Способ очистки 2,4,5-трихлорфенола

 

т-,, I- .;. 1ЙЛ; :

o ll и- - Х-Фт

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскиз

Социалистически»

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено ОЗ.IV.1970 (№ 14192?9 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 19Л.1972. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания З.III.1972

М. Кл. С 07с 37.22

С 07с 39 32

Комитет по делам изобретени4 н аткрыти4 при Совете Министров

СССР

УДК 547.562.1 113.07 (088.8) Авторы изобретения

В. Г. Шаров, P. Г. Шубина и А. М. Потапов

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ 2,4,5-ТРИХЛОРФЕНОЛА

Изобретение относится к способам тонкой

Очистки хлорфенолов, служащих исходным сырьем для производства антигельминтных и других лекарственных препаратов для животных и людей.

Известен способ очистки 2,4,5-трихлорфенола от примесей довольно сложным и многостадийным способом, заключающимся в том, что раствор технического 2,4,5-трихлорфенола в органическом растворителе пропускаюг через активированный уголь, затем выделенный из раствора при кристаллизации очищенный 2,4,5-трихлорфенол перегоняют в вакууме и перекристаллизовывают из водного раствора. Получают 2,4,5-трихлорфенол с т. пл. 65—

66 С.

К недостаткам известного способа относятся применение сложной аппаратуры, многостадийность процесса, необходимость проведения операций, повышающих токсичность процесса, периодической чистки аппаратуры и удаления осмоляющихся кубовых остатков.

Цель изобретения — упрощение технологии процесса — достигается проведением перекристаллизации технического 2,4,5-трихлорфенола из воды, подкисленной, например, соляной или уксусной кислотой до рН 5,5 — 6,5, прп весовом соотношении между неочищенным

2,4,5-трихлорфенолом и водой 1:5 — 50, температуре растворения 50 — 100 С и температуре кристаллизации 8 — 10 С. Т. пл. очищенного 2,4,5-трихлорфенола не ниже 64 — 65 С. Повышение температуры растворения 2,4,5-трихлорфенола в воде выше 100 С связано с про5 ведением процесса под давлением и не рекомендуется пз-за высокой летучести продукта и повышения токсичности процесса. При таком способе очистки вода экстрагпрует чистый 2,4,5-трихлорфенол, а токсичные приме10 си (аппзолы), обладающие значительно меньшей растворимостью, остаются в осадке или разрушаются в кислом водном растворе до

2,4,5-трихлорфенола.

Метод позволяет вести процесс как по не15 прерывной, так и по периодической схеме.

Маточные воды после отделения очищенного

2,4,5-трихлорфенола возвращают на стадию растворения по закольцованной системе. Отходы рекомендуется использовать как техни20 ческий продукт там, где не требуется высокая чистота.

Пример. Нагревают в колбе с обратным холодильником при перемешиванпп 50 г технического (т. пл. 50 — 56 С) 2,4,5-трихлорфе25 нола и 1000 г воды, подкисленной соляной кислотой до рН 6,0, выдерживают 1 час при

60 С, затем массу отстаивают, не снижая температуры, верхний слой сливают в стакан и охлаждают до 10 С. Образующуюся объем30 ную плотну|о массу волокнистых кристаллов

326169

Предмет изобретения

Составитель Л. Крючкова

Тек ред А. Камыш ни к о в а

Редактор T. Шарганова

Корректор Е. Миронова

Заказ 502/8 Изд. Х 119 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

2,4,5-трихлорфенола отделяют и сушат. Т. пл.

65,5 С. Выход за одну операцию 23,4 г (46 7о/о) 1. Способ очистки 2,4,5-трихлорфенола перекристаллизацией из воды, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, перекристаллизацию ведут из воды с рН 5,5 — 6,5 при весовом соотношении между техническим

2,4,5-трихлорфенолом и водой 1:5 — 50, температуре растворения 50 †1 С с последую5 щим охлаждением раствора до 8 — 10 С, отделением полученных кристаллов и сушкой.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что подкисление ведут соляной или уксусной кислотой.