Способ получения композиции
335258
О П И С А Н И Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 11.Х!1.1967 (Xo 1202902!23-5) М. Кл. С 08g 47/06 с присоединением заявки №
Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытий при Сосете Мииистрое
СССР
УДК 678.84(088.8) Опубликовано 111Ч.1972. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 02,Х.1972
Авторы изобретения
Е. И. Минскер, Н. В. Варламова, К. А. Андрианов, В. В. Северный, Н. Ф. Орлов и T. Ф. Алтухова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИИ
1 ;11е„С" (бК"}, l Я р о) „.„1.
C) 10
Ql-Ю или
1 (я о)...м. . " сн } ос (В 0)„„,ML (Т1 ит
//
0 — С Я (Ik О)„ Ми CH о=с
Известен способ получения композиций путем смешения гидроксилполидиорганосилоксанов, наполнителя и катализаторов отверждения.
С целью придания композиции повышенных адгезионных свойств к различным материалам в предлагаемом способе в качестве катализатора отверждения используют смесь, состоящую из кремнийорганических соединений общей формулы R Нз„CnSi (OR" ) з, где и= l — 5;
R — Н, ИНз, N(R" )2, R" — алкил, циклоалкил, ацетил;
R" —.алкил, циклоалкил, и хелатного соединения металлов общей формулы где п=34; m=1 — 3;
R — алкил с числом атомов углерода до 5;
R" — СНз(СНз)., (где х=Π— 4);
R " — алкил или алкоксил; Ne — Ti или А1. З0
Компоненты смеси .отверднтедя целесообразно брать в следующих соотношениях (в вес. ч.):
Силоксан 100
Хелатные соединения металлов лучше брать в растворе силана общей формулы (К""0)4%, где R"" — алкил с числом атомов углерода от 1 до 5, в соотношении 2: 1 — 1:,5.
Указанные композиции представляют собой самоадгезионные эластичные теплостойкие и влагостойкие кремнийорганические материалы, которые не требуют применения праймеров. Эти свойства композиций позволяют использовать их в качестве клеев и герметиков.
335258
Таблица 1
Исходные компоненты содержание, вес. ч. номер состава
Название
100
CKT-H
100
Наполнитель 8,.О
ZnO
150
150
150
200
25
Катализатор отверждения
12,5
12,5
12,5
0,2
Ускоритель отверждения
Таблица 2
Номер состава
3 4
Подложка
s o
CJ
0i
» Щ х
Е о
С Ю
o,î о х о
Ф х
И Qp (»
> v
s Ю о,о ох
Показатель
vl o
О
О
f»
< u
CO
ID о.о ох
0й о р У
Ф
Ж
Е о.о ох но
О
Р я (» х а
h,о ох
2,35
2,00
1.0!
1,95!
2,42 2,03
1,3 1,5
Адгезия, к слР в исходйом состо-. янии
2,22
1,90 1,92
0,8
2,6
2,06 2,6
0,75
2,55
1,6
0,8
0,67
1,75 1,63
1,45
0,90 1,30
1 23 1,47 1,95
1,10 после воздействия
980, -ной влажнОсти в течение
170 час
1,65
0,72
1,04
0,9
1,40
1,0 после воздействия температуры
250 С в течение
50 час
0,45
0,55
1,05
0,65 0,5
0,95 0,9
0,6
1,8
Время образования поверхностной пленки, час10
0,5
При склеивании прозрачных материалов следует применять композиции без наполнителя с использованием диизопропоксиацетилацетоната алюминия, что обеспечивает необходимую оптическую прозрачность склеенного узла. Высокие адгезионные свойства предлагаемых материалов сохраняются как в обычных условиях, так и при воздействии 98%-ной влажности и температуры до 250 С.
П р и мер 1. Композиции готовят в лопастном смесителе из а,оз-дигидроксиполидиметилсилоксана (СКТ-Н) вязкостью по В3-1 (сопло
5,4 мм) 14 42", наполнителей и катализатора отверждения.
В аппарат загружают СКТ-Н и заданное количество наполнителя, после чего смесь дополнительно йеремешивают в течение 3 — 4 час.
