Способ получения водорастворимых оптических
о п и .-к.й-ут-ее
ИЗОБРЕТЕНИЯ
326I83
Союа Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 08.Х11.1969 (№ 1384630/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 19.1.1972. Бюллетень ¹ 4
Дата опубликования описания I.III.1972
М. Кл. С 07с 143/24
Комитет по делата изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 678.041.7(088.8) Авторы изобретения В. Л. Плакидин, T. Н, Подрезова, В. Il. Рябинин и Л. H. Лукащук
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИ ЫХ ОПТИЧЕСКИХ
ОТБЕЛИ ВАТЕЛЕЙ (S0P )„
Изобретение относится к способам получения оптических огбсливателей для полпампдных волокон.
Предлагается способ получения новых водорастворимых оптических отбеливателей общей формулы где и = 1 или 2;
R — водород, метил, алкокси, алкметокси, фенил, бензил;
R — водород, галоид или метокси-группа.
Способ состоит в том, что 2-арилнафто(1,2d)-оксазол-5,6-дикарбоновую кислоту или ее замещенные сульфируют 20%-ным олеумом при температуре 200 †2 С и полученную при этом реакционную массу подвергают обработке алифатическими или ароматическими агентами в среде водного раствора бисульфита натрия.
Предлагаемые соединения формулы 1 слабо окрашены, растворяются в воде с голубой флуоресценцией и отбелпвают полнампдное BOлокно, например капрон, с хорошпмп показателями прочности к физико-химическим воздействиям. Полученные соединения хорошо
5 растворимы в воде и могут быть также использованы для отбеливания фотоматериалов, Пример 1. Смссь 25 г 2-фешьлнафто(1,2d)-оксазол-5,6-дпкарбоновой кислоты и 83 .туг
10 20%-ного олеума нагревают прп 200 — 205=С
1 — 2 час. Затем охлаждают и выливают lid лед; полученный раствор фильтруют 11 выливают в насыщенный раствор поваренной соли.
Осадок отфильтровывают, промывают, сушат и
15 получают 21,2 г продукта 11, представляющего собой смесь натрпевых солей моно- и дисульфокислот «оксазола» I. Сульфохлорпд, т. пл. 263 — 265 С (из хлорбензола+гексан).
Найдено, %: С1 14,21, 14,13; N 2,63; 2,81;
2О $11,3, 11,36.
Ст9НтС1 ХО9$9.
Вычислено, %: Cl 13,8; N 2,74; $12,49.
Расчет проводился по формуле дпсульфохлорида.
25 Смесь 2 г продукта Il, 2 лтл моноэтаноламина и 50 лтл 25%-ного водного раствора бпсульфита натрия нагревают на водяной бане 4—
5 час, охлаждают, фильтруют, промывают небольшим количеством метанола, сушат и полу30 чают 1,8 г оптического отбелпвателя.
326183
Предмет изобретения
Составители Г. Шагалова
Техред Л. Богданова
Корректор Е. Михеева
Рсдактор 3. Горбунова
Заказ 524 10 Изд. No 74 Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Когаитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР
Москва, К-85, Раушская наб., д. 4!5
Типография, пр. Сапунова, 2
Полиамидное волокно отбеливают следующим образом. 1 г волокна обрабатывают
30 мин при 80 С в 50 мл раствора, содержащего 0,001 г отбеливателя и подкисленного муравьиной кислотой до рН 3 — 4. После промывки и сушки получают отбеленное волокно.
Пример 2. Смесь 3 г 2-(4-хлорфенил)нафто (1,2-d) -оксазол-5,6-дикар боновой кислоты (III) и 15 лл 20 /о-ного олеума нагревают при 200 — 205 С 1,5 час, охлаждают, выливают в воду, добавляют насыщенный раствор поваренной соли, фильтруют и получают 4,5 г продукта IV, представляющего собой смесь натриевых солей моно- и дисульфокислот «оксазола» III. Сульфохлорид, т. пл. 234 — 235 С (из хлорбензола+гексан) .
Найдено, /о. Сl 18,07, 17,91; N 2,41, 2,44;
S 9,82, 9,64.
Вычислено, /о. Сl 19,5; N 2,56; $11,7.
Смесь 1 г продукта IV, 2 мл моноэтаноламина и 10 лл 25о/о-ного раствора бисульфита натрия нагревают 5 час, охлаждают и получают 1 г отбеливателя.
Отбеливают капрон по методике примера 1.
Пример 3. Смесь 2 г сульфокислоты II, 2 лл у-метоксипропиламина и 50 л л 25о/о-ного раствора бисульфита натрия нагревают при
70 — 80 С 6 час, оставляют на ночь, затем фильтруют, перекристаллизовывают из воды, сушат и получают 1 г отбеливателя.
Отбеливают капрон по методике примера 1.
П р и и е р 4. Смесь 2 г сульфокислоты II, 10 л л 20 /о-ного раствора аммиака и 10 мл
25 /о-ного раствора бисульфита натрия нагревают на водяной бане 6 час, затем охлажда10 ют, фильтруют, перекристаллизовывают из воды, сушат и получают 1,5 г отбеливателя. т5 Способ получения водорастворимых оптических отбеливателей, отличаюшийся тем, что, с целью получения целевого продукта высокого качества, 2-арилнафто(1,2-d) -оксазол - 5,6-дикарбоновую кислоту или ее замещенные суль20 фиРУют 20 /о -ным олеУмом пРи темпеРатУРе
200 — 210 С и полученную при этом реакционную массу подвергают обработке алифатическими или ароматическими агентами в среде водного раствора бисульфита натрия с после25 дующим выделением целевого продукта известными приемами.
