Патент ссср 314775
О П И С А Н И Е 314775
ИЗО6РЕТ ЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соввтоких
Социалистичвоких
Рвопублик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 20.XI1.1968 (№ 1291627/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.1Х.1971. Бюллетень М 28
Дата опубликования описания 16.XI.1971
МПК С 08g 20/20
Комитет по делам иаобрвтвний и открытий при Соввтв Министров
СССР
УДК 678.675.02 (088.8) Авторы изобретения
Е. Г. Хрипков, В. М. Харитонов и Г. И. Кудрявцев
BC="
ЬЛНП1 -:
Заявитель
СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ ВЪ|СОКОМОЛ ЕКУЛЯ Р НО ГО
ПОЛ И ГЕ КСАМЕТИЛ Е НАДИ ПАМИДА
Изобретение относится к способу получения высокомолекулярного полигексаметиленадипамида, применяемого для прядения волокон.
Известен способ получения высокомолекулярного полигексаметиленадипамида нагреванием водного раствора 1,6-гексаметилендиаминовой соли адипиновой кислоты в автоклаве под давлением, отгонкой воды при повышении температуры и выдерживанием расплава образовавшегося форполимера в вакумме. Однако такой способ требует применения специальной аппаратуры и не исключает возможность окисления полимера на стадии нагревания в вакууме в результате подсоса воздуха.
Для проведения поликонденсации при атмосферном давлении предлагается способ IIOлучения высокомолекулярного полигексаметиленадипамида, основанный на использовании в качестве форполимера низкомолекулярного полигексаметиленадипамида, синтезируемого известным способом твердофазной поликонденсации соли,в присутствии катализаторов.
Форполимер получают нагреванием соли, смешанной с катализатором (борная кислота, окись магния, мочевина и др.) в токе инертного газа при 175 — 185 С (температура полиамидирования ниже температур плавления соли и полимера). Форполимер далее нагревают в расплаве при 260 — 280 С в токе инертного газа в течение времени, необходимого для достижения достаточно высокого молекулярного веса.
Готовый найлон-66 имеет характеристическую вязкость 0,9 — 1,0 и обладает удовлетворительными волокнообразующими свойствами.
Пример 1. 15 г порошкообразной 1,6-гсксаметилендиаминовой соли адипиновой кислоты смешивают с 0,15 г борной кислоты и смесь нагревают 6 «ас при 185 C в токе азота. Форполпмер получают в виде спрессованного тюбика, который легко размалывается в
1 порошок.
Измельченный низкомолекулярный полимер с относительной вязкостью 1,52 — 1,54 для
I -ного раствора в концентрированной серной кислоте при 20 С нагревают 6 час в рас2О плане при 275 С в токе азота. Характеристическая вязкость полученного готового полимера 1,0 (относительная вязкость 2,40 ——
2,50), средневязкостный мол. вес- 30000. Полимер обладает удовлетворительными волок25 нообразующими свойствами.
Пример 2. Смесь 15 г указанной в примере 1 порошкообразной соли 015 г борной кислоты нагревают 2 «ас,в токе азота при 185 С. Полученный форполимер имеет
ЗО относительную вязкость 1,26 — 1,28.
314775
Составитель М. Богданов
Редактор Т. Г. Шарганова Техред 3. Н. Тараненко Корректор О. И. Волкова
Заказ 3167/11 Изд. № 1327 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Форполимер нагревают 6 час в расплаве при 275 С в токе азота. Готовый полимер имеет относительную вязкость 2,3 — 2,4 и обладает удовлетворительными волокнообразующими свойствами.
Предмет изобретения
Способ получения .высокомолекулярного полигексаметиленадипамида поликонденсацией 1,6-гексаметнлендиаминовой соли адипиновой кислоты с,последующим нагреванием форполимера в расплаве, отличающийся тем, что, с целью .проведения поликонденсации при атмосферном давлении, в качестве форполимера применяют низкомолекулярный полигексаметиленадипамид, получаемый поликонденсацией соли в твердой фазе в присутствии катализатора.