В приготовленные таким образом пасты в условиях, исключающих контактирование материала с влагой воздуха, вводят катализатор отверждения la (раствор диизопропоксиацетилацетоната алюминия в тетраэтоксисилане в соотношении 1: 2) с ускорителем отверждения
1Пб (диэтиламинометилтриэтоксисиланом)
5 или без него. Компоненты берут в количествах, указанных в табл. 1.
Приготовленные композиции, кроме соста. вов 2 и 6, затаривают в герметично закрываемые металлические тубы, из которых они на10 носятся на твердые подложки в виде слоя толщиной не более 3 мм. Материалы вулканизуют на воздухе при комнатной температуре.
Испытания в исходном состоянии проводят через 150 час после нанесения материала на
15 подложку. Величину адгезии определяют методом отслаивания латунной сетки (ГОСТ
6613-53) от подложки с нанесенной и вулканизованной композицией согласно ТУ-18-1-61.
Результаты испытаний приведены в табл. 2.
335258 ь л
СЧ ь (м м м
tC) ь ь л м ь м м л м
СЧ чс а<с
V) м ь
cc(TV чеед.э
СЧ
О( м ь
СЧ
СЧ
О\ ь
D ь
СЧ ( (О ь ч еак
D м м
СЧ
Г ь че" ыз ь м м м ь
СЧ
QO
D ь ((с м
СЧ и ь (м и ь ч2. э)с
С> (О
СЧ (О ь чь е,са
v>
cc( (» ь
° (D
СЧ
СЧ ч е ам
Щ м
СЧ чье а и (( м
СЧ (( м
СЧ м м
v> (( м чади
D м ((Гм( (чееы
С.с
Хж с» »(О ((°
Я м
С (Г) м а
О .С
\» х ссс сс сх а о
f» и и . 0э х (О х х % сС о х ч еэх
D м
С»
ch м о х йс о
М х х
"о х х v
Ю С (С v с ссс х х ссс о х ..
Ф
5 ((З о м а
О О х х И о
ccJ а
ov.О ( х
ID х
C х
X о
О х сс о х
Z сч с (м ь! сч м м мэ м ь !а сч" ь!
Cq м ((8 !й Р !!
С> Л Л м о мыл аонэаьинел1о иинпмопге оеяаы аонзэьинел!о ииникопсе оиимэ аонааьине до ииншсснее оина,сз аоюалинелйо иинимние оеяэы аояэаиинелдо ииниюпге
ОЬ" ЯдЬЭ аояааьинелйо инни кои: е хь о гХ м
I ° е э ,х
Р сс я
» х
f»
v x х с> х
СС l» (С V оо
Щ
Х
Q c7I ся о
4Я а
Ю Ю х х
Е» (» х х
4о
С, с(, ь а.
О СС х (С(2
>С а
С(Ю о х х х х х" ссс о сх
01 ах (О .х оо х
t» с
С, О а х со
335258
Результаты испытания даны в табл. 4.
Пример 3. Композицию готовят по методике примера 1 с добавлением катализатора
Iб и ускорителя 111б в количествах, указанных
5 в табл. 5 (состав 2) и испытывают по известной методике методом креста по ВТУ и
СТУ-36-13-61-62 на клей КИ-2 по п. IV — 12 после предварительной выдержки образцов на воздухе в течение 150 час, Результаты приве10 дены в табл. 6.
П р и мер 2. Композиции готовят по методике примера 1 с введением в ее состав катализатора отверждения 1б (раствор дибутоксибис - (ацетилацетоната)-титана в тетраэтоксисилане в соотношении 1: 1) и ускорителей (или без них) в количествах, указанных в табл. 3. Вулканизацию и подготовку композиций для испытаний осуществляют по методике примера 1. Все композиции, кроме состава 3, помещают в герметично закрываемые тубы.
Таблица 5
Номер состава
Исходные компоненты
150
150
СКТ-Н
12,5
Катализатор
1а
Ускоритель 11(6
12,5 катализатора отверждения соединения IIB, представляющего собой раствор диизопропокси-8-оксихинолята алюминия в тетраэтоксисилане (1: 2) и ускорителя 111б (или без него)
15 в количествах, указанных в табл. 7. Полученные композиции испытывают как клеющий материал по методие примеров 3 и 4. Результаты приведены в табл. 7.
