Способ получения 2-винилпиридина
И Е
32870I
Союз Советских
Социалистических
Республик
ИЗОВРЕТЕН йЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 11 VIII.1969 (№ 1357537/23-4) М. Кл. С 07". 31/20 с присоединением заявки №вЂ”
Комитет по делам иэобретеиий и открытий при Совете Рбииистров
СССР
Приоритет
Опубликовано 03,XI.1972. Бюллетень ЛЬ 34
Дата опуоликованпя описания 20.XII.1972
УД К 547.821.2.07(088.8) Лвторы изобретения
Заявитель
И. М. Носалевич и И. В. Романов
Харьковский ордена Ленина политехнический институт им. В. И. Ленина
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ВИНИЛПИРИДИНА
Изобретение касается получения 2-винилпиридина, используемого в технологии производства ионнообменных смол, химически.; волокон и специальных сортов каучука.
Известен способ получения 2-винилпиридина конденсацией а-пиколина с формальдегидом при нагревании и под давлением с последующей обработкой образовавшегося при этом 2- (P-гидроксиэтил) - пиридина едкой щелочью.
Предлагаемый способ отличается тем, что пиридин подвергают взаимодействию с дихлорэтаном при нагревании до 120 С с последующей обработкой полученного при этом
N-(P - хлорэтил) - гидрохлорида пиридина едкой щелочью и выделением целевого продукта известным способом.
Обработку N-(P - хлорэтил) - rHupoxëoðèäà пиридина едкой щелочью проводят при температуре преимущественно до 100 С. При этом происходит дегидрохлорирование и одновременная перегруппировка образовавшейся при этом винильной группы. Использование легкодоступных исходных веществ (пиридина и дихлорэтана) делает процесс более экономичным и позволяет проводить его при атмосферном давлении.
Пример. Способ получения 2-винилпиридина испытывался на укрупненной лабораторной установке. В трехгорлой двухлитровой колбе с нормальными шлифами, снабженной обратным холодильнш.ом, капельной воронкой и термометром, помещают 940 г фенола и 248 г 1,2-дихлорэтана. Смесь нагревают до
120 С в силиконовой бане, вводя в нее 30 лтин
400 г пиридина. Реакция протекает 40,мин.
Из реакционной массы острым паром отгоняют фенол и незначительное количество непрореагировавших исходных веществ, послс этого под вакуумом отгоняют воду и остатки
10 фенола. 2-(P - Хлорэтил) — гпдрохлорпд пиридина дегидрохлорируют концентрированным раствором щелочи под вакуумом при температуре не более 100 С. При этом с парами воды отгонястся 2-винилпирпдпна, который очи15 щают вакуумной ректификацией. Получают
418 г 2-винилпиридина, что соответствует
79,6с/о. Полученный 2-винилпирпдин имеет все характерные реакции на двойную связь. Его коэффициент преломления т12оо = 1,5491 (1,5495), температура кипения при 50 л л рт. ст. 98—
1О0 С, при 760 лл рт. ст. 158 — 160 С.
Предмет изобретения
Способ получения 2-впнплпиридина, отли25 чаюитийся тем, что, с целью упрощсния процесса, пиридин подвергают взаимодействию с дихлорэтаном в среде фенола при нагревании до 120 С с последующей обработкой полученного и ри этом N- ((3-хлорэтпл) -гидрохлорида
30 пирид|ша едкой щелочью и выделением целевого продукта известным способом,