Способ получения тиомочевины

Авторы патента:


 

О П И С A Н И Е 318574

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Свез Соввтоких

Социалистичвских

Рвспублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 17.III.1969 (№ 1312491/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28.Х.1971. Бюллетень № 32

Дата опубликования описания 23.XII.1971

МПК С 07с 157i00

Комитат по долам иаобрвтвний и открытий при Соввтв Министров, СССР

УДК 547.496.3 (088.8) Авторы изобретения

Е. Я. Яровенко, М. Ф. Кондрашова и С. П. Медведева

ВСЕСОЮЗНАЯ

11И(ЮИ ;й1 Г Г Иоl

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОМОЧЕВИНЪ|

Изобретение относится к способу получения тиомочевины, которая может применяться как полупродукт в различных производственных процессах.

Известен способ получения тиомочевины путем взаимодействия цианамида кальция и неорганического сульфида в растворе тиомочевины в присутствии серной кислоты.

Выход тиомочевины 98,5%, причем получают мочевину высокой степени чистоты.

Недостатком известного способа является использование больших количеств серной кислоты — на 100 ч. цианамида кальция 286 ч. серной кислоты, что усложняет технологию процесса и способствует коррозии аппаратуры.

Предлагается способ получения тиомочевины, заключающийся во взаимодействии цианамида кальция и сульфида аммония в присутствии катализатора — соляной кислоты в количестве 0,1 — 0,001% по весу от взятого цианамида.

Предлагаемый способ позволяет получить тиомочевину практически с таким же выходом и такой же степенью чистоты, что и в известном способе, при значительном упрощении технологического и аппаратурного оформления процесса.

Пример. В реактор загружают 200 г технического цианамида кальция (с содержанием азота 19,5%), 222 мл раствора тиомочевины с концентрацией 115,7 г л, 0,2 мл концентрированной соляной кислоты и 462 мл сульфида аммония (с концентрацией

205,7 г/л) . Реакционную смесь выдерживают при температуре 80 С в течение 1 час 40 мин, энергично размешивая.

1О Выпавшую гидроокись кальция отфильтровывают и промывают 800 мл горячей воды до исчезновения тиомочевины в промывных водах (проба на азотновисмутовую бумажку).

Для осаждения ионов кальция и обесцвечивания раствора к фильтрату добавляют 10 г углекислого аммония, 1 г активированного угля и нагревают при 55 — 60 С в течение

10 мин.

2р Выпавший углекислый кальций отфильтровывают и промывают водой до исчезновения тиомочевины (проба на азотновисмутовую бумажку), фильтрат упаривают в вакууме при температуре 50 — 55 С и давлении 60—

65 мм рт. ст.

Если фильтрат имеет желтую окраску, при упаривании к нему добавляют еще 1 г активированного угля, который затем отфильтровывают.

318574

Предмет изобретения

Составитель М. Кабанова

Редактор E. Хорина Текред А. А, Камышникова Корректоры: Т. А. Миронова

Заказ 3545/13 Изд Я 1499 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Минисгров СССР

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Упаривают, доводя удельный вес до 1,11, после чего раствор оставляют для кристаллизации на 3 — 3,5 час при температуре 17 — 20 С.

Выпавшую тиомочевину отфильтровывают и сушат при 80 — 85 С до постоянного веса.

Выход 103,9 г (98%) тиомочевины. Содержание основного вещества тиомочевины, определенное мер кур ометрическим титров анием, равно 99,7 /о. Фильтрат в количестве 136 мл имеет концентрацию тиомочевины, равную

189 г/л.

1. Способ получения тиомочевины из цианамида кальция и сульфида аммония, отличаю5 щийся тем, что, с целью упрощения способа, процесс ведут в присутствии каталитических количеств соляной кислоты.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что соляную кислоту берут в количестве 0,1—

10 0,001>/о по весу от взятого цианамида кальция.

Способ получения тиомочевины Способ получения тиомочевины 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области изготовления пленочного фоторезиста и сеткотрафаретных экранов на его основе, используемых в производстве печатных плат, керамических корпусов интегральных схем, изделий полиграфической промышленности

Изобретение относится к аминосульфопроизводным органических соединений и, в частности, к получению тиомочевины, применяемой в фармацевтической промышленности и при производстве удобрений

Изобретение относится к сульфозамещенным аминам, в частности к получению тиомочевины

Изобретение относится к тиомочевине, в частности к получению тиокарбамида, который используется в качестве реактива флотореагента цветных металлов
Наверх