Патент ссср 339549

 

О П И С А Н И Е 339549

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 27.1/.1969 (№ 1333994/23-4) с присоединением заявки № 1352066/23-4

Приоритет—

Опубликовано 24.V.1972. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 27.VII.1972

М. Кл. С 07d 93/14

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.869.2.07 (088.8) Авторы изобретения Л. А. Скрипко, Л. В. Никитина, А. А. Типикин и Э. Г. Розаицев

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ФЕНОТИАЗИНА

А,-ЧН- -: — i-О - -e a

Изобретение относится к области получения новых производных фенотиазина, которые могут найти применение в качестве стабилизаторов полимерных материалов.

В литературе широко известен способ получения фенотиазинов путем взаимодействия диариламина с серой в присутствии йода при температуре около 160 С. Продукты выделяют известным способом.

Описывается основанный на известной реакции способ получения производных фенотиазина общей формулы где R — фениламинофенил, фениламинонафтил, 2-фентиазинил, 2- (6,7-бензофентиазинил)остаток, Х вЂ” 2-оксипропил, этоксиэтил, Аг — фенил, замещенный фенил, нафтил.

Способ заключается в том, что бисамин общей формулы где Х и Аг имеют вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с серой в присутствии йода. Процесс желательно проводить при температуре выше 100 С, лучше 180—

5 190 С. Продукты выделяют известным способом.

Пример 1. Получение 2-окси-1-(2 -фентиазинокси)-3-фениламинофеноксипропана.

1В В трехгорлую колбу емкостью 0,15 л, снабженную мешалкой, термометром и газоотводящей трубкой, загружают 10,66 г (0,025 г. моль) 2-окси-1,3-ди- (и-фениламинофенокси)пропана, 1,6 г (0,06 г моль) серы и 0,106 г

15 йода.

Реакционную массу нагревают на воздушной бане. При температуре 145 С реакционная масса расплавляется, при этом начинает выделяться сероводород, который поглощают раствором едкого кали. Затем реакционную массу нагревают до 160 — 175 С и выдерживают при этой температуре до прекращения выделения сероводорода (проба по свинцовой бумаге).

Реакционную массу горячей выливают в ступку и хорошо растирают в порошок.

Получают 9,17 г 2-окси-1- (2 -фентиазинокси)З-фениламинофеноксипропана, что составляет

80,4%, считая на 2-окси-1,3-ди-(n-фениламиноЗо фенокси)-пропан.

339549

Полученный порошок промывают этанолом до исчезновения йода. Получают порошок светло-серого цвета с т. пл. 182 †1 С.

2-0 кси-1- (2 -фентиазинокси) -) -фе нилам инофеноксипропан хорошо растворим в диметилформамиде и диметилсульфоксиде, при нагревании растворим в ацетоне, частично в хлорбензоле и этилацетате.

Вычислено, о/о,. -С 71,03; Н 5,09;

N 6,14; S 7,02.

Сз Нз4 1зЯОз.

Найдено, о/р,. С 71,14; Н 5,39;

N 6,10; S 7,16.

Пример 2. Получение 2-окси-1-(2 -6,7-бензофентиазинокси)-3 - (n — (/3-нафтиламино)-фен окси)-про па н а.

Систему для синтеза собирают, как и в предыдущем эксперименте. В колбу емкостью

0,15 л загружают 10,53 г (0,02 г.моль) 2-окси1,3-ди-(и - (/3 - нафтиламино) -фенокси)-пропана, 1,28 г (0,04 г моль) серы и 0,105 г йода.

Реакционную массу нагревают на воздушной бане. При температуре 165 С реакционная масса расплавляется, при этом начинает выделяться сероводород, который поглощают раствором едкого кали. Затем реакционную массу нагревают 200 С и выдерживают при этой температуре до прекращения выделения сероводорода (проба по свинцовой бумаге).

Реакционную массу горячей выливают в ступку и хорошо растирают в порошок.

Получают 11,2 г 2-окси-1-(2 -(6,7-бензофентиазинокси))-3-(n- (/3 — нафтиламино) -фенокси)пропана, выход количественный, считая на

2-окси-1,3-ди-(п - (Р-нафтиламино) - фенокси)пропан.

Полученный порошок промывают этанолом до исчезновения йода. Получают порошок зеленого цвета с т, пл. 218 — 218,5 С.

