Способ очистки ксилилендиаминов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

322322

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства Мв

Заявлено 26.1.1968 (№ 1212535/23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано ЗО.XI.1971. Бюллетень 1чоо 36

Дата опубликования описания 2.II.1972

Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 547.553.1 07 (088.8) Авторы изобретения

Л. Б. Гальперин и М. И. Якушкин

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ КСИЛИЛЕНДИАМИНОВ

Известен способ очистки ксилилендиаминов путем экстр акции примесей из ксилилендиаминов в системе жидкость — жидкость насыщенными алифатическими, циклоалифатическими или ароматическими углеводородами.

С целью упрощения процесса, предлагается способ очистки ксилилендиам и нов, полученных при гидрировании динитрилов фталевых кислот, от примесей, содержащих нитрильную, иминную или амидную группы, заключающийся в том, что очистку осуществляют путем гидролиза при температуре до 200 С.

Гидролиз желательно проводить в присутствии оснований, например щелочи или аммиака.

Пр имер 1. К 50 вес. ч. я-ксилилендиамина, содержащего 2,0 вес. %. 3-цианбензиламина и 1,0 вес. /о изофталовитрила, добавляют

50 вес. ч. 1%-ного водного раствора NaOH.

Воду отгоняют, затем перегоняют ксилилендиамип. В полученном образце цианбензиламина и изофталонитрила не обнаруживают.

Пример 2. К 50 вес. ч. л-ксилилендиамиvà, содержащего 1,5 вес. % изофталонитрила, добавляют 50 вес. ч. водного аммиака, затем воду и аммиак отгоняют и перегонкой диамина получают образец, не содержащий изо-. фталонитрила.

Пример 3. К 50 вес, ч. м-ксилилендиамина, содержащего 1,5 вес. изофталонитрила, добавляют 50 вес, ч. воды, затем воду отгоняют и перегонкой диамина под вакуумом получают образец, не содержащий изофталонптрила.

Пример 4. К 50 вес. ч, лт-ксилилендиами5 на, содержащего 2,0 вес. изофталонитрила и 2,0 вес.,o аминонитрила, добавляют

50 вес. ч. воды и смесь греют при давлении

10 ат и 150"С в течение 6 час. Затем отгоняют воду, диамин перегоняют под вакуумом

10 и получают образец, не содержащий изофталонитрила и аминонитрила.

Пр имер 5. К 50 вес. ч. и-ксилилендиамина, содержащего 2,0 вес. o терефталонитрила и 2,0 вес, % п-аминонитрила, добавляют

15 50 вес. ч. 1,5/с-ного раствора щелочи. Воду отгоняют и после перегонки под вакуумом получают п-ксилилендиамин, не содержащий примесей динитрила и аминонитрила.

П р имер 6. К 50 вес. ч. лт-ксилилендиами20 на, содержащего 1 вес. изофталонитрила, добавляют 50 вес. ч. воды. Смесь нагревают до 70 С и выдерживают при этой температуре 6 час, после чего анализ смеси указывает на отсутствие динитрила. После отгонки воды

25 . получают ксилилендиамин, не содержащий дипитрила.

Предмет изобретения

1. Способ очистки ксилилендиаминов от

30 примесей, содержащих нитрильную, иминную или амидную группы, отличающийся тем, что, 322322

Составитель Мещерякова

Техред Е. Борисова

Корректоры Н. Коваленко

Редактор О. Кузнецова

Заказ 155/14 Изд. ¹ 1787 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, .Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 с целью упрощения процесса, очистку проводят путем гидролиза при температуре до

200 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что гидролиз проводят в присутствии оснований. например щелочи или аммиака.