Способ получения 4-оксифлуорантен- -12- сульфокислотыпатевткс :.х';.;би;:,лиог.;к

 

О Il И С А Н И Е 30900б

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистичвских

Рвопуолик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 04.111.1968 (М 1222773 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09Х1!.1971. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 29.IX.1971

МПК С 07с 143/42 йомитвт по делам ивобрвтвинй и открытий при Воввтв Министров

СССР

УДК 547.686.07(088.8) Авторы изобретения

М. И. Шенбор, В. И. Кириченко и М. М. Кремлев

Заявитель

Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф. Э. Дзержинского

ПИЫ: 1(:;

ЬИ.КЛИО .. I-".Л

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ОКСИФЛУОРАНТЕН-12-СУЛ ЬФОКИСЛОТЫ

Изобретение относится к области получения полупродукта, который может широко применяться в качестве азосоставляющей в производстве азокрасителей, доля которых в общем мировом объеме производства красителей достигает 35 — 40%.

Предлагаемый способ заключается в том, что Na-соль флуорантен-4-12-дисульфокислоты обрабатывают едким калием при температуре 177 — 185 С в токе азота, с последующим выделением целевого продукта из реакционной массы известным способом.

Пр имер. 8 г (0,02 моль) мелкорастертой динатриевой соли флуорантена-4,12-дисульфокислоты сплавляют с 30 г едкого кали в токе азота при 180 С в течение 45 — 50 мин при непрерывном перемешивании. Плав растворяют в 120 мл воды (с добавкой гидросульфита) при нагревании, охлажденный раствор фильтруют с отсасыванием. К фильтрату приливают при перемешивании концентрированную соляную кислоту до получения рН среды 6,5 — 7,0. При этом выделяется желтозеленого цвета калиевая соль 4-оксифлуорантен-12-сульфокислоты, которую после охлаждения и отстаивания суспензии отделяют на фильтре, сушат при 50 — 60 С, размельчают и досушивают при 100 — 110 С. Вес 5,3 — 5,6 г

84,0 — 87,0%. Продукт очищают перекристаллизацией из воды: 5 г калиевой соли 4-окси2 флуорантен-12-сульфокислоты растворяют в

40 мл воды при 80 — 85 С, горячий раствор фильтруют. Из фильтрата при охлаждении выделяется мелкокристаллический осадок калиевой соли, которую сушат при 50 — 60 С, затем при 110 С. Вес 4,0 — 4,3 г 80,0 — 86,0%.

Выход очищенной калиевой соли на исходную динатриевую соль флуорентен-4-12-дисульфокислоты 67,2 — 74,8%.

10 Анализ .на серу, %: найдено. S 9,90.

С16Н8 (ОН) БОзК.

Мол. вес 336,36.

Вычислено, % . .S 9,52.

Калиевая соль 4-оксифлуорантен-12-сульls фокислоты не плавится до 350 С, флуоресцирует в УФ-лучах ярко-зелено-желтым цветом.

Хромотография ее на бумаге дает одну окрашенную, флуоресцирующую в УФ-лучах, полосу с подвижностью Rf =0,148. Нейтраль20 ный раствор соли дает с FeC1> интенсивное фиолетовое окрашивание.

Предмет изобретения

Способ получения 4-оксифлуорантен-1225 сульфокислоты, отличающийся тем, что

Na-соль флуорантен-4-12 - дисульфокислоты обрабатывают едким калием при температуре

177 — 185 С в токе азота с последующим выделением целевого продукта из реакционной

З0 массы известным способом.

Способ получения 4-оксифлуорантен- -12- сульфокислотыпатевткс :.х;.;би;:,лиог.;к 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ангидрида трифторметансульфокислоты, используемого для синтеза производных трифторметансульфокислоты, в тонком органическом синтезе, в производстве лекарств, фунгицидов, экстрагентов, катализаторов

Изобретение относится к способу получения перфторалкансульфофторидов (ПФАСФ), находящих применение в качестве промежуточных соединений, например, в синтезе перфторалкансульфокислот и их солей, а также в качестве компонентов очищающего газа, обладающего высокой скоростью травления
Наверх