2-Окси-1-(2 - (6, 7 -бензофентиазинокси) )-3(n-(/3-нафтиламино) -фепокси)-пропан хорошо растворим в диметилформамиде и диметилсульфоксиде, при нагревании частично растB0pHN в ацетоне, хлорбензоле и этилацетате.

Вычислено, /о. С 75,51; Н 5,07;

N 5,03; S 5,76.

СззН з%8Оз

Найдено, о/о. .С 75,63; Н 5,25;

N 4,89; $5,56.

Пример 3. Получение р-(2-фентиазинокси) - /3 -(и-фениламинофенокси)-диэтилового эфира.

Систему для синтеза собирают как и в предыдущем эксперименте. В колбу емкостью

0,25 л загружают 22,02 г (0,05 г моль) 2,2 ди- (и-фениламинофенокси) -диэтилового эфира, 3,2 г (0,1 г моль) серы и 0,22 г йода.

Реакционную массу нагревают на воздушной бане. При температуре 100 С реакционная масса расплавляется, при этом начинает выделяться сероводород, который поглощают раствором едкого кали.

Затем реакционную массу нагревают до

160 С и выдерживают при этой температуре до прекращения выделения сероводорода (проба по свинцовой бумаге).

Реакционную массу горячей выливают в ступку и хорошо растирают в порошок.

Получают 12,32 г ф-(2-фентиазинокси)-ф (п-фениламинокси) -диэтилового эфира, что со ставляет 87,4 /о, считая на 2,2 -.ди- (n-фениламинофенокси) -диэтиловый эфир.

Полученный порошок промывают этанолом до исчезновения йода, Получают порошок светло-серого цвета с т. пл. 137 — 138 С. Продукт хорошо растертый и промытый этиловым спиртом, имеет т, пл. 142 — 143,2 С.

Р- (2-фентиазинокси) - /3 - (а-фениламинофенокси)-диэтиловый эфир хорошо растворим в диметилформамиде, диметилсульфоксиде, растворим в ацетоне, хлорбензоле и этилацетате.

Вычислено, P : С 71,46; Н 5,57;

N 595; S 681.

СззНи1 Я Оз.

Найдено, /о. .С 71,61; H 5,80;

N 6,16; S 6,93.

Пример 4. Получение /3-(2-(6,7-бензофен25 тиазинокси))-/3 -(и-(/3 - нафтиламино)-фенокси)диэтилового эфира.

Системы для синтеза собирают как и в предыдущем эксперименте. В колбу емкостью

0,25 л загружают 16,62 г (0,03 г моль) 2,2 30 ди-(и-(/3-нафтиламино) -фенокси) — диэтилового эфира, 1,92 г (0,06 г моль) серы и 0,162 г йода.

Реакционную массу нагревают на воздушной бане. При температуре 130 С реакционная масса расплавляется, при этом начинает выделяться сероводород, который поглощают раствором едкого кали. Затем реакционную массу нагревают до 160 — 180 С и выдерживают при этой температуре до прекращения выделения

40 сероводорода (проба по свинцовой бумаге).

Реакционную массу горячей выливают в ступку и хорошо растирают в порошок.

Получают 9,62 г /3-(2- (6,7-бензофентиазинокси))-Р -(и- (Р-иафтиламино) - фенокси)-диэтило45 вого эфира, что составляет 84,4О/о, считая на

2,2 -ди-(n- (Р-нафтиламино) -фенокси) - диэтиловый эфир.

Полученный порошок промывают этанолом до исчезновения йода. Получают порошок тем50 но-зеленого цвета с т. пл. 152 †1 С.

Р-(2- (6,7-Бензофентиазинокси))-Р -(n-(Р-на фтиламино) -фенокси)-диэтиловый эфир хорошо растворим в диметилформамиде, диметилсульфоксиде, при нагревании частично растворим

55 в ацетоне, хлорбензоле и этилацетате, Вычислено, /p С 75,76; Н 5,29;

N 4,91; S 5,62.

СзЛзЛг Оз

Найдено, % : С 75,51; Н 5,15;

60 4,80; S 5,59.

Пр и мер 5. стадия. Получение 2,2 -ди(п-фениламинофенокси)-диэтилового эфира.

