Способ получения тримеллитовой кислоты

 

О П И СА Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскиа

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 11.VI.1970 (№ 1449288/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опу бликовано 04.XI.1971. Бюллетень ¹ 34

МПК С 07с 63132

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547 585.07(088.8) Дата опубликования описания 27.1.1972

Авторы изобретения

М. И, Фарберов, А, В. Бондаренко, О. С. Козлова, Г. Б. Шуман и T. А. Обухова

Заявитель

Ярославский технологический институт

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИМЕЛЛИТОВОЙ КИСЛОТЪ!

Изобретение относится к способу получения трпмеллитовой кислоты, которая является исходным полупродуктом для синтеза ряда высокомолекулярных материалов и пластификаторов.

Известен способ получения тримеллитовой кислоты путем каталитического окисления псевдокумола кислородом воздуха в среде ледяной уксусной кислоты при температуре

180 †2 С и давлении 20 — 30 атя.

Выход продукта 50 — 60%.

Основным недостатком известного способа является сравнительно низкий выход продукта.

С целью устранения этого недостатка предложен способ, заключающийся в том, что процесс ведут в среде 95 — 98%-ной водной уксусной кислоты, предпочтительно при температуре 120 — 150 С и давлении 5 — 10 атм, причем объемное отношение псевдокумола к уксусной кислоте составляет 1: 10 — 40. Такое проведение синтеза позволяет повысить выход продукта до 92 — 95%.

Пример 1. B реактор из нержавеющей стали, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружают (в ч.): 100 псевдокумола, 3265,7 ледяной уксусной кислоты, 85,6 воды, 6,75 Со (ОАс) 2 4Н20, 0,75

Мп(ОАс)з 4НзО, 3,1 NaBr. Смесь нагревают до 130 С при давлении 10 атя. Воздух подают со скоростью 12 л/час в течение 2,5 час до содержания кислорода в отходящем газе

20 об. %. По окончании опыта реакционную массу охлаждают до комнатной температуры

5 и центрифугируют для отделения тримеллитовой кислоты. Полученный осадок растворяют в горячей воде, раствор пропускают через катнонообменную смолу для отделения катализатора, отгоняют воду и получают 130 ч. чп10 стой тримеллитовой кислоты. При упаривапнп фильтрата дополнительно получаюг 26 г тримеллитовой кислоты. Общий выход трпмеллитовой кислоты 91,7% от теории, или

156% по весу.

ls Hp имер 2. Аналогично примеру 1 проводят окисление 100 ч. псевдокумола; 2448,75ч. фильтрата примера 1, содержащего (в ч.):

2205,52 96%-ной уксусной кислоты, 26,0 тримеллитовой кислоты, 3,37 Со(ОАс) з 4НгО, 20 0,37 Мп(ОАс) з 4НзО, 1,55 таВг и 14 недоокисленных продуктов; 816,25 ч. ледяной уксусной кислоты; 3,37 ч, Со(ОАс) 4Н О;

0,37 ч. Мп(ОАс)2 4Н20, 1,55 ч. ХаВг.

25 После обработки реакционной массы, как указано в -примере 1, получают 150 ч. чистой тримеллитовой кислоты, выход 88% от Тсории.

Пр меры 3, 4. Как в примере 1, прово30 дят окисление псевдокумола в растворе 99.8

320478

Составитель Т. Лавриненко

Редактор Т, Г. Шарганова Техред А. А, Камышникова Корректоры: А. Абрамова и М. Коробова

Заказ 3929/11 Изд. Кв 1702 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2 или 91 /о-ной уксусной кислоты. Выход тримеллитовой кислоты 37,2 или 23,8 /о от теории соответственно.

Предмет изобретения

1. Способ получения тримеллитовой кислоты каталитическим окислением псевдокумола кислородом воздуха в среде уксусной кислоты при повышенных температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и упрощения процесса, используют 95 — 98% -ную уксусную кислоту.

2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 120 †1 C и давлении 5 — 10 атм.

3. Способ по пп. 1, 2, отличающиися тем, что процесс ведут при объемном отношении псевдокумола к уксусной кислоте 1: 10 — 40.

Способ получения тримеллитовой кислоты Способ получения тримеллитовой кислоты 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способам получения терефталевой кислоты
Наверх