Способ получения высокодисперсной двуокиси кремния

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОДИСПЕРСНОЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ путем карбонизации раствора силиката натрия с последующим разделением суспензиивысокодисперсной двуокиси кремния и ее сушкой, отличающийся тем, что, с'целью повьше-ния качества конечного продукта, увеличения его выхода и интенсификации процесса, перед разделением суспензию вводят снизу в вертикальную колонну в прямотоке с сильнокислым катионитом, например КУ-2, при соотношении 2-4:1 по весу, контактирование ведут до рН среды 4,0-5,0 с отделением выделяющегося углекислого газа и возвращением его на стадию карбонизации.2. Способ по п. 1,,о т л и ч а ющ и и с я тем, что снизу в колонну дополнительно вводят воздух.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„ЯЦ„„331660

g g С 01 В 33/193

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОЬЮ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21} 1445965/23-26 (22) 22.06.70 (46) 30 ° 12.84. Бюл. ¹ 48 (72) В.И.Панов, А.Н.Новиков, Я.Е.Махновский и В.А.Присяжнюк (53) 661.68(088.8) (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОДИСПЕРСНОИ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ путем карбонизации раствора силиката нат-. рия с последующим разделением суспензии высокодисперсной двуокиси кремния и ее сушкой, отличаюшийся тем, что, с целью повышения качества конечного продукта, увеличения его выхода и интенсификации процесса, перед разделением суспензию вводят снизу в вертикальную колонну в прямотоке с сильнокислым катионитом, например КУ-2, при соотношении 2-4:1 по весу, контактирование ведут до рН среды 4,0-5,0 с отделением выделяющегося углекислого газа и возвращением его на стадию карбониэации.

2. Способ по п. 1„о т л и ч а юшийся тем, что снизу в колонну дополнительно вводят воздух.

1 331660

Изобретение относится к способам получения высокодисперсной двуокиси кремния и может найти применение в химической промьппленности.

Известен способ получения высокодисперсной двуокиси кремния, по которому двуокись кремния осаждают из раствора жидкого стекла-силиката натрия с плотностью 1,06-1,065 кг/л углекислотой по реакции 10

Na O nS O +СО . ЬН O ASzO Н О+ .Иа,соз

Карбонизацию ведут газом известково обжигательных печей, содержащим

28-35 СО . Процесс проводят при интенсивном перемешивании и температуре 82-84 С в течение 4 ч.

Осадок двуокиси кремния отделяют и.промывают на автоматических фильтрпрессах под давлением 4-5 атм в тече- 2О ние 3-4 ч. Нейтрализуют и разлагают карбонат натрия, загрязняющий целевой продукт, соляной или серной кис"лотой, фильтруют и промывают осадок на фильтр-прессах под давлением, от- 25 мывая от примесей солей хлорида или сульфата натрия.

Сушат высокодисперсную суспензию двуокиси кремния, разбавленную водой с температурой 60 С, после фильтраций и промывок до содержания SiO 7 . в распыленном состоянии в дисковой распылительной сушилке.

Получаемая белая сажа (БС-280) по

1 физико-химическим свойствам представляет собой тонкодисперсную двуЗ5 окись кремния с удельной поверхностью 280-300 м /г. Содержание SiO> около 87 ; SO не более 0,4 .; Ге Оз и А zO> не более 0,6 .; 11а СО не более 2,0Х; влаги при 105 C 6,0 ; потери при прокаливании при 1000 С о 6 5Х насыпной вес 100-90 г/л; рН (10X-ной суспензии) 6,5-8,0. Выход готового продукта 73 по отношению к исходному сырью-силикату натрия.

В процессе репульпаций и отмывки осадка от карбоната, сульфата или хпорида натрия теряется 8Х целевого. продукта. месей (Fe, А и др.), 50

Однако известный способ характе- . ризуется качеством целевого продукта по примесям, сложностью процесса и низкой его производительностью, а также низким выходом целевого продую-55 та.

Цель изобретения — повышение ка чества целевого продукта нри одновременном увеличении его выхода и интенсификации процесса.

Для этога полученную при карбо :iaauzv cyc a;..эию перед разделение вводят снизу в вертикальную колонну в прямотоке с сильнокислым катион том, например КУ-2, при соотно. внии

2-4:1 по весу. Контактирование их

1 в прямотоке ведут до рН среды 4,55 О, отделяют выделяющийся углекислый газ и возвращают его на стадию карбонизации, а катионит регенерируют известными способами. Целесообразно вводить снизу в вертикальную колонну воздух.