В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником, мешалкой, 55 термометром, загружают 92,62 г (0,5 г моль) 339549 разогнанного в вакууме п-оксидифениламина и 250 мл и-бутанола (толуола или изопропанола).

Реакционную массу доводят до кипения, загружают 21,43 г (0,555 г моль) едкого награ, выдерживают при кипении в течение

10 мии и загружают 35,8 г (0,25 г моль) 2,2 дихлордиэтилового эфира в 20 мл и-бутанола (толуола, изопропанола) .

Реакционную массу выдерживают при кипении в течение 6 — 9 час, при этом в ходе выдержки реакционная масса густеет за счет выпавшего осадка. Затем реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и огфильтровывают выпавший осадок, представляющий собой смесь целевого продукта и образовавшегося хлористого натрия. Осадок на фильтре промывают 1 50 — 250 мл и-бутанола (толуола или изопропанола).

Осадок переносят в стакан, добавляют

300 — 400 мл воды, тщательно растирают, нагревают до 60 С и отфильтровывают, промывая на фильтре водой до исчезновения хлориона, а затем 20 — 30 мл изопропанола. Получают 94,1 г 2,2 -ди-(n- фениламинофенокси) -диэтилового эфира,, что составляет

85,4 /о, считая Hà и-оксидифениламин. Белый о/ или белый с розоватым оттенком кристаллический порошок с т. пл. 10! — 102 С (из толуола).

II стадия. Получение Р, P -ди-(2-фентиазиннкси)-диэтилового эфира.

В трехгорлую колбу емкостью 0,15 л, снабженную мешалкой, термометром и газоотводящей трубкой, загружают 26,4 г (0,06 г люль)

2,2 -ди- (n — фениламинофенокси) — диэтилового эфира, 7,68 г (0,24 г.моль) серы и 0,26 г йода.

Реакционную массу нагревают на воздушной бане. При температуре 100 С реакционная масса расплавляется, при этом начинает выделяться сероводород, который поглощают раствором едкого кали. Затем реакционную массу нагревают до 170 — 180 С и выдерживают при этой температуре до прекращения выделения сероводорода (проба по свинцовой бумаге) .

Реакционную массу горячей выливают в ступку и хорошо растирают в порошок.

Получают 27,2 г Р, Р -ди- (2-фентиазинокси)диэтилового эфира, что составляет 90,2о/„, счи тая на 2,2 -ди-(п-фениламинофенокси)-диэтиловый эфир.

Полученный порошок промывают этанолом до исчезновения йода. Получают порошок серого цвета с т. пл. 166,8 †1,6 С.

Р, Р -ди- (2-фентиазинокси) -диэтиловый эфир хооошо растворим в диметилформамиде и диметилсульфоксиде, при нагревании растворим в хлорбензоле и ацетоне, частично растворим при нагпевании в уксусной кислоте, этилацетате и бензоле.

Вычислено, /о. С 67.17: Н 4,83;

5,55; S 12,81.

С яНь|Ч Я.Оз.

Найдено, о/о. С 67,38; Н 4,94;

N 5,54; S 12,60.

Пример 6. I стадия. Получение 2,2 -ди(п-(p-нафтиламино)-фенокси)-диэтилового эфира.

В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабо женную обратным холодильником, мешалкой, термометром и газоподводящей трубкой, загружают 70,59 г (0,3 г моль) разогнанного в вакууме и-оксифенил-Р-нафтиламина и 200—

250 мл и-бутанола (толуола или изопропано10 ла), предварительно вытеснив воздух из колбы азотом.

Реакционную массу доводят до кипения, в токе азота загружают 12,85 г (0,321 г.моль) едкого натра, выдерживают при кипении в те 5 чение 10 мии и загружают 21,45 г (0,15 г . моль) 2,2 дихлордиэтилового эфира (хлорекса) в 20 мл и-бутанола (толуола или изопропанола).

Реакционную массу при кипении в течение

20 6 — 9 час при этом в ходе выдержки выпадает осадок. Затем реакционную массу в токе азота охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают выпавший осадок, представляющий собой смесь целевого продукта и образовавшегося хлористого натрия. Осадок на афильтре промывают 200 — 250 мл и-бутанола (толуола или изопропанола).