П ри мер 4. Композицию готовят по методике примера 1 с добавлением катализатора
Ia и ускорителя 111б в количествах, указанных в табл. 5 (состав 1) и испытывают по методике примера 3. Результаты приведены в табл. 6.
Пример 5. Композицию готовят по методике примера 1 (составы 3 и 4 в табл. 7) с добавлением в качестве адгезионноспособного
Таблица 6
Номер состава
Склеиваемые материалы
Показатель
Я CJ о о х
CJ CJ
О ) 4l хохо
Й
»
Щ (Ц а - а оооо оф
f» о
cJ
l о ! и с ссС
О CJ
CJ CJ сб и
Е f»
CJ CJ (0 с
Ч
1» 1»
CCC e4
CJ CJ
CJ CJ
CO Clj м м
& f»
CJ CJ (О CCC
1 (» И о
Е
R ccrc (»
CCC CJ зХ эЯ х ж х х ж и м и
2 Я
Ф х о х
И
Я ccJ » а CJ! оо (й ф о О а с4 оо
Ф сО -((оо х
О Q) Е
CJ CJ оо х
О ссс
f» (CJ CJ
11,2
22,2 10,8
10,0
19,3 11,2
18,9
18,0 19,0
18,3
Адгезия, к слР в исходном состоянии
11,2
9,0 15,6
14,6
14,5
20,5
9,3
16,7 9,5
11,6
4,5
19,0 10,5
11,2
9,2 11,6 после воздействия
98% -ной влажности в течение 72 час
8,9
5,6 14,0
13,2
17,8
11,5
Таблица 7
Номер состава
Исходные компоненты
150
СКТ-Н
150
150
Катализатор Па отверждения . 11б
12,5
Ускбритель отверждения " о х
Ю
f»
cJ
a$
CJ о
cJ !
О Q о о х
CJ CJ
Ф х 6)
О C» CCC а.е а оооо
335258
Таблица 8
Номер состава
П О д л О ж к а
Показатель
Я о
Х
О з о
c(l а. О v
М о Ф = о « е- о Р (О v О о х v о Йо Cl Х е» о» (» о С5 v е еб _#_ l» v ее3 1» v v ее3 М (» Ф е (е5 v е с (» О е4 \» еИ И R е -еИ Б Й Я е» о Ы Ю О е о k0 О O. Ф о М О Адгезия, кг/с.ие в исхОДнОм состоянии 19,2 15,6 8,7 7,6 16 11,6 5 9 9 12 13 5 11,5 8 R" — СНз(СН2)х (где х=0 — 4); R" — алкил или алкоксил; Ме — Ti или А1. Предмет изобретения КНепСН81(03 )з О, r - 10 15 е1Я (ВО)в тите;. or -ио или 0 — С (Р 0)ее.ееие (, СН ) О=С m В (И 0)п- Ие О или 0 вЂ В Ю ив г сн о=c К m 25 где п=3,4; m=1 — 3; R — алкил с числом атомов до 5; углерода Составитель Комарова Техред Т Ускова Корректор А. Васильева Редактор 3. Горбунова Заказ 3550/lO Изд. № 619 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4(5 Типография, пр. Сапунова, 2 При мер 6. Композицию готовят по методике примера 1 (см. табл. 7 состав 5) с введением в состав композиции катализатора 11б, представляющего собой раствор дибутоксибис1, Способ получения композиции путем смешения а,0) - дигидроксиполидиорганосилоксанов, минерального наполнителя и отвердителя, отличающийся тем, что, с целью придания композиции повышенных адгезионных свойств к различным материалам, в качестве отвердителя используют смесь, состоящую из кремнийорганических соединений общей формулы R Н2пСп$1(ОК )3> где п=1 — 5; R — Н, NH2, N(R" ) 2, R" — алкил, циклоалкил, ацетил; R" — алкил, циклоалкил, и хелатного соединения металлов общей формулы (8-оксихинолята) титана в тетраэтоксисиланс в соотношении 1: 1. Композицию испытывают как клеющий материал по методике примеров 3 и 4. Результаты даны в табл. 8. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 10 компоненты смеси отвердителя берут в следующих соотношениях (в вес, ч.): Силоксан З0 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что хелатные соединения металлов берут в растворе силана общей формулы (R""0) 4$i, где R"" — алкил с числом атомов углерода от 1 до 5, в соотношении 2: 1 — 1: 5.
