Способ получения полиорганосилоксайрв^

 

326I99

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсннх

Социалистических

Республин

Зависимое от авт. свпдетельсгва №вЂ”

М. Кл. С 08@ 31/22

Заявлено 21 V.1970 (№ 1439239/23-5). с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 19.1.1972. Бюллетень ¹ 4

Дата опубликования описания 28.II.19?2

Комитет по делам изобретений н отнрытий прн Совете Министров

СССР

УДК 678.84(088.8) Авторы изобретения

Заявитель

Н. В. Комаров, О. Г. Ярош и 3. Г. Иванова

Иркутский институт органической химии Сибирского отделения

АН СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОРГАНОСИЛОКСАЯОВ

Изобретение относится к способам получения полиорганосилоксанов.

Известен способ получения полиорганосилоксанов путем согидролиза органоалкоксисилана с органохлорсиланами. С целью получе ния полиорганосилоксанов, содержащих этинильную группу, предложено в качестве органоалкокспсиланов брать алкоксиалкилсилацетилены.

Полученные этинилалкилcèëoêñàíы, способные вступать в различные реакции присоединения, замещения и полимеризации, могут быть использованы в качестве полупродуктов для синтеза мономерных и полимерны.; крсмнийорганических веществ и материалов.

Пример 1. 22,8 г (0,2 г лтоль) диметилметоксиэтинилсилана прибавляют к 20 лл воды, содержащей 0,5 нтл концентрированной соляной кислоты. Смесь перемешивают 1 час, водный слой отделяют и экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки и основной слой объединяют, сушат над прокаленным хлористым кальцием, затем эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 156 г (85,7%)

1,2-диэтипилтетраметилдисилоксана, т. кип.

50 С„/25 мм, пзо 1,4140, d40 0,8476, ЧКр 53,77.

В ы ч и слс но 53,92.

Найдено, %: С 52,67; Н 7,89; Si 31,15.

CttH «S t0 .

Вычислено, %: С 52,68; Н 7,73; Si 30,81.

Пример 2. Смесь 224 г (02 г моль) диметилметоксиэтинилсилана, 12,9г (0,1 г.лтоль) дпметилдихлорсitлана прибавляют к 25 мл воды. Дальнейшую обработку ведут согласно

5 примеру 1. После двукратной разгонки на колонке получают следующие фракции:

4,8 г 1,2-диэтинилтетраметилдисилоксана, кип 50 — -51=C, 5 «tt n20 14140 d20 08476

5,8 г 1,3 - диэтинилгексаметилтрисилоксана, т. кпп. 59 — 60 С, ?,я.и, пр 1,4100, d 0.8819, МКр ?2,07. Вычислено 72,62.

Найдено, "/,: С 46,68; Н 7,58; St 32,82.

CIttH»0S j2O)).

Вычислено, %: С 46,82; Н 7,86; Si 32,85.

4,0 г 1,4-диэтинилоктаметилтетрасилоксана, т. кпп. 84,85 C/7 гяя, и" 1,4100, d 0,9060, .тЯр 90,43. Вычи лено 91,31.

Найдено, о/о. С 43,3?; Н 7,92; Si 33,99.

20 С„Н „.St<0>.

Вычислено, %: С 43,58; I I 7,93; Si 33,98.

Пример 3. 162 г диэтилметоксиэтинилсилана, полученного из 1,56 г лтоль натрийацетилена и 238 г (1,56 г.нтоль) диэтплметоксихлорсилана в 500 лтл нитробензола без дополнительной очистки, обрабатывают 100 лтл

2%-ной HCl, сушат и перегоняют. Получают:

76,5 г 1,2 - диэтинилтетраэтилдисилоксана, 30 т. кип. 9? — 98 C/13 лтлт, про 1 4405 0 о 08760 .ЧКр 71,84. Вычислено 72,52.

Найдено, %. С 60,31; Н 9,13; Si 23,51.

С„Н„- 11,О, Вычислено, %. С 60,43; Н 9,30; Si 23,56.

12 г 1,3 - диэтинилгексаэтилтрисилоксана, т. кип. 101 †1 С/1,5 лiм, и" 1,4415, d o

0,9187, МКп 98,02. Вычислено 100,50.

Найдено, /о .. С 56,62; Н 9,70; Si 24,46.

С1в Нзе 1з О .

Вычислено, %, С 56,40; Н 9,47; Si 24,74.

326199

Предмет изобретения

Способ получения полиорганосилоксанов путем согидролиза органоалкоксисилана и органохлорсиланов, отличающийся тем, что, с целью получения полиорганосилоксанов, содержащих этинильную группу, в качестве органоалкоксисил ан ов берут алкоксиалкилсилацетилены.

Составитель В. KoMaposa

Редактор 3. Горбунова Текред А. Камышникова Корректоры: Л. Орлова и Н. Шевченко

Заказ 501;17 Изд ¹ Тираж 448 Подписное

Ц1-1ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2