Способ получения0,0-диалкил-

 

Т

SCF ÑúÌ.ГВ; 1Ц ! 1АГ1 В - 3 тт -Ыи и о и нив:нм е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Соеа Советсииа

Социалисте.есина

Республив

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 16.11.1970 (№ 1405091/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11.1 4/.1972. Вюллетеш> № 13

М. Кл. С 071 9/40

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УД К 547.723 26.118.07 (088,8) Дата опубликования описсншя 15Х.1972

Авторы изобретения

Г. И, 1(олесников и В. A. Бурцев

Краснодарский политехнический институт

Заявитсль

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

О,О-ДИЛЛ КИЛ-(4,5-БИСФУРФУРИЛОКСИ-6-ФУРИЛ)ФУЛЬВEh ИЗОИРОПИЛФОСФОИА1 ОВ

С11. 0 ! 3 0 08 р"

I сн„@

Ц„

011

Изооретепие относится к способам получения эфиров фосфоновых кислот, содержащих в радикале, связанном с фосфором С вЂ” P связью, гетероциклические группы, а именно к способу получения не описанных в литературе

0,0-диалкил- (4,5-бисфурфурплокси — 6 - фурил) - фульвенизопропилфосфопатов общей формулы

Зги соединения могут быть использованы в качестве исходных мопомеров для синтеза негорючи«полимеров, например полиэфиров, полпуретатов, полиэпокспдов и вообще смол, получаемых в результате «пми еского взаимодействия гидроксильных групп или за счет раскрытия двойных связей.

Известно, что фурфурол реагирует с соединениями, содержащими подвижные атомы водорода, с образованием соотвегствующих фурфур илокси — соединений. Вза и модействие фурфурола с э рирами фосфоновы«кислот, содержащими в радикале, связанном с фосфором С вЂ” P связью, подвижные атомы водорода, ранее не было известно.

5 Предлагаемый способ состоит в том, что

О,О-диалкилциклопентадиенилпзопропилфос фопат подвергают взаимодействию с фурфуролом в присутствии щелочного катализатора, например гидроокиси натрия.

10 Желательно 0,0 - диалкилциклопентадпенплпзопропилфосфонат и фурфурол вводить в реакцшо в молярном соотношении 1: 3. Целевые продукты, получаемые с высоким выходом, выделяют известными приемами.

Пример. В реактор с механической мешалкой, рубашкой для обогрева и охлаждения, а также с термометром загружают смесь

0,0 - диэтплциклопептадиенилпзопропплфос20 фопата и фурфурола, ввзятых в молярном соотношении 1: 3. Затем при перемешиванпи к смеси прикапывают 10 /о-пый спиртовой раствор едкого патра или едкого кали, взятый пз расчета 0,03»толь едкого патра или едкого ка25 ли па 1» оль фосфопата, Катализатор вводят прп 15 — 20 С в течение 30 — 40 мин, после чего реакционную массу выдерживают прп этой температуре 1,5 час.

Образовавшийся темно-вишневый вязкий

30 продукт промывают холодной умягченной во335252

Предмет изобретения

Составитель М. Макаров

Техред Т. Ускова

Корректор Л. БадыламА

Редактор 3. Горбунова

Заказ 1171/1 3 Изд. № 507 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2 дой до нейтральной реакции и высушивают под вакуумом (остаточное давление 2 — 3 мм рт. ст.) при 30 С. При стоянии продукт кристаллизуется, образовавшиеся кристаллы промывают смесью гексана и этанола и высушивают под вакуумом при комнатной температуре. Выход готового продукта 92 — 93%, т. пл.

116 С. Внешний вид продукта — ярко оранжевые иглы.

Найдено: мол. вес. 513,71. Вычислено: мол. вес, 514,52, Найдено, %: С 62,99; Н 6,09; P 5,97.

С27Н3108Р.

Вычислено, %: С 63;04; Н 6,07; P 6,02.

1. Способ получения 0,0-диалкил-(4,5-бисфурфурилокси - 6 - фурил) - фульвенизопро5 пил фосфон атон, отлачаюш,ий ся те м, что

0,0 - диал килциклопентадиенилизопропилфосфонат подвергают взаимодействию с фурфуролом в присутствии щелочного катализатора с последующим выделением целевого, продукта

10 известными приемами.

2. Способ по п. 1, отлича1оиийся тем, что

0,0 - диалкилциклопентадиенилизопропил фосфонат и фурфурол берут в молярном соотношении 1: 3.