Способ получения диперекисных ацеталей

 

О П И C А Н И Е 322971 изоьеитиния

Союз Советских

Социалистических

Респубпик

К ABTOPCNOhAY СВЙДЕТЕДЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 13.Ч11.1970 (№ 1457488/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11.VII.1973. Бюллетень К 30

Дата опубликования описания 22.XI.1973

М. Кл. С 07с 43/00

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий

УДК 542.951.2.07 (088.8) Авторы изобретения

А. И. 111рейберт и Е. Г. Тихонова

Заявитель

Волгоградский политехнический институт

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИПЕРЕКИСНЫХ АЦETAJIEA

Предлагается способ получен11я диперекиспых ацеталей, новых соединений, которые могут найти применение в качестве инициаторов процессов полимеризации, вулканизации и хлорирования.

Известен способ получения перекисных ацеталей, альдегидный остаток которых не связан непосредственно с перекисной группой, путем взаимодействия гидроперекиси с альдегидами. Эти соединения не устойчивы даже при нормальных условиях и взрывоопасны.

Предлагаемый способ позволяет получать более термически стойкие диперекисные ацетали, в которых перекисная группа удалена от альдегидного остатка, Синтезированные соединения можно использовать для инициирования высокотемпературных процессов.

Способ получения диперекисных ацеталей общей формулы

R — 00 — R — 0

R — 00 — R — 0 где R — трет-бутил, R — низший алкил, R" — этил иден, заключается в том, что окси-низший-алкилтрет-бутилперекиси подвергают взаимодействию с ацетальдегидом при температуре не выше 80-85 С в присутствии каталитических

2 количеств минеральной кислоты и нейтрального осушителя. Целевой продукт выделяют известными приемами.

П р,и м е р 1. Получение ди-(трет-бутилпер5 оксиметил) ацеталя.

Смесь 5 вес. ч. оксиметнл-трет-бутилперекиси, 1,2 вес. ч. ацетальдегида, 1 капли концентрированной I>SO< v. 3 вес. ч. безводного сульфата магния нагревают в ампуле при

10 80 — 85 С в течение 12 час. Затем реакционную смесь нейтрализуют осушенным аммиаком и вакуум-перегонкой выделяют 1,7 г ди(трет - бутилпероксиметил) ацеталя (1,1 - ди(трет-бутил пероксиметокси)этана), т. кип. 70—

15 72"С/2 ия рт. ст.; n 1,4176; d4еа 0,9653; MRo найдено 69,41; вычислено 68,57, Пример 2. Получение ди- (трет-бутилпероксиэтил) ацеталя.

Смесь 5 вес. ч. о|ксиэтил - трет - бутилперекиси, 1,03 вес. ч. ацетальдегида, 1 капли концентрированной НзЬО и 3 вес. ч. безводного сульфата магния нагревают в ампуле при 80 — 85 С в течение 12 час. Затем реакционную смесь нейтрализуют осушенным аммиаком и вакуум-перегонкой выделяют ди(трет-бутилпероксиэтил) ацеталь с выходом

30%, т. кип. 98 — 102 С/2 мл1 рт. ст.; и 2О 1,4208;

de 0,9505; МКо найдено 78,41, вычислено

30 77,80.

Предмет изобретения

Составитель М, Меркулова

Техред Л. Грачева

Корректоры: В. Брыксина и Л. Новожилова

Редактор О. Кузнецова

Заказ 3022/3 Изд. № 1751 Тираж 523

ЦНИ И ПИ Государственного комитета Совета Министров . СССР по делам изобретений.и открытий

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения диперекисных ацеталей общей формулы

R — 00 — R — 0

R — 00 — R — 0 где R — трет-бутил, R — низший алкил, R" — этилиден, отличающийся тем, что, с целью получения продукта, пригодного для инициирования высокотемпературных процессов, окси-низшийалкил-трет-бутилперекиси подвергают вза5 имодействию с ацетальдегидом при температуре не выше 85 С в присутствии каталитических количеств минеральной кислоты и нейтрального осушителя с выделением целевого продукта известными приемами.