Способ получения композиции

 

335258

О П И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 11.Х!1.1967 (Xo 1202902!23-5) М. Кл. С 08g 47/06 с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Сосете Мииистрое

СССР

УДК 678.84(088.8) Опубликовано 111Ч.1972. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 02,Х.1972

Авторы изобретения

Е. И. Минскер, Н. В. Варламова, К. А. Андрианов, В. В. Северный, Н. Ф. Орлов и T. Ф. Алтухова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИИ

1 ;11е„С" (бК"}, l Я р о) „.„1.

C) 10

Ql-Ю или

1 (я о)...м. . " сн } ос (В 0)„„,ML (Т1 ит

//

0 — С Я (Ik О)„ Ми CH о=с

Известен способ получения композиций путем смешения гидроксилполидиорганосилоксанов, наполнителя и катализаторов отверждения.

С целью придания композиции повышенных адгезионных свойств к различным материалам в предлагаемом способе в качестве катализатора отверждения используют смесь, состоящую из кремнийорганических соединений общей формулы R Нз„CnSi (OR" ) з, где и= l — 5;

R — Н, ИНз, N(R" )2, R" — алкил, циклоалкил, ацетил;

R" —.алкил, циклоалкил, и хелатного соединения металлов общей формулы где п=34; m=1 — 3;

R — алкил с числом атомов углерода до 5;

R" — СНз(СНз)., (где х=Π— 4);

R " — алкил или алкоксил; Ne — Ti или А1. З0

Компоненты смеси .отверднтедя целесообразно брать в следующих соотношениях (в вес. ч.):

Силоксан 100

Хелатные соединения металлов лучше брать в растворе силана общей формулы (К""0)4%, где R"" — алкил с числом атомов углерода от 1 до 5, в соотношении 2: 1 — 1:,5.

Указанные композиции представляют собой самоадгезионные эластичные теплостойкие и влагостойкие кремнийорганические материалы, которые не требуют применения праймеров. Эти свойства композиций позволяют использовать их в качестве клеев и герметиков.

335258

Таблица 1

Исходные компоненты содержание, вес. ч. номер состава

Название

100

CKT-H

100

Наполнитель 8,.О

ZnO

150

150

150

200

25

Катализатор отверждения

12,5

12,5

12,5

0,2

Ускоритель отверждения

Таблица 2

Номер состава

3 4

Подложка

s o

CJ

0i

» Щ х

Е о

С Ю

o,î о х о

Ф х

И Qp (»

> v

s Ю о,о ох

Показатель

vl o

О

О

< u

CO

ID о.о ох

0й о р У

Ф

Ж

Е о.о ох но

О

Р я (» х а

h,о ох

2,35

2,00

1.0!

1,95!

2,42 2,03

1,3 1,5

Адгезия, к слР в исходйом состо-. янии

2,22

1,90 1,92

0,8

2,6

2,06 2,6

0,75

2,55

1,6

0,8

0,67

1,75 1,63

1,45

0,90 1,30

1 23 1,47 1,95

1,10 после воздействия

980, -ной влажнОсти в течение

170 час

1,65

0,72

1,04

0,9

1,40

1,0 после воздействия температуры

250 С в течение

50 час

0,45

0,55

1,05

0,65 0,5

0,95 0,9

0,6

1,8

Время образования поверхностной пленки, час10

0,5

При склеивании прозрачных материалов следует применять композиции без наполнителя с использованием диизопропоксиацетилацетоната алюминия, что обеспечивает необходимую оптическую прозрачность склеенного узла. Высокие адгезионные свойства предлагаемых материалов сохраняются как в обычных условиях, так и при воздействии 98%-ной влажности и температуры до 250 С.

П р и мер 1. Композиции готовят в лопастном смесителе из а,оз-дигидроксиполидиметилсилоксана (СКТ-Н) вязкостью по В3-1 (сопло

5,4 мм) 14 42", наполнителей и катализатора отверждения.

В аппарат загружают СКТ-Н и заданное количество наполнителя, после чего смесь дополнительно йеремешивают в течение 3 — 4 час.

В приготовленные таким образом пасты в условиях, исключающих контактирование материала с влагой воздуха, вводят катализатор отверждения la (раствор диизопропоксиацетилацетоната алюминия в тетраэтоксисилане в соотношении 1: 2) с ускорителем отверждения

1Пб (диэтиламинометилтриэтоксисиланом)

5 или без него. Компоненты берут в количествах, указанных в табл. 1.