Осадок переносят в стакан, добавляют

300 мл воды, тщательно растирают, нагревают до 60 С и отфильтровывают, промывая на фильтре водой до исчезновения хлор-иона.

Получают 53,6 г 2,2 -ди-(n- (P-нафтиламино) -фенокси)-диэтилового эфира, что составляет 66,2о/о, считая на п-оксифенил-Р-нафтила36 мин. Светло-коричневый или светло-серый кристаллический порошок с т. пл. 128 — 129 Г, т. пл. перекристаллизованного из уксусной кислоты или хлорбензола 131 — 132 С (светлосерые пластинки), Выход по перекристаллизации 90,7 /о.

I I стадия. Получение p, p -ди-(2-(6,7-бензофентиазинокси) -диэтилового эфира.

В трехгорлую колбу емкостью 0,15 л, снабженную мешалкой, термометром и газоот45 водящей трубкой, загружают 10,82 г (0,02 г. моль) 2,2 -ди-и- (Р-нафтиламино) -фенокси-диэтилового эфира, 2,56 г (0,08 г моль) серы и

0,108 г йода.

Реакционную массу нагревают на воздушной бане. При температуре 130 С реакционная масса расплавляется, при этом начинает выделяться сероводород, который поглощают расгвором едкого кали. Затем реакционную массу нагревают до 160 — 165 С и выдерживают при этой температуре до прекращения выделения сероводорода (проба по свинцовой бумаге)

Реакционную массу горячей выливают в ступку и хорошо растирают в порошок.

Получают 11,5 г Р, Р -ди-(2(6,7 бензофенти60 азинокси))-диэтилового эфира, что составляет выход 95%, считая на 2,2 -ди-(п(Р-нафтилампно) -фенокси)-диэтиловый эфир.

Полученный порошок промывают этанолом до исчезновения йода. Получают порошок светло-зеленого цвета с т. пл. 174 — 175,2 С.

339549

Р, Ф -ди-(2- (6,7-бензофентиазинокси) )-диэтиловый эфир хорошо растворим в диметилформамиде и диметилсульфоксиде, частично растворим при нагревании в хлорбензоле, уксусной кислоте, ацетоне, бензоле и этилацетате.

Вычислено, O : С 7198; Н 4,69;

N 4,66; S 10,67.

СзоН2г%2$2Оз.

Найдено, о о. С 72,06; Н 4,51;

N 4,34; $11,07.

П р и м ер 7. l стадйй. Получение 2-окси1,3-ди-(n-фениламинофенокси)-пропайа.

В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником, мешалкой. термометром и газоподводящей трубкой загружают 92,62 г (0,5 г моль) разогнанного в вакууме и-оксидифениламина и 250 мл изопропанола (или н-бутанола), предварительно вытеснив воздух из колбы азотом.

Реакционную массу доводят до кипения, в токе азота загружают 21,43 г (0,535 г - моль) едкого натра, выдерживают при кипении в течение 10 мин и загружают 32,3 г (025 г. . моль) 1,3-дихлоргидрина глицерина в 20 мл изопропанола (или бутанола).

Реакционную массу выдерживают при кипении в течение 5 — 7 час, при этом в ходе выдержки реакционная масса сильно густеет за счет выпавшего осадка. Затем реакционную массу в токе азота охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают выпавший осадок, представляющий собой смесь целевого продукта и образовавшегося хлористог< натрия. Осадок на фильтре промывают 150—

200 мл изопропанола (или бутанола).

Осадок переносят в стакан, добавляют

300 — 400 мл воды, тщательно растирают, нагревают до 60 С и отфильтровывают, промывая на фильтре водой до исчезновения хлориона, а затем 20 — 30 мл изопропанола.

Получают 86,37 г 2-окси-1,3-ди-(n-фенйламинофейбкси) -йропана, что составляет 81 о!0. считая на п-оксидйфениламин, белый или белый с розоватым оттенком кристаллический порошок с т. пл. 144 — 145 С.

11 стадия. Получение 2-окси-1,3-ди-(2 -фентиазинокси) -пр онана.

В трехгорлую колбу емкостью 0,15 л, снабженную мешалкой, термометром и газоотводящей трубкой, загружают 17,04 г (0,,04 г моль) 2-окси- 1,3-.ди- (n-фениламинофенокси) -пропана, 5,12 г (О;16 г моль) серы и 0,17 г йода.

