Способ очистки 4,6-динитроизофталевой кислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

3II901

Союз Советскит

Социалистическик

Республик,я

В ! Ф

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 23.III.1970 (М 1415313i23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 19.Ч111.1971. Бюллетень ¹ 25

Дата опубликования описания 15.X.1971

МПК С 07с 79/14

Комитет по делам изаоретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.583.44 (088.8) Авторы изобретения

Заявитель

Е. Л. Вулах, М. Н. Чернобровкина, В. М. Иванова и С. С. Гитис

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономеров

СПОСОБ ОЧИСТКИ 4,6-ДИНИТРОИЗОФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу очистки

4,6-динитроизофталевой кислоты-сырца, получаемой окислением 4,6-динптро-лт-ксилола бихроматом натрия в серной кислоте и используемой в синтезе высокотермостойких полибензоксазинонов и полихиназолиндионов.

Известен способ очистки 4,6-динитроизофталевой кислоты, основанный на перекристаллизации ее из нитробензола. Однако при таком способе очистки 4,6-динитроизофталевой кислоты выход целевого продукта недостаточно высок и соста1вляет всего 40 — 45%. При этом степень чистоты продукта также недостаточная.

С целью увеличения выхода 4,6-динитроизолфталевой кислоты и повышения степени ее чистоты предлагается способ очистки 4,6динитроизофталевой кислоты, заключающийся в том, что сырую динитроизофталевую кислоту в толуоле обрабатывают диоксаном, выделяют образующееся при этом молекулярное соединение 4,6-динитроизофталевой кислоты с диоксаном в виде кристаллов с т. пл. 145—

146 С и подвергают его термическому разложению при 150 — 160 С. Толуол и диоксан берут в соотношении 5:1. Выход 4,6-динитроизофталевой кислоты 70 — 75%, т. пл. 239—

240 С.

Кроме того, предлагаемый способ исключает использование большого количества высококипящего и сильно токсичного растворителя — нптробензола.

Пример. 2,56 г (0,01 лтоль) сырой 4,6-дпнитроизофталевой кислоты, полученной окислением 4,6-динитро-лт-ксилола растворяют при нагревании в 23 лтл смеси толуол-дпоксан в соотношении 5:1 по объему и охлаждают до

20 С. При этом выделяется молекулярное соединение дпнитрокислоты с диоксаном соста10 ва 1: 1, Его отфильтровывают, промывают небольшим количеством смеси толуол — диоксан и разлагают термически при температуре

150 — 160 С в течение 4 — 5 «ас. Выход 4,6-динитроизофталевой кислоты 75%, т. пл. 239—

15 240 С. Молекулярное соединение с диоксаном имеет вид .слегка желтых кристаллов с т. пл.

145 — 146 С. Состав его доказан элементарным анализом.

Найдено, %: С 42,00; Н 3,70; М 8,20.

20 Вычислено, %: С 41,85; Н 3,49; N 8,15.

1. Способ очистки 4,6-динитроизофталевой

25 кислоты, отли«аюитттйса тем, что, с целью повышения выхода и степени чистоты целевого продукта, динитроизофталевую кислоту в растворе толуола обрабатывают диоксаном и образующееся при этом молекулярное соедине30 ние .4,6-динитроизофталевой кислоты с ди311901

Составитель 3. Комова

Те.;ред Е. Борисова

Редактор Л. К. Улакова

1(орректор Л. А. Царькова

Заказ 2881/8 Изд. № 1158 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ 1(омитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7Ê-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 оксанам подвергают термическому разложению.

2. Способ по п. 1, отличиющийся тем, что толуол и диоксан берут в соотношении 5:1