Приготовленные композиции, кроме соста. вов 2 и 6, затаривают в герметично закрываемые металлические тубы, из которых они на10 носятся на твердые подложки в виде слоя толщиной не более 3 мм. Материалы вулканизуют на воздухе при комнатной температуре.

Испытания в исходном состоянии проводят через 150 час после нанесения материала на

15 подложку. Величину адгезии определяют методом отслаивания латунной сетки (ГОСТ

6613-53) от подложки с нанесенной и вулканизованной композицией согласно ТУ-18-1-61.

Результаты испытаний приведены в табл. 2.

335258 ь л

СЧ ь (м м м

tC) ь ь л м ь м м л м

СЧ чс а<с

V) м ь

cc(TV чеед.э

СЧ

О( м ь

СЧ

СЧ

О\ ь

D ь

СЧ ( (О ь ч еак

D м м

СЧ

Г ь че" ыз ь м м м ь

СЧ

QO

D ь ((с м

СЧ и ь (м и ь ч2. э)с

С> (О

СЧ (О ь чь е,са

v>

cc( (» ь

° (D

СЧ

СЧ ч е ам

Щ м

СЧ чье а и (( м

СЧ (( м

СЧ м м

v> (( м чади

D м ((Гм( (чееы

С.с

Хж с» »(О ((°

Я м

С (Г) м а

О .С

\» х ссс сс сх а о

f» и и . 0э х (О х х % сС о х ч еэх

D м

С»

ch м о х йс о

М х х

"о х х v

Ю С (С v с ссс х х ссс о х ..

Ф

5 ((З о м а

О О х х И о

ccJ а

ov.О ( х

ID х

C х

X о

О х сс о х

Z сч с (м ь! сч м м мэ м ь !а сч" ь!

Cq м ((8 !й Р !!

С> Л Л м о мыл аонэаьинел1о иинпмопге оеяаы аонзэьинел!о ииникопсе оиимэ аонааьине до ииншсснее оина,сз аоюалинелйо иинимние оеяэы аояэаиинелдо ииниюпге

ОЬ" ЯдЬЭ аояааьинелйо инни кои: е хь о гХ м

I ° е э ,х

Р сс я

» х

v x х с> х

СС l» (С V оо

Щ

Х

Q c7I ся о

4Я а

Ю Ю х х

Е» (» х х

С, с(, ь а.

О СС х (С(2

>С а

С(Ю о х х х х х" ссс о сх

01 ах (О .х оо х

t» с

С, О а х со

335258

Результаты испытания даны в табл. 4.

Пример 3. Композицию готовят по методике примера 1 с добавлением катализатора

Iб и ускорителя 111б в количествах, указанных

5 в табл. 5 (состав 2) и испытывают по известной методике методом креста по ВТУ и

СТУ-36-13-61-62 на клей КИ-2 по п. IV — 12 после предварительной выдержки образцов на воздухе в течение 150 час, Результаты приве10 дены в табл. 6.

П р и мер 2. Композиции готовят по методике примера 1 с введением в ее состав катализатора отверждения 1б (раствор дибутоксибис - (ацетилацетоната)-титана в тетраэтоксисилане в соотношении 1: 1) и ускорителей (или без них) в количествах, указанных в табл. 3. Вулканизацию и подготовку композиций для испытаний осуществляют по методике примера 1. Все композиции, кроме состава 3, помещают в герметично закрываемые тубы.

Таблица 5

Номер состава

Исходные компоненты

150

150

СКТ-Н

12,5

Катализатор

Ускоритель 11(6

12,5 катализатора отверждения соединения IIB, представляющего собой раствор диизопропокси-8-оксихинолята алюминия в тетраэтоксисилане (1: 2) и ускорителя 111б (или без него)

15 в количествах, указанных в табл. 7. Полученные композиции испытывают как клеющий материал по методие примеров 3 и 4. Результаты приведены в табл. 7.

П ри мер 4. Композицию готовят по методике примера 1 с добавлением катализатора

Ia и ускорителя 111б в количествах, указанных в табл. 5 (состав 1) и испытывают по методике примера 3. Результаты приведены в табл. 6.