Реакционную массу нагревают на воздушной бане. При температуре 140 С реакционная масса расплавляется, при этом начинает выделяться сероводород, который поглощают раствором едкого кали. Затем реакционную массу нагревают до 180 — 190 С и выдерживают при этой температуре до прекращенпя выделения сероводорода (проба по свинцовой бумаге).

Реакционную массу горячей выливают в ступку и хорошо растирают в порошок.

Получают 19,07 г 2-окси-1,3-ди-(2 -фентиазинокси)-йропайа, что составляет 97;9о/о, считая на 2-окси-1,3-ди-(n-фениламинофенокси)пропан.

Полученный порошок промывают этанолом до исчезновения йода. Получают порошок серо-зеленого цвета с т. пл. 209 — 210 С.

2-0кси-1,3-ди - (2 -фентиазинокси) - пропан хорошо растворим в диметилформамиде и диметилсульфоксиде, частично растворим в ацетоне.

Вычислено, %... С 66,64; Н 4,56;

N 5,75; S 13,15.

С27Н22К2$203.

Найдено, о/о. С 66,70 Н 463

N 5,75; S 13,41.

П р и и е р 8. 1 стадия. Получение 2-окси1,3-ди-(n-(7-йафтиламино)-фенокси)-пропана.

В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром и газоподводящей трубкой, загружают 94,12 г (0,4 г - моль) разогнанного в вакууме п-оксифенил-/7 -нафтиламина и

250 мл изопропанола (или н-бутанола), предварительно вытеснив воздух из колбы азотом, Реакционную массу доводят до кипения, в токе азота загружают 17,13г (0,428 г моль) едкого натра, выдерживают при кипении в течение 10 мин и загружают 25,8 г (0,2 г молb) ) 1,3-дихлоргидрина глицерина в 20 мл изопропанола (или н-бутанола).

Реакционную массу выдерживают при кипении в течение 5 — 7 час, при этом в ходе выдержки реакционная масса сильно густеет за счет выпавшего осадка. Затем реакционную массу в токе азота охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают выпавший осадок, представляющий собой смесь целевого продукта и образовавшегося хлористого натрия. Осадок на фильтре промывают

150 — 200 мл изопропанола (или н-бутанола).

Осадок переносят в стакан, добавляют

300 — 400 мл воды, тщательно растирают, на4- гревают до 60 С и отфильтровывают, промы. вая на фильтре водой до исчезновения хлориона, а затем 20 — 30 мл изопропанола.

Получают 94 г 2-окси-1,3-ди(п- (Ф-нафтиламино) -фенокси-пропана, что составляет 89, считая на п-оксифенил-ф-нафтиламин. Кристаллический порошок серого или светло-сиреневого цвета с т. пл. 162,4—

163,2 С.

11 стадия. Получение 2-окси-1,3-ди-(2 -(6 7 бензо фентиазинокси))-пропана.

В трехгорлую колбу емкостью 0,.1 5 л, снабженную мешалкой, термометром и газоотводящей трубкой, загружают 10,53 г (0,02 г. моль) 2-окси-1,3-ди-(n- (P-нафтиламиgp но) -фенокси)-пропана, 2,56 г (0,08 г моль) серы и 0,105 г йода.

Реакционную массу нагревают на воздушной бане. При температуре 160 С реакционная масса расплавляется, при этом начинаег выделяться сероводород, который поглощают раствором едкого кали. Затем реакционную

339549

10 тиазина общей формулы о-х-о-к

С35Н26И23203, Найдено, %: С 71,53; Н 4,43;

N 4,80; $11,14.

Составитель С, Полякова

Техред Л. Богданова

Редактор Л. Герасимова

Корректор С. Сатагулова

Заказ 268/1092 Изд. № 763 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» массу нагревают до 190 C и выдерживают при этой температуре до прекращения выделения сероводорода (проба по свинцовой бумаге).

Реакционную массу горячей выливают в стулку и хорошо растирают в порошок. Получают 11,16 г 2-окси-1,3-ди-(2 - (6,7-бензофентиазинокси))-пропана, что составляет 95,1%, считая на 2-окси-1,3-:ди-(а- (Р-.нафтиламино)— фенокси)-пропан.

