Способ получения гексацианоосмоата калия

 

О П И С А Н И Е ЗЗЬП

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетсннх

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 08.Ч.1970 (№ 1431863/23-26) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 21 1V.1972. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 19Л .1972

M. Кл. С Olg 55/00

С Оlс 3/10

Комитет оо делам изооретений и открытий лри Сосете Мнннстрое

СССР

УДК 546 94 267,07 (088.8) Авторы изобретения

К. Н. Михалевич, A. Н. Сергеева, Д. И. Дзяна и А. П. Окорская

ВСс=СС ОЯ КАЯ

ПАТЕ т ТЗГ - :" (1",Г

Львовский ордена Ленина политехнический институт

Заявитель (1 111 ;(т А

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАЦИАНООСМОАТА КАЛИЯ

Йзобретение относится к области получения гексацианового комплекса осмия (11), применяемого в качестве катализатора некоторых химических реакций.

Известен способ получения гексацианоосмоата калия сплавлением (КН4) (ОзС16) с избытком цианистого калия при температуре 400—

420 С. Повышение температуры до 420 С вызывает частичное разложение синтезированного соединения и снижает его выход. Наличие во время синтеза двух разных катионов калия и аммония препятствует получению чистого продукта.

Для упрощения процесса, повышения выхода и чистоты конечного продукта предлагается цианирование водного раствора гексахлороосмеата калия проводить при температуре

30 — 40 С в атмосфере азота.

iso описываемому способу процесс протекает в 5 — 6 раз быстрее, а выход конечного продукта в 2,3 раза больше, чем в извест ном. Чистота конечного продукта 98,5%.

Пример, 31,77 г гексахлороосмеата калия, полученного хлорированием металлического осмия в присутствии хлористого калия, растворяют в 50 мл горячей воды, имеющей температуру 60 С, и к теплому раствору с температурой 45 С приливают при перемешивании насыщенный раствор цианистого калия; цианирование ведут при слабом нагревании— температуре 40 С в течение 2 час в токе азота.

11о мере протекания реакции цвет раствора изменяется с желто-зеленого на красно-бурый.

Раствор по окончании цнанирования медленно охлаждают и ставят на кристаллизацию

5 при температуре 5 С. Выпадает аморфный осадок темно-желтого цвета. Для полноты осаждения комплекса К>(Os(CN) <) ЗНзО в маточный раствор приливают этанол (80 лтл) до заметного помутнения раствора. По мере ох10 лаждения вьшадает дополнительное количество гексацианового комплекса, раствор становится бесцветным, с едва заметной светлокоричневой окраской. Осадок отфильтровывают, промывают этанолом, серным эфиром. Вы15 ход комплекса 34,4 г, т. е. 93,52%.

Химический анализ синтезированного соедипения следующий.

Найдено, в %: Os 34,23; 34,16; К 28,11;

28,21; CN 28,06; 28,14; Н О 9,59; 9,81.

20 Вычислено, в %: Os 34,17; К 28,09; СМ 28,03;

Н20 9,71. К (Ов(CN);).ЗНеО.

Молекулярная масса 556,77. Показатели преломления, определяемые имерсионным методом:

25 Л/ р = 1,762; N р =1,632.

Проводится термогравиметрическое исследование Кi(Os (CN) с) ЗН О. Дегидратация гексацианового комплекса осмия (II) начина30 ется при температуре 100 С и заканчивается при температуре 220 С, 336271

Составитель А. Сергеева

Техред Л. Евдонов

Редактор Н. Корченко

Корректор E. Исакова

Заказ 1494/4 Изд. Ма 608 Тираж 448 Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Эндотермический эффект при температуре

430 С осусловливается термическим разложением комплекса на бинарные соединения:

K>(Os (CN) в) =4KCN+Os (CN) 2

П;редмет изобретения

Способ получения гекса цианоосмоата калия взаимодействием гексахлороосмеата с цианистым калием при повышенных температурах с последующим выделением кристаллов конечного продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения выхода и чистоты конечного продукта, цианирование водного раствора гексахлороосмеата калия проводят при температуре ЗΠ— 40 С в атмос фере азота.

Способ получения гексацианоосмоата калия Способ получения гексацианоосмоата калия 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новым гранулятам цианидов щелочных металлов на основе цианида натрия или цианида калия, чьи частицы имеют в основном сферическую форму и которые отличаются по сравнению с ранее известными гранулятами очень необычными свойствами, такими как минимальное истирание и существенно уменьшенная способность к спеканию, а также способом получения гранулятов

Изобретение относится к получению гранулятов из цианида щелочного или щелочноземельного металла гранулированием в псевдоожиженном слое

Изобретение относится к способу изготовления формованных изделий в виде брикетов и таблеток из неорганических цианидов

Изобретение относится к способу получения раствора цианидов щелочных и/или щелочноземельных металлов
Изобретение относится к области переработки отработанных платинорениевых катализаторов на Al2O3-основе

Изобретение относится к методам получения трис-бета-дикетонатов редких платиновых металлов общей формулы (R'-CO-CH-CO-R'')3M, где M Rh(III), Ir(III), Ru(III), Os(III); R', R'' -CH3, -CF3, -CF3, -C6H5, -C(CH3)3, -C3F7 в различных комбинациях, касается области неорганической химии синтеза летучих кислородсвязанных комплексов с органическими лигандами
Изобретение относится к области химической технологии извлечения и очистки металлов платиновой группы и золота
Наверх