Способ получения ацетофталата целлюлозы
329185
О Il И.C=A--Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалис3ических
Республик
И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 27.Ч.1969 (Ж 1334000/23-5) М, 1хл. С 08Ь 3/12 с присоединением заявки ¹
Приоритет
Комитет по делам изобретений и открьпий при Совете Минис1рое
СССР
УДК 547.458;82(088.8) Опубликован(3 09.11.1972. Бюллетень ¹ 7
Дата опубликоваш!я описания 30.111.1972
Авторы изобретения
В. Н. Кряжев и Б. H. Смирнов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУ ЕНИЯ АЦЕТОФТАЛАТА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ
Изобрстсиис относится к способу получения ацетофталата целлюлозы с содержанием фталильных групп, применяемого в качестве кислотоустойчивого,кншечнорастворнмого покрытия лекарственных препаратов, а также в качестве основы для изготовления фотополимерных печатных форм.
Известен способ получения ацстофталата целлюлозы путем фталирования ицетилцеллюлозы В с()сдс ледяной ) кс) спой ки(, !Оты 13 присутствии катализатора — безводного уксуснокислого натрия или калия при модуле ()2—
2 всс. ч, ледяной уксусной кислоты i!a 1 Вес. ч. ацстилцеллюлозы, 13 продолжении 6 — 8 чпв при температуре 75 — -80 С. Малый модуль этсрификации затрудняет псрсмсш ива!!не реакционной массы, требует применения специальных реакторов-смесителей, увеличивает продолжительность тсхнологичсско! о процесса, приводит к получению неоднородного по степении a a 33 с! öcl1 и !1 ко!1с и 1 ого ll po J) I(Ta, чт() с1111жает качество покрытий !ia его основе.
С целью повышения качества целевого.продукта н упрощения:технолог!В(еского процесса получения ацетофталатов предложен способ, заключающийся в том, что фталирование ацеTIiëöcëëþë0çû проводят прн модуле 4 — 5 вес. ч. ледяной уксусной кислоты на 1 вес. ч. ацетилцеллюлозы, причем желатсльно рсакцшо фта„зироьап(гя ировод1ггь ири температуре 80—
85" С в течение 1,8 — 2 3 час.
Повышение модуля фталирования позволяет получить продукт равномерный по степени за5 мсщеи ия, сократить,п родолжитсльность этерификации, вести процесс в обычном аппараге с мешалкой. 110 н(3сд,!!1г(1сх!Ох!у способу ири
Вhi()Рallllых ) с 1013!1!1:; можно по.l) I!ITh 11130дмкт с к! (I l(c II ма lhllo! l (T(Il(. llhlo заlм(щ(.Н!!31 ио (1)та10 . i (ho !1 кис. 10 Tc, I ГО, и с h010 О 1 0()((ь, ) . 1У llll IIT (3 ас!13013!! мость Гl роду кта В (,ia 001цс чо ill hi! х 130J,ных растворах и в ацетоне.
C II o c 0 0 o c ) 1ö c c T Â 1 Я 10 т с 1 сд) IO IU! I м 0 б 13 а 3 О м .
Alter;iлцслл1олозу, содержащую 42 — 45%
15 сВЯВ;и(и011 ) ксу(ВОЙ кис, 10ты, (3acTI30DIIIoT В ледяной уксусиои кислоте из расчсT;1 4 — 5 13cc. l.
1" и С. IO Cl>1 I I (1 1 13сс. . (! 1!СТВ "I I IC !. 110. 1ОЗЫ, 32 Тсм
1 1) 1(тВО(3 вВО;131т О(.зВОД11ыll ) ксУснОкllслыи
l!(IT(11!ll или к-hiaè 1 фталсвый ан(ч(дрид в ко20 Illaccãвах 0,4-- 0,5 ьсс. ч. 1! 1 8 — 2 5 вес. I. !la
1 В(с. и. ацсгl!,III(. 1. 1ю, Iозь! сООт(3стст13сиио и проводи г фталироигн(!(с ири температуре 80—
85 (ll (3 I посто !и(и О м нс(3 смс1н ив ан и1! В T(1!синсс 1,8 — -2,3 ii(i(. 110 !3 пенный продукт ны25 саждают, промывают !l cyшат известными методам и.
