Патент ссср 341519

 

?...

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

34I5I9

Союэ Соеетских

Социалистических

Респувлик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 31 VII.1970 (№ 1466999/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 31.Х.1972. Бюллетень № 33

Дата опубликования описания 3.1.1973

М. Кл. В Olj 17/30

Комитет по делам эаооретений и открытий при Совете Мииистров

СССР

УДК 548.55(088.8) Авторы изобретения Н. П. Катрич, И. T. Джугастер, T. Б. Розенберг и Л. А. Шаповалова

Заявитель

УСТАНОВКА ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ В ВАКУУМЕ

Изобретение относится к установкам для выращивания кристаллов в вакууме, которые могут быть использованы для выращивания особо чистых монокристаллов методами рекристаллизации и вакуумной эпитаксии.

Известна установка для выращивания кристаллов в вакууме, включающая a

Герметичность установки обеспечивают резиновые уплотнения. Кристаллы IBbIp ащив ают в условиях динамической откач ки газов насосами, при этом ловушки снижают загрязнение камеры парами масла.

Однако достигаемая предельная степень вакуума (10 — — 10 — мм рт. ст.) недостаточна и остаточные газы, преимущественно углеводороды, загрязняют выращиваемые кристаллы.

Кроме того, эффективная скорость откачки газов мала (20 — 200 л/час).

Целью данного изобретения является увеличение скорости откачки и получение более высокого вакуума.

С этой, целью предлагается внутри камеры роста разместить двухстенную емкость с жидким азотом и спираль из тугоплавкого материала, соединенную с источником тока.

Это обеспечивает увеличение скорости откачки до 3000 л/сек и достижение предельного вакуума 2 10 —" мм рт. ст.

На чертеже изображена схема установки.

Установка состоит из соединенных последовательно форвакуумного насоса 1, паромасляного диффузионного насоса 2, водяной ловушки 8, азотной ловушки 4, клапана б и камеры 6 роста. Внутри камеры размещена двухстенная ем кость 7 с жидким азотом и спираль 8 из тугоплавкого материала, соединенная с источником тока, выполненная из титано-молибденовой проволоки. Над спиралью закреплен молибденовый диск 9, предохра няющий верхнюю часть камеры от испаряющегося титана. В крышке камеры закреплен кристаллодержатель, который состоит из электродов 10 и 11, причем последний выполняет одновременно роль экрана, предохраняющего азотную емкость от теплового излучения растущего кристалла. Между электровводами закреплен образец 12.

20 Вся уста нонка, за исключением диффузионного насоса, изготовлена из нержавеющей стали, собрана на металлических уплотнениях в виде колец из медной проволоки, зажатых между коническими поверхностями. Блатода25 ря этому установка допускает прогревание до 400 С.

Установка ра ботает следующим образом.

После размещения в кристаллодержателе образца 12 установку откачивают форвакуум30 ным насосом 1, затем заливают жидкий азот

341519 гю

Типография, пр. Сапунова, 2 в азотную ловушку 4 и включают диффузионный насос 2, Через 1 — 1,5 час начинают нагревание ростовой камеры. В течение 3 4 час камера нагревается до 300 — 350 С, в результате чего со стенок ка/меры частично удаляются пары, воды и другие легко десорбируемые газы. На этом этапе вакуум в камере достигает (1,5 — 2) ° 10 — мм рт. ст. и практически не улучшается со временем.

Жидкий азот можно заливать в емкость 7 сразу же после прекращения нагревания камеры. Однако это связано с дополнительным расходом жидкого азота, и в связи с этим жидкий азот заливают после принудительного охлаждения камеры, после чего вакуум улучшается до 2 — 3 10 — мм рт. ст.

Затем включают нагревание спирали 8. Титан испаряется при температуре, близкой к плавлению в течение 3 — 4 мин. Его расход не превышает 0,1 г/м .

Если титан распылен, вакуум улучшается до (2 — 3) .10 —" мм рт. ст. и при закрытам клапане 5 не только .не ухудшается, но даже улучшается, что и является критерием распыления титана. Опыт .показывает, что при закрытом клапане ia процессе выращивания монокристаллов, например вольфрама молибдена и тантала, ва|куум в начальный период ухудшается до 10 — мм рт. ст., затем возрастает до своего первоначального значения (2 — 3) .10 " мм рт. ст. В связи с этим после распыления титана диффузионный и форвакуумный насосы выключаются. Дальнейшая откачка камеры производится только азотитом, причем повторного распыления титана при непрерывной работе установки в течение минимум 6 суток не требуется.

Достигнутая эффективная скорость откачки составляет 3 10 л/сек. Такая высокая скорость откачки объясняется тем, что газы откачиваются не только титановой плен кой, нанесенной на холодную поверхность, но и всей поверхностью емкости. Титановая пленка откачивает плохо адсорбируемые газы, напри,мер водород. Остальные газы с высокой температурой ожижения, например углекислый газ, хорошо от1качива ются чистой поверхностью азотной емкости. В спектре остаточных газов углеводороды не обнаружены, что исключает загрязнение, кристаллов углеродом.

Предмет изобретения

Установка для выращивания кристаллов в вакууме, аключающая камеру роста, соединенную с форвакуум ным и диффузионным насосами, снабженными ловушками, отличаюи1аяся тем, что, с целью увеличения скорости откачки и получения, более высокого вакуума, внутри камеры роста размещена двухстенная

30 емкость с жидким азотом и спираль из тугоплавкого материала, соединенная с источником тока.

Составитель В, Безбородова

Редактор E. Левина Техред Т. Миронова

Корректор Г. Запорожец

Заказ 4115/4 Изд. № 1731

Тираж 406

Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5