Способ получения сложных эфиров перфтор-гре7- бутилуксусной кислоты
340657 ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от BIBT. свидетельства №
Заявлено 21.Ч.1970 (№ 1439241/23-4) М. Кл. С 07с 69/62
С 07с 69/14 с присоединением заявки №
Приоритет
КоМитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.292 26 (088.8) Опубликовано 05.Ч1.1972. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 29.VI.1972
Авторы изобретения! тт х т- ».т, И, Л. Кнунянц, Е. Я. Первова и Н. И. Делягина
ЬИЬг I Л» i
Инс оорганических соединений АН СССР
Заявитель титут элемент
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛО)КНЫХ ЭФИРОВ ПЕРФТОР-ТРЕТБУТИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к способам получения новых сложных эфиров перфтор-трет-бутилуксусной кислоты, которые могут найти применение в качестве, полупродуктов для синтеза мономеров, красителей, .поверхностно-активных веществ, а также для прогдания водои маслоотталкивагощих свойств различны м тканям.
Известен способ, получения ближайших аналогов указанных соединений — сложных эфи ров перфтор-трет-бутилпропионо вой кислоты — взаимодействием сложного эфира акриловой кислоты с перфторизобутиленом в присутствии фтористого цезия или калия, Однако эфиры перфтор-трет-бутилуксусной кислоты этим способом получены быть не могут. Предлагается новый способ .получения сложHbIIx эфиров пЕрфтор-трет-бутилуксусной кислоты путем взаимодействия эфиров монохлорили моноб рохгуксусной кислоты с перфторизобутиленом в присутствии фторида металла с последующим;выделением целевого продукта из вестными приемами.
П р и м eip 1. В суспензию из 0,05 моль,фтористого цезия в 30 мл диглима,при комнатной температуре при перемешивании цропускают
0,05 моль перфторизобутилена. Реакционную массу, перемешивают 30 мин при 35 — 40 С, после чего тсм пературу доводят до комнатной и прибавляют к смеси постепенно 0,05 люль этилового эфира бромуксусной кислоты с такой скоростью, чтобы температура пс поднималась выше 45 С. Отгонкой из реакционной массы получают этиловый эфир перфтор-трет5 бутилуксусной кислоты, т. кип. 115 С, п
1,3291, (СРз) зСОНеСООСН СНз. Строение подтверждается с пе ктром ЯМР F".
Найдено, %. .С 31,72; Н 2,52; F 55,83.
С,Н,Оз,.
Вычислено, / . .С 31,37; Н 2,29; F 55,83.
Пример 2. В суспензию из 0,05 моль фтористого цезия в 30 мл сульфолана пропускают при комнатной температуре и перемешивании 0,05 моль,перфторизобутилена. Реакционную массу перемешивают 30 мин при
35 — 20 С,;после чего доводят температуру до комнатной, прибавляют к смеси 0,05 моль этилового эфира гмонохлоруксусной иислоты и греют 6 час при 30 — 35 С. Перегонкой получают этиловый эфир перфтор-трет-бутилуксусной кислоты.
Предмет изобретения
Способ получения сложных эфиров перфтор25 трет-бутилутусной кислоты, отличаюигийся тем, что эфиры монохлор- или монобромуксусной кислоты подвергают взаимодействию с перфторизобутиленом в присутствии фторида металла с последующим выделением целевого
30 продукта известными приемами.
