Способ получения анионита

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

328I4I

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства Л

Заявлено 13.Х.1970 (ЛЪ 1483749/23-5) М. Кл. С OSg 33, 04 с присоединением заявки Ло

Комитет по делам хаобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Приоритет

Опубликовано 02.11.1972. Бюллетень Ло 6

Дата опубликования описания 29.III.1972 ДIi 661.183.123.3 (088.8) Авторы изобретения В. Ф. Матренкин, И. Ф. Попов, В. Г. Матренкина, И. В.

А. Ф. Четвериков и В. А. Вакуленко

Среднеазиатский научно-исследовательский и проектный институт цветной металлургии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТА

Изобретение относится к технике получения синтетических анионообменников поликонденсационного типа, которые могут быть использованы, например, в аналитической химии, гидрометаллургии редких и цветных металлов, в химической и сахарной промышленности, водоподготовке и т. д.

Известен способ получения анионита путем ноликонденсации меламина с формальдегпдом.

Для придания иониту разделительной способности по отношеншо к молибдену и вольфраму предлагается меламин подвергать взаимодействию с формальдегидом прн 60 — 65 С в течение 1 час и затем полученный продукт соконденсировать с эпихлоргидрнном в кислой или щелочной среде при 40 — 75"С.

При этом соблюдается последовательность взаимодействия реагирующих веществ (меламин, формальдегид, эпихлоргидрин) и постадийность реакции поликонденсации: первоначально получается меламино-фор мальдегидный предконденсат (метилольные производные меламина) в слабощелочной среде при 60—

65 С в присутствии большого количества воды (на I моль меламина берется примерно 83лоль воды). Первая фаза конденсации считается завершенной, если раствор совершенно прозрачный, не имеет взвесей и при охлаждении до

40 С из него не выкристаллизовываются продукты реакции, Вторым этапом процесса является взаимодействие меламнно-формальдегидного предкопденсата с эппхлоргпдрином в щелочной или кислой среде при 40 — 75 С, Конденсация

5 считается оконченной, если получается однородный, прозрачный раствор, не содержащий масляных капель н не расслаивающийся при охлаждешш на две жидкие фазы. Келатинпзация реакционной массы (обра10 зование влажного геля) проводится двояко: либо в слабощслочной среде, либо в сильнокислой.

В первом случае получеш|ый растзор выливают в чашку и унарнвгнот на кипящей водя15 ной бане до образования геля (блок-полимера) с последующей его сушкой (20 час при

60 С и 12 час при 100-"С) и нзмельченнем (образец 1 щ) .

Во втором случае полученный прозрачный

20 раствор, как описано выше, охлаждают до

60 С и в колбу быстро влнвгнот концентрированную серную кислоту прп интенсивном размешиванпн. После 10 лия выдержки содержимое колбы упаривается до гелеобразования.

25 Сушка влажного геля осуществляется как и прежде (образец 1 к) .

К наиболее существенным свойствам аннонита (образец 1 щ и 1 к) необходимо отнести способность его разделять молибден и воль30 фрам.

328141

Таблица !

Основные свойства анионита

Образец 1 гц

Известный образец

Образец 1 к

Перечень свойств

3,3 — 3,9

4,0 — 4,3

4,0

15 — 20

98 — 99

0,35 — 1,0

Стекловидные, белого цвета

0,834

15 — 20

0,3 — 3,0

Серые зерна с примесью белых и желтых

0,7 — 0,85

Стоек

Относительно стоек

Стоек

2 — 4

5 — 7 г сухого ионита

Нет

Нет

Выделяется формальдегид, уменьшается СОЕ и иабухаемость

Это качество у повита обусловлено благодаря введению в высокомолекулярный каркас пропанольпои грх ппировки (— СНг — СН— !

OH ионитом) за счет введения в состав ионита

«балласта» (эпихлоргидрина) .

Определение разделительной способности нового образца проводилось (см. табл. 2) на синтетических растворах, имитирующих производственные, в которых совместно присутствуют молибден и вольфрам в различных концентрациях. Кроме того, в растворе находится конкурирующий сульфат-ион, концентрация ко10 торого превышает в 10 и 100 раз концентрацию основного элемента, рН раствора равно 3. — СН2 — ), которая оказывает депрессирующее воздействие на сорбируемость вольфрама (см. табл. 2, п. 3) . При этом общая емкость по молибдену, приходящаяся на единицу веса образца, понизилась (в сравнении с известным

Таблица 2

Результаты сорбции молибдена и вольфрама

Емкость иг/г

Коэффициент распределения

Концентрация сульфат — иона

Наименование

1 н.

1 н.

0,02 н.

