднимают до 170 С. После достижения этой температуры массу выдерживают 1 час при 170—

175 C (происходит конденсация эпоксидпровапного масла и смолы), затем рсакциопную массу охлаждают до 100 — 105 С и разбавляют 50 г толуола. Полученный раствор продукта конденсации охлажда1от до 40 С, после чсго в него загру жают 3,25 г гексаметилендиамина. Массу выдерживают при температуре 40 С и перемешиванип в течение 5 час.

Г!о окончании процесса аминирования температуру снижают до комнатной и продукт промывают до отсутствия свободного диамина в промывной воде. В случае использования ароматических или цпклоалифатических ди- или полиампнов отмывка от свободного ам|ша нг требуется, т. к. это не сказывается на стабильности смешанных составов.

Пример 2. 100 г 15 I -ного раствора

ХСПЭ в толуоле смешивают с 10 г аддукта

ЭФГ. Раствор выливается на стеклянныс пластинки, покрь|тые силиконовой смазкоп. Одна

305167

Il3 и IacTIflf Выдерживается 5 cvToK при комtIarIIoii температуре (вулка1гизат A), вторая—

1 час при 120 С (вулкапизат Б). Равновесное набухание в,гя-ксилоле вулканизата горячего отверждения — 295ftfв, холодного отверждения — 265 е о вес.

Физико-механические свойства полу гснвых вулканизатов, а также вулканнзат11»

ХСПЗ, структурированных другимя вулканизующими агентами и моднфицироваш|ых фепольпы»и смолами, приведены в табл, 1.

Таблица

Физико-механические свойства вулканизатов ХСПЭ Количество вулканизу ющего агента в вес. ч. на 100 вес. ч.

ХСПЭ

Соотношение

Относительное удлинение при разрыве, "„

ТемпераПредел прочности прп растяжении, КгС, СЯ1

Время вулканизации

Примснясгиый вулкацизуюший агент тура

ХСПЭ

Смола

101л вулканизации, *С

800

10

173,0

122,0

1 час

5 суток

Лддукт ЭФ Г

ЛМИПО-3IIIilQIII>III аДду кт

130

202,0

550

1 час

5 суток

211,0

550

ФГП

ФГП вЂ” аддукт фенилглицидилового эфира li п-фенилендиахшна.

ТЕмпЕр1тура пспытан1 й, С

Равновесное наоухаиие в я-ксплоле после испытаН IlI, ВЕС.

Относите11и1ае удлинение при разрь:ве — после испытаний, ого

Предел прочностп црп растяжении

ПОСЛЕ IICIIbfTBНий, Кге, Сяг-я

НаименоваНабухание и агрессивной среде, вес. о;

АгрессивПроволоките lbность ( испытаний нпе ная среда накрытия

А 80оо

Б Н

254

227

154, 0

108,0

162,0

166,0

176, 0

114,0

5,4

7,7

300

3О

298

10

85 о, НРО, 550

550

А

302

312

36;., НС1

3,4

3,0

20

400

А

0,4

0,75

40 о.; Не1 Оз

278

284

20

164,0

169,0

А

500

Таблица 8

Сравнение приведенных данных с исходными показывает, что после пребывания в исследуемы. весьма агрессивных средах свойства вулканизатов ХСПЭ, структурированных продуктом конденсации, почти не изменились.

Поэтому увеличение адгезип, достигаемое при использовании в качестве вулканизу1ощего агента продукта конденсации эпохсидированных растительных масел, термореактивной фенол-формальдегидной смолы и полиамина является преимуществом получаемых покрытий.

Данные по адгезии различных покрытий на основе ХСПЭ к ал1оминиго приведены в табл. 3.

Адгезия покрытия к алюмиН:1Ю, г, СИ1

Температура атверхкдения, ОС

Время отвержденияя

Наименование покрытия

ХСПЭ, отверждеи аддуктом Ф Г.Ы

ХСПЭ вЂ” смола 10! л (1: f) :, отвердитель

1 час

5 суток

200

1 час

5 суток

300

Аддукт, отвержден аддуктом ЭФГ

20,,1 час

5 суток

360

Смола введена в ХСПЭ lla зальцах.

Результаты испытания полу Iellltll вулкапи- ни структурирования, веса и физико-мехапизатов, структурированных аддуктом ЗФГ, ческих свойств в различных ai рессивных срсна коррозионну1о стойкость (изменеппе степе- дах) приведены в табл. 2.

Таблица 2

Коррозионная стойкость вулканизатов ХСПЭ в агрессивных средах

305167

Предмет изобретения

Составитель О. Лукоянова

Рсдактор T. Загребельная Тскрсд Л. 8. Куклина

Корректоры: M. Коробова и А. Абрамова

Заказ 1925/13 Изд. ¹ 823 Тираж 473 Подпис о

ЦНИИПИ Комитета по делаAI изобретен III и открытий при CQBcTc Министров СССР

Л!осква, Ж-35, Раушская наб., д. 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ вулканизации хлорсульфированного полиэтилена и композиций на его основе с помощью амино-эпоксиднык аддуктов, отлана ои ийся тем, что, с целью получения покрытий с улучше1шыми физико-механическими свойствамн, в качеcTBc амино-эпоксидным аддуктов применяют продукт конденсации эпоксидированного соевого масла, фенол-формальдегидной смолы и гексаметилендиамина.