Способ получения моноэфиров пентаэритрита и лауриновой кислотывсесою.'^нля

 

340656

О П И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 29ЛЧ.1970 (№ 1428304/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05Х11972. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 29Х1.1972

М. Кл. С 07с 67/02

С 07с 69/02

Комитет по делам иаобретеиий и открытий чри Совете Мииистроо

СССР

УДК 547.26.11:426:66. .095:12 (088.8) Авторы изобретения Т. Н. Волкова, Е. В. Шевлягина, Н, А. Городничева, В. И, Артемова, И. И. Вольфензон и А. А. Драбкина

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических и натуральных душистых веществ

Ц1Щ1 gg т сУ!ч 1 гi I

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОЭФИРОВ ПЕНТАЭРИТРИТ

И ЛАУРИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к производству поверхностно-активных веществ, ис|пользуемых в косметической промышленноc TiH.

Известны различные способы получения сложных эфиров многоатомных спирто в и жирных,кислот. Так списан способ получения смеси эфиров пентаэритрита и лауриновой, миристиновой, стеариновой и .пальмитиновой жи рных кислот. Процесс заключается в этериф и кации кислот спиртами при на г ревании как без растворителя, так и в среде фенола, который потом отгоняют с паром. BpoiBegeiHHe этерифи кац ии в среде фенола позволяет увеличить выход моноэфира, однако, в этом случае необходим больптой избыток пентаэ ритрита (10-кратный) .

Известен также с пособ,получения смеси моно- и диэфиров (IIBHT33piHTpHT3 и лау ринавой кислоты IIIpaMDH этериф икацией кислоты с пиртом lбез катализатора (выход 37%) или в присутствии /т-толуолсульфокислоты (в этом случае получают, преимущественно триэфиры).

Известен:промышленный опособ получения мо ноэфироB ж ирньгх кислот растительного масла и многоатомных спиртов путем пе реэгер ификации мо ноэфи роB кислот мнотоатомными спиртами, например глицерином, в присутствии щелочных катализаторов. Процесс ведут прои нагревании преимущественно,до 230—

240 С, причем в случае отсутствия катализатора используют инициирующие акустические высокочастотные колебания. В этом случае выход моноэф,лров черняев 30 — 40 лтин соста вляет 48,7%. Целевой продукт извлекают э«стракц ией органическим растворителем или фр акционированием.

С целью повышения выхода .мои оэфиров пентаэритрита и лаудерHHQBQH кислоты, предлагается переэтерифи|кацию метилового эфира

10 лаурпно|вой кислоты пептаэритритом вести l3 присутствии в качестве катализатора металлического циника и íBTðåBàíHå осуществлять:последовательно при 150 †1 С в течение не более 3 час, цри 180 †1 С не более 4 час и

15 при 190 †2 С не более 3 час.

Исходный цинковый катализатор .берут в виде .порошка преимущественно в количестве

1,5% от веса исходпого мет илового эфира лауриновой кислоты.

20 Целевой продукт выделяют при температуре не выше 50 С. Целевой продукт экстра гпруют органическим растворителем. В качесгве органического, растворителя ис пользуют ацетон.

25 Пример. Переэтерификация метилового эфира лауриновой ки|слоты пентаэритритом.

В реакционный аппарат из нержавеющей стали, снабженный рубашкой для масляного электрообогрева, мешалкой якорного типа

30 (70 об/лин), змеевиковым холодильником, 340656

Предмет изобретения

Составитель Г. Анднон

Тсхред 3. Тараненко

Корректор Jl. Бадылама

Редактор О. Кузнецова

Заказ 1942/10 Изд. Из 828 Ткраж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений я открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская Баб., д. 4(5

Типография, пр. Сапунова, 2 приемником, термометрами, загружают из мер н ика 50 кг метилового эфира лауриновой кислоты, 38 кг пентаэритрита и при работающей мешалке 0,75 кг цинкового порошка.

Реакционную массу нагревают при .перемеши вании и весь процесс переэтерификации проводят при 150 †1 С в течение 3 час, щри

180 †1 С 4 час, ар и 190 †2 С 3 час.

В процессе реакции выделяется метиловый спирт, который ювгоняют в градуированную емкость. Реакцию,заканчивают,по окончании отгонки метилового апирта.

Реакционную массу перегружа1от в аппарат для экстракции и быстро охлаждают до 50 Г (в течени е 20 — 30 мин, не более). Выделение моноэфира,пентаэ ритрита и лау риновой,кислоты,из реакционной смеси.

Эфир выделяют в а п парате для экстракции из нержавеющей стали, снабженном рубашкой для пара и воды, мешалкой якорного типа (120 об/мин), змеевиковым холодильником обратного действия, ъер мометром, путем экст р акции ацетоном при 40 С.

Процесс проводят,при пе ремешивании в тече ние 3 час с последующим отстаиванием экстракта (10 час). Для первой экст ракции загружают 225 кг ацетона, для второй 125 кг.

После отстаивания полученные экстракты отфильрро вьгвают через тройной .слой фильтровальной бумаги на путч-фильтре и отгоняют ацетон.

Отгонку осуществляют в аппарате из нержавеющей стали, снабженном рубашкой для па р а и воды, мешалкой якорного THIH l (60 об/мин), змееви ковым холодильником прямого действия, бар ботером, вакуум-цриемником, тер мометром,;при работаюгг,ей мешалке, вемпературе 36 — 38 С (ia кубе) и остаточном давлении 40 — 60 лм рт. ст. Остатки растворителя отдувают током азота, поступающим в аппарат через барботер, при 38 — 40 С до полного исчезновения за паха ацетона в готовом цродукте. Отогнанпый ацетон вновь используют в производстве.

Выход целевого эфира составляет 61 кг (82 /о от теоретического), гидроксильное число

10 356, эфирно е чксло 206, кислотное число 0,1.

1. Способ, получения моноэфиров лентаэри15 трита и лауриновой кислоты путем переэтерификации метилового эфира лауриновой кислоты пентаэ ритриTOM в присутстви|и катализатора при 150 — 210 С с последующей экстракцией целевого продукта органическим раство20 рителем, отличающийся тем, что, с,целью повьгш ения выхода целевого эфира, в качестве катализатора используют металлический цинк преимузщественно в виде, порошка |и процесс ведут при последовательном нагревании при

25 150 †1 C в течение не более 3 час, при 180—

188 С не более 4 час и при 190 †2 С не,более 3 час.

2. С пособ по п. 1, отличающийся тем, что выделение целевого, продукта ведут лри тем30 пературе не выше 50 С.

3. С пособ по irwin. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве .органического растворителя и с пол ьзу ют ацетон.

4. С пособ,по пп. 1, 2 и 3, отличающийся

85 тем, что цинк берут tB количестве 1,5% от веса исход ного метилового эфира,лауриновой кислоты.