0,02 н. образца

Концентрация элемента, г/л

250 20 — 24

520

250

20 — 24

520

21

2,1

162

3,8

300

16,3

Образец 1 щ

33

8,3

449

8,7

478

Образец 1 к

31,5

21,3

292

4,5

265

27

111

44

5,3

320

7,5

Известный понят

Промышленный образец селективен к молибдену за счет триазинового кольца, однако, в этих условиях селективность не проявилась, 15 и сорбция молибдена и вольфрама практически проходит одинаково, Из табл. 2 следует, что образец 1 щ и 1 к сорбирует молибден, хотя и емкость его не очень высока, однако, сор бция вольфрама практически отсутствует даже тогда, когда концентрация его в растворе превосходит во много раз концентраци(о молибдена, С а гистическая обменная емкость

tMI — Э К В (COEI tto 0,1 it. IICI

11абухаемость, ь„в ОН-форме H50tформе .Механическая прочность, ", ь

Размер зерен, зьи

Внешний вид и цвет зерна

Насыпной вес в воздушно-сухом состояли, г, мл

Химическая стойкость ьчг О„

Окисляемость, Влажность, Изменение свойств ири храпении

96

0,35 — 1,0

Матовые белого цвета

0,75 — 0,8

328141

Та блица 3

Результаты определения разделительной способности предложенного аниоиита (образец 1 к) и известного аииоиита

И с х одн ы и р а створ: концентрация молибдена 20 .иг/л, вольфрама 350 сяг/л, сульфат иона 50 г/л, pH=3,3, Ковффициент разделения

Ковффициент распределения

Равномерная концентрация, иг/л

Статистическая емкость, мг/л

Наименование образца

kMa /Кг

Мо

Мо

Мо

139

2,24

16,8

320

2,34

20,7

Известный аииоиит

Образец 1 к

14,0

23,5

333,5

610

8,55

11редмст изобретения

Способ получения анионита на основе меламина и формальдеп1да, orëè÷àþè èéñÿ тем, что, с целью придания иониту разделительной способности по отношеншо к молибдену и вольфраму, меламин подверг111от взаимодействшо с формальдеп1дом при температуре 60—

G5 С в течение 1 час и затем полученный продукт сокоиденсиру1от с эпихлоргидрином в кислой или щелочной среде при температуре

40 — 75"С.

Составитель Г. Русских

Техред Л. Куклина

Редактор А. Бер

Корректор Т. Миронова

Заказ 547/9 Изд. № 200 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Из табл. 3 видно, что наилучшей разделительной способностью в данных условиях обладает образец 1 к, который в 10,5 раз лучше разделяет молибден и вольфрам, чем известный. 5

Пример 1. Получение ионита в щелочной среде (образец 1 щ).

В трехгорлую колбу с обратным холодильником, мешалкой и термометром помещают

126 г меламина, 1500 мл дистиллированной во- 10 ды и 248 мл формалина (с концентрацией

378 г/л), предварительно нейтрализованного гидроокисью натрия до рН=9,0 — 9,5. Смесь нагревают на водяной бане до полного растворения меламина (около 1 час) при 60 — 15

65 С. Изменение рН реакционной массы компенсируется прибавлением концентрированного раствора гидроокиси натрия до рН=9,0—

9,5.

В прозрачный раствор, охлажденный до 20

40 С, вливают 240 ил эппхлоргидрина. Реакционную массу постепенно (в течение 2 час) нагревают при 70 — 75 С до полного «растворения» эпихлоргидрина (при кратковременной остановке мешалки не должно образовываться 25 два слоя). Если содсржимое колбы расслаивается при стоянии пли обнаруживаются отдельные масляпь1е капл!1, реакционная MÿñI ñI вновь нагревается до полного их раствореннч.

Прозрачный раствор вылива1от в фарфора- 30 вую чашку и у паривают на кипящей водяной бане до гелеобразования. Влажный гель измельчают на куски 20 — 30 илс и сушат прп

60 С в течение 20 час, а затем при 100 С еще

12 час.

Пример 2. Получение ионита в кислой среде (образец 1 к). Готовят смесь по примеру 1. После полного «растворения» эпихлоргидрина, реакционную массу в колбе охлаждают до 60 С и быстро вливают 65 л1,11 концентрированной серной кислоты при интенсивном размешивании. После 10 .чин. выдержки содержимое колбы выливают в фарфоровую чашку и упаривают на кипящей водяной бане до гелеобразования. Влажный гель измельчают на кусочки 20 — 30 н.11 и сушат при 60 С в течение 20 час. Заканчивают сушку при 100 С в течение 12 час.

Способ получения анионита Способ получения анионита Способ получения анионита 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к композициям и способам получения фенолоформальдегидных смол, высушенных распылением

Изобретение относится к смоле, приемлемой для применения в покрытии и/или при изготовлении профилированных изделий, содержащей гидрокси-ароматическое соединение формулы (VIII) ,где R1, R2, R 4 и R5 представляют собой Н, C1-12 алкильную группу, EWG представляет собой COOC1-12 алкильную группу, которую получают при взаимодействии гидрокси-ароматического соединения формулы (IV) с соединением формулы (VI), при необходимости, в присутствии катализатора, соответственно формула (IV) представляет собой: ,где R1, R2, R 4, R3 и R5 представляют собой Н, С1-12 алкильную группу, и формула (VI) следующая: ,где R6 и R12 представляют собой C1-12 алкильную группу

Изобретение относится к химии полимеров и ветеринарии, а именно к способам получения полимерного препарата для лечения желудочно-кишечных заболеваний у животных, и может быть использовано в ветеринарной фармации
Изобретение относится к водорастворимой композиции смолы, способу получения такой композиции смолы, к применению композиции смолы в качестве связующего материала для нетканого волокнистого материала, в частности изоляционных материалов, и к способу получения такого изоляционного материала
Наверх