Патент ссср 335833
335833
OllNCAHИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К ПАТЕНТУ
Союз Советоких
Социалистических
Республик
Зависимый от патента №
М. Кл. С 07с 154/02
Заявлено 03.Ч||.1970 (№ 1455114/23-4)
Приоритет 05ЧП.1969, № P 1934175.4, ФРГ
Комитет по делам изобрвтеиий и открытий при Совете Мииистров
СССР
УДК 547.494.2.07 (088.8) Опубликовано 11.1Ч.!972. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 12Х.1972
Авторы изобретения
ИГГ 13- ; =.!:l.! ;Г:,": 1Я3
БИБЛИО .::ЫА
Иностранцы
Конрад Весслер и Георг Фольц (Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма
«Фарбверке Хехст АГ» (Федеративная Республика Германии) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩЕЛОЧНЪ|Х АЛКИЛКСАНТОГЕНАТОВ
Изобретение относится к усовершенствованию с пособа,получения щелочных ксантогенатов, которые находят широкое применение в производстве вискозы, олефи нов, флотации руд
Известные способы получения щелочных (раствор ителей) ксантогенатов основаны на взаимодействии эквимолекулярных количеств сероуглерода, спирта и щелочи. Осуществление способа ведут путем добавления сероуглерода к смеси спирта и щелочи. Пропесс преимущественно проводят при 15 — 45 С в среде органического растворителя, или воды, или в избытке исходного с пирта, или в нрисутствии веществ, связывающих воду, с последующим экстрагированием толуолом. Однако при этом образуются либо кашицеобразные или слизеобразные ксантогенаты и их выделение в кристаллическом виде весьма затруднено.
С целью упрощения процесса, последний ведут добавлением порошкообразной щелочи к смеси спирта и сероуглерода при строгом поддержании мольного соотношения,сероуглерода, спирта и щелочи, равным 1: 1—
1,2: 1,2 и температуре преимущественно
25 — 30 С.
Предложенный способ также целесообразно осуществлять в среде органического растворителя, например в бензоле, толуоле, ксилоле, технических смесях ксилолов. Количест5 во применяемого растворителя рассчитывают, исходя из 1,5 — 2,5-кратного от весового количества сероуглерода.
В качестве исходных спиртов используют метанол, этанол, пропанол, изопропанол, бу10 та нол и изобутанол, а также любые другие спирты, способные к указанному превращению.
Осуществление способа ведут в ап парате с мешалкой, в который загружают инертный
15 органический раст воритель вместе с исходным .с пиртом и сероуглеродом и в течение
4 — 6 час нри непрерывном неремешивании вводят,порошкообразную щелочь. Скорость подачи порошкообразной щелочи определя20 ется прежде всего температурой реакции и исходным спиртом. При этом щелочь дозируют так, чтобы был .небольшой избыток ее (до
10 мол. %). После внесения щелочи для полного завершения реакции реакционную смесь
25 перемешивают при температуре реакции в течен ие 1 — 3 час. По окончании реакции ксантогенаты легко отделяют из перемешиваемой и текучей суспензии кристаллов на нутч335833
Предмет изобретения
Составитель Г. Андиои
Техред 3, Тараненко
Редактор Л. Ушакова
Корректор О. Волкова
Заказ 1340/18 Изд. № 565 Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 фильтре или центрифугированием. Выдерживание кристаллов при низкой температуре в вакууме лозволяет удалить остатки инертного органического растворителя, а в случае ксантогенатов натрия также от кристаллизационной воды.
Следует отметить, что проведение и окончание реакции в жидкой фазе способствует хорошему и легкому отводу теплоты реакции, в результате чего не наблюдается по|бочных реакций. Целевой, продукт получают с выходом 98% 100%-ной чистоты.
Пример 1. 650 ч. метилового опирта, 1520 ч. сероуглерода и 3500 ч. м-ксилола загружают в аппарат с мешалкой, затем при перемешивании в течение 4 час непрерывно вводят 850 ч. 98%-ной порошкообразной натриевой щелочи. С помощью наружного охлаждения температуру поддерживают 25—
30 С. После, введения щелочи для завершения реакции реакционную, массу перемешивают еще 2 час,при той же температуре. Образовавш ийся кристаллический метилксантогенат натрия отфильтровывают и:полученный влажный (от ксилола) осадок cymar при 40—
50 С/10 мм рт. ст. Полученный при фильтровании и сушке исилол можно:повторно, применять без дополнительной обработки при последующих загрузках. Получают 2650 ч.
96,5% -ного метилксантогената натрия .в соответствии с 98%-ным |выходом от теории при чистоте 100%.
Пример 2. 960 ч. этилового спирта (96%ного), 1520 ч..сероуглерода и 4300 ч. технического ксилола (около 80% м-ксилола, 20% эпилбензода) загружают в а ппарат с мешалкой и в течение 4 час не прерывно вводят при перемешивании 850 ч. 98%-ной гидроокиси натрия. С помощью наружного охлаждения температуру поддерживают 25 — 30 С. По окончании. введения видроокиси натрия для завершения реакции реаиционную массу аеремешивают при той,же температуре еще
5 2 час. Затем кристаллический этилксантогенат натрия отфильтровывают, а полученный осадок, сушат прои 65 С/20 мм рт. ст.). Выделенный ксилол мо>ино повторно иапользовать при новой загрузке. Таким образом получа10 ют 2920 ч. 97% -ного этилксавтогената натрия в соо пветствии с 98%-ным выходом;,с чистотой 100%.
Аналогично получают и другие ксантогенаты.
1. С пособ получения щелочных алкилксантогенатов путем взаимодействия сероуглеро20 да, спирта и щелочи в среде органического растворителя лри температуре 15 — 45 С с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью у прощения процесса, последний ведут добавлением по25 рошкообразной щелочи к смеси спирта и сероуглерода,с,поддержанием мольного соотношения сероуглерода, спирта и щелочи, равного 1: 1 — 1,2: 1 — 1,2.
2. Способ ао и. 1, отличающийся тем, что
30 в качеспве инертного органического растворителя .при меняют ароматические углеводороды, преимущественно бензол, толуол, этилбензол, о-, м-, п-ксилол или технические смеси ксилолов.
35 3. С пособ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что инертный органический растворитель лр именяют в 1 — 5-кратном весовом количестве, преимущественно в 1,5 — 2,5-кратном, от весового количества сероуглерода.