Раствор силиката натрия плотностью 1,060-1,065 кг/л подают в карбониэатор. Карбонизацию ведут смесью газа после известковообжигательных печей, содержащего 28-35 СО, и газа после очистки суспензии двуокиси кремния, содержащего 60-100X СО, при 82-84 С. Повышение концентрации

СО в газе, подаваемом на карбонизацию, позволяет ускорить процесс карбонизации. Образующуюся в карбонаторе суспензию подают в резервуар, откуда она поступает в нижнюю часть вертикальной колонны, куда вводят также сильно-кислый катионит, например КУ-2, при соотношении 1:2-4 к весу суспензии, поступающей в колонну. Катионит КУ-2 представляет собой продукт сульфирования сополимера стирола и дивинилбензола. Продукт очищается также от других приВыделяющийся углекислый газ создает в вертикальной колонне аэро лифт, транспортирующий смесь суспензии двуокиси кремния с гранулами катионита в верхнюю часть колонны, снабженную газоотделителем, где отделяют высококонцентрированный углекислый газ с содержанием СО 60-100Х.

Отделенный газ подают на стадию карбонизации исходного раствора силиката натрия, где смешивают его с газом известково обжигательных печей.

Одновременно с вводом суспензии и катионита в колонну, в нижнюю ее часть можно вводить воздух, что способствует регулированию времени контактирования суспензии и катионита и создает дополнит ел ьный а эр олиф т .

Время контактирования регулируют так, чтобы контактирование суспензии и катионита в прямотоке осуществля3 331660 лось только до РН среды 4,0-5,0. Это ната натрия и части время можно регулировать не только Ре20 подачей воздуха, но и изменением Время контактиро соотношения и скорости подачи суспен- до достижения РН ср зии и катионита, вводимых в колонну. 5 катионита отделяют

Как правило, продолжительность про- двуокиси кремния и цесса в колонне не превышает 1 5- на сетке с размером

2,0 мин. иэ расчета 2 л воды

Выходящую из колонны суспензию носухой смолы и нап двуокиси кремния и катионита разде- 10 нерацию соляной ки ляют известными способами, например, щей пРомывкой водой на фильтре. Промытый при разделении ции катионит в Н-фо катионит в колонне регенерации pere- в нижнюю часть верт нерируют, при этом он контактирует Таким образом, в ци с минеральной кислотой и водой. Вос- 1 все время 21 кг кат становленный катионит вновь подают очищаемой суспензии снизу в колонну. Суспенэию высоко- Суспензию после дисперсной двуокиси кремния, отделен- катионита разбавляю ную от катионита, разбавляют водой SiO2 77. и направляю до содержания SiO 7-87 и сушат 20 ную сушилку, в распылительной сушилке. После сушки полу

Пример. 20 м раствора, со- кодисперспой двуоки держащего, г/л: Na2 SiOq 80; АЙ 03 жание SiO> около 89

0,42; Fe203 0,084 плотностью ет, Иа2СОэ отсутств

1,065 кг/л загружают в карбониэатор 25 АЕ О 0,1647., влаги и разогревают до 83 С, карбонизуют потери при прокалив газом, содержащим 507 СО, получен- 6,5, насыпной вес 1 ным смешением газа известково обжи- ной водной суспенэи гательных печей, содержащего 307. СО, тового продукта 817. и газа после очистки карбониэованной к исходному сырью-с суспенэии, содержащего 907. СО, при Вулканиэаты на о соотношении объемов 2:1. кого стирального ка

ВНИИПИ Заказ 9237/4 Тираж 463 Подаиское

Филиал ППП Ъатеат", г. Узгород, ул.Проектная,4

Расход газа на карбонизацию

1000 м /ч. Процесс идет при интен:сивном перемешивании. Продолжительность карбонизации 2 ч.

Карбонизованную суспензию подают в нижнюю часть вертикальной колонны при расходе 40 мэ /ч. В нижнюю

40 часть колонны подают также сильнокислый катионит КУ-2 в отношении

1:4 к весу суспенэии двуокиси кремния. При контактировании суспензии и катионита выделяется 8,2 нм углекислоты на 1 м суспензии. Этот газ

45 транспортируют аэролифтом суспензии с гранулами катионита в верхнюю часть колонны, где его отделяют и направляют на карбонизацию раствора силиката натрия. Суспензия двуокиси кремния полностью очищена от карбоI чно от А1,О э У вания выдерживают еды 4,4. Гранулы от суспенэии промывают водой ячейки 300 ммк на 1 кг воздушравляют на регеслотой с последуюПосле регенерарме возвращают икальной колонны. кле находится ионита на 1 мэ отделения гранул т до содержания т в расныпительчают 1125 кг высоси кремния. Содер7, SO> отсутствуует, Fe20э 0,023Х, при 105 С 6,07., ании при 1000 С

00 кг/л, РН (10Xи) 4,4. Выход гопо отношению иликату натрия. снове синтетичесучука марки СКС30, приготовленные с использованием в качестве наполнителя образцов полученной белой сажи, по своему качеству не уступают вулканизатам, наполненным белой сажей, полученной по известному способу.

Таким образом, важнейшие технико экономические преимущества способа заключаются в значительном повышении выхода целевого продукта и повышении его качества, а также в значительном упрощении процесса за счет устранения специальных стадий длительных промывок, репульпаций осадка, нейтрализации. Одновременно обеспечивается резкое повышение производитель-. ности процесса за счет того, что время очистки осадка продукта сокращается с нескольких часов донесколь-. ких минут,