Пример 5. Композицию готовят по методике примера 1 (составы 3 и 4 в табл. 7) с добавлением в качестве адгезионноспособного

Таблица 6

Номер состава

Склеиваемые материалы

Показатель

Я CJ о о х

CJ CJ

О ) 4l хохо

Й

»

Щ (Ц а - а оооо оф

f» о

cJ

l о ! и с ссС

О CJ

CJ CJ сб и

Е f»

CJ CJ (0 с

Ч

1» 1»

CCC e4

CJ CJ

CJ CJ

CO Clj м м

& f»

CJ CJ (О CCC

1 (» И о

Е

R ccrc (»

CCC CJ зХ эЯ х ж х х ж и м и

2 Я

Ф х о х

И

Я ccJ » а CJ! оо (й ф о О а с4 оо

Ф сО -((оо х

О Q) Е

CJ CJ оо х

О ссс

f» (CJ CJ

11,2

22,2 10,8

10,0

19,3 11,2

18,9

18,0 19,0

18,3

Адгезия, к слР в исходном состоянии

11,2

9,0 15,6

14,6

14,5

20,5

9,3

16,7 9,5

11,6

4,5

19,0 10,5

11,2

9,2 11,6 после воздействия

98% -ной влажности в течение 72 час

8,9

5,6 14,0

13,2

17,8

11,5

Таблица 7

Номер состава

Исходные компоненты

150

СКТ-Н

150

150

Катализатор Па отверждения . 11б

12,5

Ускбритель отверждения " о х

Ю

cJ

a$

CJ о

cJ !

О Q о о х

CJ CJ

Ф х 6)

О C» CCC а.е а оооо

335258

Таблица 8

Номер состава

П О д л О ж к а

Показатель

Я о

Х

О з о

c(l а. О v

М о

Ф

= о

« е- о

Р (О v

О о х

v о

Йо

Cl Х е» о» (» о

С5

v е еб

_#_

v ее3

v

v ее3

М (»

Ф е (е5

v е с (»

О е4

\» еИ

И

R е

-еИ

Б

Й

Я е» о

Ы

Ю

О е о

k0

О

O.

Ф о

М

О

Адгезия, кг/с.ие в исхОДнОм состоянии

19,2

15,6

8,7 7,6

16 11,6

5 9

9 12

13 5

11,5 8

R" — СНз(СН2)х (где х=0 — 4);

R" — алкил или алкоксил;

Ме — Ti или А1.

Предмет изобретения

КНепСН81(03 )з

О, r - 10

15 е1Я (ВО)в тите;.

or -ио или

0 — С (Р 0)ее.ееие (, СН )

О=С m

В (И 0)п- Ие

О или

0 вЂ

В Ю ив г сн о=c

К m

25 где п=3,4; m=1 — 3;

R — алкил с числом атомов до 5; углерода

Составитель Комарова

Техред Т Ускова

Корректор А. Васильева

Редактор 3. Горбунова

Заказ 3550/lO Изд. № 619 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4(5

Типография, пр. Сапунова, 2

При мер 6. Композицию готовят по методике примера 1 (см. табл. 7 состав 5) с введением в состав композиции катализатора 11б, представляющего собой раствор дибутоксибис1, Способ получения композиции путем смешения а,0) - дигидроксиполидиорганосилоксанов, минерального наполнителя и отвердителя, отличающийся тем, что, с целью придания композиции повышенных адгезионных свойств к различным материалам, в качестве отвердителя используют смесь, состоящую из кремнийорганических соединений общей формулы

R Н2пСп$1(ОК )3> где п=1 — 5; R — Н, NH2, N(R" ) 2, R" — алкил, циклоалкил, ацетил;

R" — алкил, циклоалкил, и хелатного соединения металлов общей формулы (8-оксихинолята) титана в тетраэтоксисиланс в соотношении 1: 1. Композицию испытывают как клеющий материал по методике примеров 3 и 4. Результаты даны в табл. 8.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

10 компоненты смеси отвердителя берут в следующих соотношениях (в вес, ч.):

Силоксан

З0 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что хелатные соединения металлов берут в растворе силана общей формулы (R""0) 4$i, где

R"" — алкил с числом атомов углерода от 1 до 5, в соотношении 2: 1 — 1: 5.

Способ получения композиции Способ получения композиции Способ получения композиции Способ получения композиции Способ получения композиции 

 

Похожие патенты:

Способ получения композиции

Наверх