Полученный порошок промывают этанолом до исчезновения йода. Получают порошок зеленого цвета с т. пл. 226 — 227,5 С.

2-0кси-1,3-ди-(2 — (6, 7 - бензофенти азинокси)-пропан хорошо растворим в диметилформамиде и диметилсульфоксиде, частично в ацетоне и хлорбензоле.

Вычислено, %: С 71,64; Н 4,46;

N 4,77; $10,93.

Предмет изобретения

1. Способ получения производных феногде R — фениламинофенил, фениламинонафтил, 2-фентиазинил, 2- (6,7-бензофентиазинил) — остаток;

Х вЂ” 2-оксипропил, этоксиэтил;

Аг — фенил, замещенный фенил, нафтил, отличающийся тем, что бисамин общей формулы

Аг МНГ ОХО r % Аг

20 где Х и Аг имеют вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с серой в присутствии йода, при температуре выше 100 С, с последующим выделением продуктов из2о вестным способом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, процесс ведут при температуре 180 — 190 С.

Патент ссср 339549 Патент ссср 339549 Патент ссср 339549 Патент ссср 339549 Патент ссср 339549 

 

Похожие патенты:
Изобретение относится к способу получения 2-трифторметилфенотиазина - ключевого продукта в синтезе психофармакологических лекарственных препаратов

Изобретение относится к (а) фенотиазину или аналогу фенотиазина или производному (материалу фенотиазина) в форме гранул в основном сферической формы, содержащему очень низкое количество высокодисперсных частиц, а также к (b) способу получения материала фенотиазина в форме гранул, имеющих в основном сферическую форму

Изобретение относится к области синтеза новых аналитических реагентов комплексообразующего типа, пригодных для допирования наночастиц и использования в области люминесцентно-спектрального анализа, технологии биочипов, а также в качестве экстрагентов ионов тяжелых и редкоземельных металлов

Способ получения производных 1-оксо-1,2,3,4- тетрагидрофенотиазина1изобретение относится к способу получения производных 1-оксо-1,2,3,4-тетрагидрофенотназина, которые могут быть использованы в качестве полупродуктов в системе биологически активных веществ группы фенотиазина, например аналогов аминазина и молиндона.известен способ получения 1,2,3,4-тетрагидрофенотиазинов при кипячении циклогексанона с о-нитрофенилсульфенилхлоридом в растворителе, восстановлении образовавшегося 2-(о- нитрофенилтио)-циклогексанона хлористым оловом в уксусной кислоте с добав'кой соляной кислоты и выделением из реакционной массы сначала 5-окиси 1,2,3,4-тетрагидрофеиот1- :азина, а затем 1,2,3,4-тетрагидрофенотиазина известными приемами. известным способом кроме незамещенного 1,2,3,4- тетрагидрофенотиазина получены только 8-хлорили 8- хлор-10- метилтетрагидрофенотиазины.где r — водород, алкил, алкокоикарбонил,хлор, бром; rrra — водород, метил или5заключается в том, что соответствующий циклический 1,3- дикетон сплавляют или нагревают с о- нитроарилсульфенилгалогенндом в среде подходящего растворителя, например10 диоксана, полученный 2-(о- нитроарилтио)-циклогександион-1,3 восстанавливают, например, цинковой пылью в уксусной кислоте в присутствии безводного ацетата натрия и выделяют продукты известными приемами. вы- 15 ход 60—80%.пример 1. 2- (о-нитрофенилтио) - циклогександион-1,3.20 смесь 11,2 г // 384825
Изобретение относится к способу получения производных 1-оксо-1,2,3,4-тетрагидрофенотназина, которые могут быть использованы в качестве полупродуктов в системе биологически активных веществ группы фенотиазина, например аналогов аминазина и молиндона.Известен способ получения 1,2,3,4-тетрагидрофенотиазинов при кипячении циклогексанона с о-нитрофенилсульфенилхлоридом в растворителе, восстановлении образовавшегося 2-(о- нитрофенилтио)-циклогексанона хлористым оловом в уксусной кислоте с добав'кой соляной кислоты и выделением из реакционной массы сначала 5-окиси 1,2,3,4-тетрагидрофеиот1- :азина, а затем 1,2,3,4-тетрагидрофенотиазина известными приемами

 // 410017
Наверх