Способ иллк3ст(3и(3устся примером.
П р имер. В аппарат из нержавеющей стали емко Tl 10 500 л, снабжсни!1и 13) башкои и
30 мои(алкой якориог(3 тина (число оборотов
3<2918о
Предмет изобретения (оставитель Г. К>«оева
Тсхред А. Камышмикова
Рс, (иктор Л. Ушаков<а
Корректор kl. Б!ев
LII lkIIII !I I Ком киста ??о делам иаобрстс??ий «отк латий ири Соистс ili,!«!«rl«JJJ (.(СР
Мосl ?и??огра<ри>?, ир. (.p«ë?««à, 2 75 л(ин), загружают 50 л уксусной кислоты концентрацией 99,7% и 12 нг ацетилцеллюлозы со степенью полимеризации 220, влажностью 0,6 lp, содержащей 44,2% связанной уксусной кислоты. Листилцслл?юлозу растворяют при работающей мешалке ири 60 — 70е С В течение 8 — -4 чив до г?олучсния гомогенно?0 раствора. Затем В аппарат Вводя(6 «г безводного уксуснокислого натрия !1 иерсмсшившот 5 <1(ин, после чего подают 30 кг фталевого ангидрида. Рсакциоипую массу нагревают до 80 С и затем фталируют IH течение 2 ч(lc. После 3аверщения реакции в рубашку аппарата подают воду температурой 10 — 20" С и одновременно в аппарат вводят 65 л воды со скоростью 5 ?, 1(ин. Далее содержимое перемешивают 10 !(ин и вносят еще 40 и воды. При этом температура реакционной массы снижаетсл до 450 С Содержимое аппарата охлажда?от до 85 С и для окончательного высаждсния в аппарат подают 180 л воды со скоростью 18 л мин. Получают мслковысажденный, легко промывающийся продукт, нс требующий дополнит(,fi iloro дроблснил. Лцстофтлл;!T целлюлозы промывают диет?ллцрованной Iu!i обсссолснной Водой до нсйтральной реакции промывных вод, цснтрифугируют и сушат при 60- 70 С. Выход 15,5 кг. После сушки ацстофталат цслл?олозы имеет следующие показатели; содержаи??с фгалильн ых групп 32,7 с?(?, содержание ацетильных групп 21,5%, степень полимеризации 200, свободная кислот??ость в пересчете на фталсвуlо кислоту 0,7 ?с, сульфатиая зольность 0,1%. 11родукт быстро растворяется в ацетон(, образуя г?розрачные однородные растворы. 5%-ный раствор ацетофта taTa ?(Оллюлoзы использовали для покрытия таблеток сухого противодезшггериш?ого бактериофага. Покры10 гне устойчиво к дсйстви?о 0,! н. раствора IICl при 37 С .в течение 4
1,5%-ном водном растворе КаПСОа в течение 10 1(и?(. 1хромс того, ацетофталат цслл?олозы ирш оден для изготовления фотопол??м(рн?
15 кл?IIIJ(. и фоРм. 1. Способ получения ацетофталата цсллюло20 зы путем обработки омыленной ацетилцелгнолозы фталевым аигид1)идом в среде ледяной уксусной кисло?ы в присутствии безводного уксусно?спелого натрия или кал??я и ри повышенной температуре, от. иолу li II!II бо IOP. равномерного ио сt .— ll(Il!l замсщ ll!III конечно"о продукт<1< ук, ) .с ну?о кис.?QTJ ВВОдят В кол и l Вес. и. а?(етилцс.члюлозы. 2. Способ по и. 1, огни(а?Ощайсл тем, по 30 рсакцшо проводят при темп(. ратуре 80 — 85" С н течение 1,8 — 2,8 час.
