Способ разделения метилдигидропирана, alt гил ентетрагидропй рана, диметилдиоксана и непредельного спирта

 

ЗЗО166

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реснублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 27,VII.1970 (М 1407405/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 24.11.1972. Бюллетень ¹ 8

Дата опубликования описания 18.IV.1972

М. Кл. С 07d 7/14

Конитет по делан изобретений и открытий ори Совете Иинистров

СССР

УДК 547.811.07 (088.8) Авторы изобретения

М. М. Ухабин, Л. P Парфененкова, С. H. Лебедев, В. П. Маловик и О. К. Кириллина

Волгоградский филиал Специального конструкторского бюро по автоматике в нефтепереработке и нефтехимии

Заявитель

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ МЕТИЛДИГИДРОПИРАНА, МЕТИЛ ЕНТЕТРАГИДРО ПИ РАНА, ДИ МЕТИ ЛДИ ОКСА НА

И НЕПРЕДЕЛЬНОГО СПИРТА

Изобретение относится к улучшенному способу разделения многокомпонентной смеси, состоящей из соединений метилдигидропирана, метилентетрагидропирана, диметилдиоксана и непредельного спирта, которые находят широкое применение в химическом и нефтехимическом синтезе.

Известен в практике способ разделения указанной смеси с помощью разделительного агента, например воды, который подают с питанием колонны.

Однако количества воды, находящейся в питании колонны, недостаточно для полного разделения смеси. В связи с этим колонна работает нестабильно. Температура верха колонны меняется от 85 до 105 С, колеблется концентрация диметилдиоксана в отгоняемой на колонне метилентетрагидропирановой и метилдигидропирановой фракции от 3 до

20 вес. с, а остаточное содержание метилдигидропирана в кубовой жидкости от 0 до

2 вес. %.

Цель изобретения — упрощение технологии процесса и увеличение степени разделения смеси указанных компонентов.

Г1редлагается способ разделения смеси метилдигидропирана (МДГП), метилентетрагидропирана (МТГП), диметилдиоксана (ДМД) и непредельного спирта, заключающийся в том, что указанную смесь обрабатывают разделяющим агентом, например водой, которьш подают па верх колонны и с питанием ее в количестве, рассчитанном на получение азеотропов МДГ11 и МТГП, с выделением целевого продукта известными приемами.

Примером осуществления предлагаемого способа является отделение пиранов от диметилдиоксана и непредельного спирта во фракции, содержащей, вес. "/с. .пиранов 15 — 17, 1р ДМД б0 — б5, непредельного спирта 15 — 20, высококипящих углеводородов 5 — б, легкокипящих углеводородов 1 — 2, формальдегида

1 — 3.

Не более 10 вес. % от всего количества раз1s деляющего агента (воды) подают в колонну с питанием, остальное — в лнншо подачи флегмы.

Дистиллятом служат гетероазеотропы метилдигидропирана и метилентетрагидропира20 на, которые расслаиваются от воды в емкости.

Масляный слой, идущий на флегму и как целевой продукт, содержит 90 — 95 вес. пиранов, 1 — 1,5 вес. % воды, 2 — 7 вес. % легкокипящих углеводородов. Содержание диме2 тплдиоксана и непредельного спирта не должно превышать в нем 1 вес, %. Содержание пиранов по кубу не должно быть больше

0,2 — 0,3 вес. %.

Указанный способ увеличивает выпуск ди30 метилдиоксана, уменьшает потери ппранов, 330166

Составитель Л. Смирнова

Техред Л. Богданова

Корректоры: С. Сатагулова н Т. Китаева

Редактор Е. Хорнна

Заказ 874<16 Изд. ¹ 348 Тирана 448 Подписное

Ц1-1ИИПИ Комптста по делам изобретений и открытий при Совете Л!пиисгров СССР

Москва, Я -35, 1 аугпская иао., д. 4,5

Типография, пр. C::ïóïoâë, 2 уменьшает количество флегмы, подаваемой в колонну, сокращает энергозатраты.

Исследовалась работа колонны при отгонке азеотропов метилентетрагидропирана, метилдпгидропирана с водой от диметилдноксана и непредельного спирта в производстве изопрена при подаче воды в питание и при подаче воды во флегмовую линию.

При подаче воды в питание колонна раоотала нестабильно. Температура верха колонны менялась от 85 до 105 С, концентрация диметилдиоксана в отгоняемой на колонне метилентетрагидропирановой и метилдпгпдроппрановой фракции менялась от 3 до

20 вес. %, а остаточное содержание метилдигидропирана в кубовой жидкости от 0 до

2 вес. %.

При подаче воды во флегмовую линию колонна работала стабильно, температура верха колонны менялась в более узком интервале от 85 до 92 С, что соответствует температуре кипения отгоняемых азеотропов метилентетрагпдроппрапа и метилдпгндропирапа с водой. Содержание диметилдиоксана в отгопяемой фракции менялось от 2 до 7 вес. %, а остаточное содержание метилдигидропирана в кубе колонны от G,до 0,5 вес. %.

Предмет изобретения

Способ разделения метилдигидропирана, 10 метилептетрагидропирапа, диметилдиоксана и непредельного спирта с применением разделительного агента, например воды, который подается в колонну, с выделением целевого продукта известными приемами, orëè÷àþùãñé15 ся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения степени разделения смеси компонентов, разделяющий агент подают па верх колонны и с питанием ее в количестве, рассчитанном íа получение азеотропов

20 метилдигидропирана и метилентетрагидропирана.