Способ получения неорганического катионита на основе сурьмы

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

307063

Союа Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 09.I I.1970 (№ 1401406/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.V1.1971. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания З.IX.1971

МПК С 01Ь 33 28

Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 541.183.12:546.86 (088.8), ) А

Р ЕГС б цг1гт ц0 уг,:.ФЯ .:

У, 1",. . 1ОТБЮ

Авторы изобретения

Б. Г. Новиков, Ф. А. Белинская и Е. А. Матерова

Заявитель Ленинградский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. А. А. Жданова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО КАТИОН ИТА

НА ОСНОВЕ СУРЬМЫ

Изобретение относится к области синтеза неорганических ионообменных материалов и может быть использовано в химической, металлургической и других отраслях промышленности, связанных с различного рода разделениями ионов, в частности для извлечения щелочных и щелочно-земельных металлов из растворов с ничтожно малым их содержанием.

Известен способ получения неорганического катионита на основе сурьмы путем сливания раствора пятихлористой сурьмы с реакционным раствором фосфорной кислоты, взятых в молярном соотношении 4 — 8: 1 — 5, при перемешивании с последующим вызреванием образовавшегося геля, его отделением, промывкой и сушкой при температуре 90 — 130 С. Однако катионит, полученный указанным способом, имеет недостаточную химическую и термическую устойчивость.

Для повышения химической и термической устойчивости катионита и получения однородны.: механически прочных гранул предлагается в качестве реакционного раствора использовать силикат натрия при молярном соотношении пятихлористой сурьмы и силиката натрия от

0,2 до 14, а термическую обработку проводить при температу ре 90 — 130 С.

Предложенный способ осуществляют совместной поликонденсацией продуктов гидролиза пятихлористой сурьмы и силиката натрпя. Наилучшие результаты получают при молярных соотношениях SbC15 . .Na>Si03 в исходной смеси от 0,2 до 14. Нижний предел этого соотношения обусловлен те», что при дальнейшем уменьшении содержания кремния в исходной смеси резко понижается обменная емкость катионита; верхний предел ограничен возможностью получения гранулированного продукта. С целью сокращения времени синтеза и обеспечения катпонпту высокой химической устойчивости процесс поликонденсации проводят при температуре 90 — 130 С.

Пример 1. В стеклянную емкость с 10 л воды при интенсивном перемешнвании одновременно прикапывают плн осторожно приливают 0,42 г/лоль SbC1„- и 1 л раствора спликата натрия, содержащего 0,84 г/.поль

XaqSiO . Прибавление ооонх реактивов следует заканчивать одновременно. Затем перемешивание прекращают, н смесь выдерживают в стакане (в контакте с маточным раствором) в течение 2 суток.

После этого прозрачный маточный раствор удаляют, а плотный гелеобразный осадок отсасывают и промывают водой (пятью — шестью порциями) . Промытый II oTx атый фарфоровой чашке выдерживают 50 кас при температуре 120 С (термостат в вытяжном

30 шкафу), В процессе термической поликонденсации гель твердеет и растрескивается «а матовые стеклообразные куски. Охлажденный стеклообразный продукт обрабатывают 0,5 н. раствором Н1х10з или НС1 (тремя порциями по

1 л). Время контакта с каждой порцией кислоты при периодическом перемешивании 2—

3 час. Далее препарат отмывают от кислоты, отжимают и сушат при 60 — 80 С в течение

2 — 3 час. Практический выход готового катионита около 180 г.

Пример 2. Порядок выполнения работы такой же, как в примере 1. К 10 л воды приливают 1,68 г/моль SbC1„- и 1 л раствора, содержащего 0,84 г/моль МагЫОз. Время кон- 15 такта геля с маточным раствором 1 сутки.

Промытый и отжатый гелеобразный осадок

Молярное соотношение

Sb: S!

Образцы, взятые в примерах

Обменная емкость, мг-зкв, г ионита

Уд. вес, г/ см в исходной смеси в ионите

0,51

2,43

13,81

1,21

1,55

1,62

0,5

10

3,00

4,48

4,83

Практический выход готового катионита в расчете на сурьму составляет до 98%.

Предмет изобретения

1. Способ получения неорганического катионита на основе сурьмы путем сливания раствора пятихлористой сурьмы с реакционным раствором при перемешивании с последующим вызреванием образовавшегося геля, его отделением, промывкой и термической обработкой, отличающийся тем, что, с целью повышения химической и термической устойчивости катионита и получения однородных механически прочных гранул, в качестве реакционного раствора применяют силикат натрия.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что пятихлористую сурьму и силикат натрия берут в молярном соотношении от 0,2 до 14, а термическую обработку проводят при температуре 90 в 130 С.

Составитель Н. П. Савенкова

Редактор Н, Л. Корченко Техред Л. Л. Евдонов Корректор O. С. Зайцева

Заказ 2223/13 Изд. N 938 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Относительное содержание сурьмы и кремния в исходной смеси определяет соотношение этих компонентов в катионите. Последнее существенно влияет на величину сродства катионита к определенному типу ионов. Например, образцы катионита, получаемые из смесей с малым содержанием кремния (пример 3) в большем количестве поглощают ионы Ag+ и Ba +; образцы, синтезированные из смесей со «средним» содержанием кремния (пример 2) наиболее селективны к ионам Са + и

Sr +. Таким образом, предлагаемый способ позволяет проводить синтез кремнесурьмянокислого катионита целенаправлено в соответствии с конкретным использованием катионита.

Способ прост в осуществлении и не требует специального оборудования; используемые при этом реактивы сравнительно дешевы. выдерживают 45 час при 110 С, затем обрабатывают тремя порциями 0,5 н. раствора кислоты, промывают и сушат. Практический выход катионита примерно 360 г.

Пример 3. Последовательность работы такая же, как в примере 1. К 10 л воды приливают 1,68 г/моль S5C1„- и 0,5 л раствора, содержащего 0,17 г, л1оль Na>Sio;;. Гель «а 1 сутки оставляют в маточном растворе, затем после промывания выдержива|от 40 час при

110 С, обрабатывают двумя порциями 0,5 н. раствора кислоты, снова промывают и сушат.

Практический выход катионита около 330 г.

Образцы катионита, полученные в указаных примерах, находятся в водородной ионной форме и готовы к применению. Результаты нх анализа даны в таблице.