Патент ссср 332082
О П И СА Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
332О82
Союз Соеетоких
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено ЗО.XI I.1969 (№ 1394365/23-4) М. Кл. С 07d 1/02
С 07d 5/22 с при1соединением заявки М
Приоритет
Опубликовано 14.111.1972. Бюллетень ¹ 10
Дата опубликования описания 17.1 .1972
Комитет по делам изобретеиий и открытий при Спеете Миииотров
СССР
УДК 547.422.547.724.1 (088.8) Авторы изобретения
И. В. Каменский, В. В. Коршак, иностранец Мухаммед Али Махди Аль-Хаким (Ирак) и П. М. Валецкий
Московский ордена Ленина химико-технологический институт имени Д. И. Менделеева
Заявитель
Э !
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-(1,2-ЭПОКСИПРОПИЛ-3) -ФУРФУРОЛА
Изобретение относится к способу 1получепия нового соединения — 5-(1,2-эпоксипроппл3)-фурфурола, которое является промежуточным продуктом для получения полимеров.
Предлагаемый способ основан на известной в органическом синтезе реакции 1получения органических окисей щелочным дегидрогалоидированием и-галоидозамещенных спиртов.
Предлагаемый способ заключается в том, что 5- (1 -талоид-2- оксипропил-3) - фурфурол подвергают щелочному дегидрогалоидированию в среде диоксана при нагревании с выделением целевого продукта обычными приемамии.
1Чолярное соотношение щелочи к 5-(1-галоид-2-оксипропил-3)-фурфуролу от 1: 1 до 7: 1.
Процесс проводят 10 — 30час при 90 — 100 С.
Пример. В трехгорлую колбу с обратным холодильником и мешалкой загружают 39,6 г порошкообразного едкого кали, 350 лг.г диоксана и при перемешивании добавляют 17,9 г
5 - (1-хлор-2-оксипропил-3) -$yp$yipozra. Затем реакционную массу, выдерживают при хипепгги в течение 10 час с постоянным перемешивапием. После охлаждения до 20 — 30 С осадок отделяют, диоксан отгоняют с помощью ,водоструйного насоса, а продукт реакции подвергают вакуум-разгонке прп давлении 10 лглг рт. ст., отбирая фракцию, кипящую при 87—
90 С. Выход продукта 70%, Найдено, %: С 62,37, 62,55; Н 5,17, 5,37; эпоксидных грчпп 28,02, 27,8.
10 Вычислено, %: С 63,15; Н 5,26; эпоксидных групп 28,3.
Коэфф;1цпент рефракции 1,4968, плотность
1,1634 г/слгз
Предмет изобретения
1. Способ получения 5-(1,2-эпоксппроппл-3)фурфурола, отличающийся тем, что 5-(1-галоид-2-оксип роппл-3) -фурфурол подвергают щелочному дегпдрогалоиднрован1:и в среде ди20 оксана при нагревании с выделением пслевоГо прол3 1:.Та обыч111>1: ;и пр:i . 11 а 1!1, 2. Способ по и. 1, от.гггчагогггиг1ся тем, что процесс проводят при температуре 90 — 100 С.
