Способ получения феколф>&эрмальдегидной с/'лолы

 

СА Н И Е 328I2I

Союз Соввтскил

Социвлистическик

Реслублик

R АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

3;!Явлено 27.111.1970 (№ 1416098 23-5) М. Кл, С 08g 5,/14 с присоединением заявки ¹! Приоритет

Опубликовано 02.1.".1972. В1оллстеиь Х 6

l 3та опl á 1!l j;lнllsl О!1!!.: 11!!!Я 1 1V 197" комитет ло лелам изобретений и открытий лри Совете ГЛииистров

СССР .".К 78.632(088.8) !

Авторы изобретения

Л. М. Прут t.nn и < .;".. Павло:"3

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЮ Е11 ЧЯ Ф Е11ОЛФОРЪ1ЛЛ ЬДЕ ГАДИОЙ С!МОЛ Ь1 яСн — 0

Изобретение касается способа получения фенолформальдсгидных смол и теплостойки полимеров на их основе.

Известны способы полу.гения полимеров 113 основе продуктов конденсации различных фенолов с формальдегидом.

Целью изобретения яВляется ПОВып!ение теплозащит ых свойств смолы и полимеров на ее основе.

Это достигается использованием в качестве фенольного компонента фурфурилиден-и-аминофенола (ФЛФ) или его смеси с фенолом.

Использование ФАФ позволяет также, вследствие его более высокого молекулярного веса, уменьшить количество конденсацио шой воды, выделяющейся как 113 стадии синтеза плавкого растворимого продукта, так и на стадии отверждения, что положительно сказывается на технологических свойствах полимерных материалов.

Вышеописанные смолы получают нагреванием фурфурилиден-гг-амипофенола (или смеси ФАФ и фенола) с фор..«альдегпдом при нагревании. Целесообразно реакцию вести в среде расгворитсля (диметилформамида) В

Отсутст111!и н,ти В присутствии катализаторов

Ос!!ОВВО! О характера (предпочтительным яВляется окись магния). Формальдегид можег быть введен В реакцшс в виде параформа или фо!3 М 3Л ИН 3

ПО. lученны :: емолы растворяются В Оргагтических растворителях, отверждаются при

120 — 200 С и !«oryr быть использованы в ка10 честве тсплостойких связующих для различны» полимсрнь!х материалов.

Пример 1. В трсхгорлую колоу с мешалкой, герметичным затвором и обратным холо15 дпльником загружают 46,7 вес. ч. (1 лголь) фурфурплиден-п-аминофенола, 109 вес. ч. (1,5 лголь) диметилформамида, включают мешалку и без нагревания растворяют фурфурилидсн-и-ам11иофснол. В полученный раст2Q Вор вводят 22,5 вес. ч. (3 лоль) параформа.

Реакцпоштую смесь нагревают, перемешивая в тече»»е 2 час при 70 С. Затем температуру поднимают до 90 — 100 С и выдерживают 9 1ас. Получают раствор смолы темно25 коричневого цвета, коксовое число смолы

59 8%

Пример 2. В трехгорлую колбу с мешалкой, герметп:шым затвором и обратным холо3Q дильииком загругкают 46,5 вес. ч. (0,25 1!оль) 328121

Связующим являются смолы по примерам 1 и 2, соответственно

1,8

1,8

1650

1550

400

650

800

150

100

280

280

370

378

Состазнтсль О, Цыпкина

Текред Е. Борисова Корректор С. Сатагулов»

1 сдактор Е. Кравцова

Заказ 706, !3 1!зд. № !86 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений п открытий при Совете Министров СССР

Москва, Я-35, Раущская наб., д. 4/5

Типография, нр. Сапунова, 2 фурфурилиден-п-аминофенола, 25 вес. ч. (0,25 тяо гь) фенола, 102 вес, ч. 37%-ного раствора формалина (1,2 лоль СНзО) и 0,5%

MgO.

Реакционную смесь нагревают при перемешивании в течение 5,5 час при 70 — 80 C.

После отделения надсмольной воды получают вязкую смолу темно-коричневого цвета, хорошо растворимую в ацетоне. Коксовое число смолы 62%.

Получение стеклопластиков.

Пример 3. К 334 г 30%-ного раствора смолы, описанной в примере 1, добавляют 1 г стеарата цинка, и приготовленным лаком пропитывают 200 г кремпеземного стекловолокна

КН-11, предварительно термообработанного при 600 С в течение 40 иин. Композицию сушат 24 час на воздухе, затем 1 «ас при 70 С, после чего перерабатывают способом горячего прессования прп 160 — 170 С и удельном давлении 300 кгс/сд!2.

Пример 4. К 200 г 50%-ного ацетонового раствора смолы, описанной в примере 2, добавляют 1 г стеарата цинка, и приготовленным лаком пропитывают 200 г стекловолокна

КН-11, предварительно термообработанного при 600 С в течение 40 иин. Композицию сушат 24 час па воздухе, затем перерабатывают способом горячего прессования при 160—

170 С и удельном давлении 300 кгс/сл .

Полученные стеклопластики имеют следу!ощие физико-механические свойства.

Плотность, г/с,из

Предел прочности при статическом изгибе, кгс/сл

Предел прочности прн статическом изгибе после

30 иин обжига при 900 С, кгс/с.п "

Предел прочности при сжатии, кгс/сж

Предел прочности прн сжатии после 30 лан обжига

900 С, кгс/слФ

Теплостойкость по Мартенсу, С.

Теплота поглощения пластмассы прн нагреве до

20 1000 С, ккал/кг

Предмет изобретения

1. Способ получения фенолформальдегид25 ной смолы, применяемой для изготовления теплостойких полимеров, путем конденсации фенольпого компонента с формальдегидом при нагревании, отлича/ощийся тем, что, с целью повышения теплозащитных свойств смолы и

30 полимеров на ее основе, в качестве фенольного компонента применяют фурфурилиден-иаып!офенол.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в реакцию вводят фенол.

35 3. Способ по пп. 1 и 2, отлича/ощийся тем, что поликонденсацию ведут в присутствии органического растворителя, например диметилформамида.

4. Способ по пп. 1, 2 и 3, отличающийся тем, что поликонденсацию ведут в присутствии щелочного катализатора, например окиси магния.