В. в. камзолкини ю. а. лапицкийинститут нефтехимического синтеза ан ссср

 

О П Й C А Й - --И=-Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

32ISI8

Союз Соеетских

Социалистических

Республик

Зависимое От авт. свидетельстз;i Л1

Заявлено 22.Ч.1968 (№ 1241309123-4) ;31ПК С 07b 3, 00

С 07с 39 02 с присоединеш1е . заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 19.Х1.1971. Б10ллетень № 35

Комитет по делам изобретений и открытий при Соеете Министров

СССР х ДК 547.562. .563.07 (088.8) Дата опубликования описа ия 2.11.1972

Авторы изобретения А. Н. Башкиров, И, В. Выгодская, !ут. M. Гро)кан, В. В. Камзолкин и Ю. A. Лапицкий

Институт нефтехимического синтеза AH СССР

Заявитег!ь

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛА И H 0 ГОЧОЛОГОВ

Данное изобретение относится к облас;11 нефтехимического синтеза — к 1юл «;iliilo фенола и его гомоло1ов, которые находя- широкое применение B хими !еск011 Iipo..ILiill.ipllности.

Предложенный способ является новым и полезным, так как позволяет расширить сырьевую базу для получения фенолов.

Структура образующегося фенола зависи1 от строения исходного углеводорода. Для получения фенола пригодны практ1!1ески л10бые моноалкилбензолы, а для 11олучсч!ия о-, м- или п-крезола — соответствующие ксило Ibl и т. д.

Способ состоит в том, что углеводород подвергают окислению в жидкой фазе под давлением 1 — 100 атл при 100 — 300 С молекулярным кислородом, т. е. кислородом воздуха или азоткислородной смесью различного состава, в присутствии этерифицирующих вществ (ангидридов кислот) и катализатора (кислоты Льюиса) с последующим !3ыделением целевого продук га известны м способом.

Процесс проводят как иа периодически, так и на непрерывнодействующей аппаратуре. В зависимости от исходного сырья и прочих условий степень превращения углеводородов составляет 5 — 35% за проход. Выход фено.1СИ3 !1;! Окислениьlи IëÐBOäOpOä составляе l

"0 -!0,;, Образ)1ощиеся фенолы накаплиВаlогс11 В BII е ело:нных эфиров (IlpH испольB0BBI!111i уксусного аиптдрида получаются ацетаты), ITo позволяет проводить процесс в одну с та.".HIO, так как оии предохраняются от дальнеli111010 окис "ения и не проявляют инги5i;рую!цего депе 3 )EIiI. ! !ол) снный при окислении продукт подвергаю г ректификат!пи, непрореап1ровавший

УгЛ ВОДОРО,I i: КЛСНЫй аНГИДРИД ВОЗВРа-! ц1110г оорагно в реактор, сложные эфиры фенолов иодв..ргают омь1)!ению, а нобо шые прог к1ы (уксуп1ая кислота, альдсгид, аце)5 та г Oпир1а и . х!Оль! вьIBo ят из ц1!кла.

Пример 1. Пол !ение H-крезола (13 виде

;iIl0 г":TB ир11м1 1м Окисг!опием п-ксилогlа.

2р В реактор загру)ка)от 850 г -ксилола, 300 г укс) 011010 анги ц)ида и 2 г ZIIClg B 1 ачсст130 катализатора. При 180 С, давлешш

20 30 пти, o. ер;канин 10,1 кислорода в окпсляющс. а е и при скорости подачи газа

400 — 600 л кг/час через 10 — 12 .;111н глубина окисления достигает 10P(p. Выход целевого продукта при этом превращении превышает

35% i а превращенный углеводород.

Нр> переработке 100 г и-ксилола получе30 но, г: и-Крозола

2,5- Ксил ен()л а

)! - О ". )) I I. I O !3(!! () а I I> 1;!,1;I

1fj О:.. с 1:;)6;.с

x )о .!1 1, <) .«

1>е,(а)сго!) Н. J(,0(<(!<

JX(: )Ii,, l) ll. 51)IJ)0((0<)c<

:3икс).3 З94,3 !Ь ;! l ЛЬ,,30

Ц 1 И И П 1 1 3С о .>((< (о <; » о до. !. ..)<)L)I.:L < L II . Il !): « )<:«: !l ))I (.:. )(I((с : .. и, ij L,< . " .Ð

ИО)"К(3 (, /J))- > J l! «!с I): )i;!:)L)., Д..1 Э

J i . Л.. )<,l!!, )! >. ))) >

Г! р и 3: (.) 2. При 200 (I !р(; I:I:: ра )!!ы .

<,>0,101!И>! ); (011. 1!1) И. )(0 f),! !1!) <:IL ".)(1 а(, О "аО

100 а )1-1 "ило.111 1!0.-!у и)>0, .<1-Крезол I 0

2>5- КOил0:(ол а !!-TO I),0ЛО13О(0 !..3J> J(. )"И l! !!-Т0.1 <, O. I!33301 0 0!(и(3 Т а

0,) (,! < 1,< !! () <о !!) Iii «,,, ) <0! ! j > !3 , .(и » 1: I„.. <1 .i< . :,,I 1 f) II i L I:IL," f) а! \ f :0<.. ,0(3 ..,I!; ". (!0, . » /< ): (>;1;. (,, ) . !ОИ(il, :.О, . .L 13 <)I!1,:! .: I)I>!,,, !11! . !! »<

I :) (: (О)("., .:! 3!3, . !)>1,I, »О, < (.(, !