Способ получения полиэфиров
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
ЙОЮз Советских
Социалистических
Ресоублик
Зависимый от патента №вЂ”
Заявлено 29.Х!.1968 (№ 1286002/23-4)
Приоритет 01.XII.1967, № 130712, Франция
Опубликовано 22.VI.1972. Бюллетень № 20
М. Кл. С 07с 43/00
Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
УДК 547.27.07(088.8) Дата опубликования описания 28.ЧШ.1972
Авторы изобретения
Иностранцы
Грегуар Калописсис (Греция) и Ги Ванлерберже (Франция) Иностранная фирма
«Л Ореаль» (Франция) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭФИРОВ
180 — 190 С в среде органического растворителя и выделением целевого продукта известными приемами.
Предлагаемый способ основан .на известных приемах и позволяет получить новые соединения, обладающие улучшенными неоногенными поверхностно-активными свойствами по сравнению с известными полиэфирами подобной структуры. Согласно этому получают полиэфиры общей формулы
RO — (— С,Н,О (R )) — (С,Н,О (Х))„— Н, где R — алифатический радикал, содержащий от 20 до 30 атомов углерода, 15 или циклоалифатический от 8 до
30 атомов углерода;
R — метил или этил;
Х СН ОН СН О (C2Í О(СН ОН))
20 СН ОН вЂ” СН
СН,ОН вЂ” CH 0 — (— C Н О (CH OH) — ), — СН, — СНОН вЂ” СН,ОН, 1 (m «(10; 1 (c (5; 0 p (10. взаимодействием спиртов алифатического или циклоалифатического ряда, содержащих
30 от 20 до 30 атомов углерода, с окисью алкиИзобретение относится к способу получения неоногенных поверхностно-активных веществ.
Известен способ получения полиэфиров общей формулы
RO — (— C,Í,O (R )Im — (С,Н,О (Х))„— Н, где R — алифатический радикал, содержащий от 12 до 20 атомов углерода;
R — метил или этил;
Х вЂ” СН,ОН, — СН,Π— (С,Н,О (СН,ОН)), — СН ,СН ОН
СН,ОН вЂ” СН,Π— (— С.Н,О (СН,ОН) — ) — СН, — СНОН вЂ” СН,ОН;
1 (m (10; 1 (n (5; 0 (p (10.
Способ заключается в том, что алифатический спирт с содержанием углерода от 12 до
20 атомов подвергают взаимодействию с окисью алкилена, эпихлоргидрином глицерина или глицидным эфиром 1,3-дихлорпропанола при нагревании до 70 — 80 С в присутствии фтористого бора в качестве катализатора с последующей обработкой полученного продукта ацетатом калия при нагревании до СЕСО Ю З «1 л тт
1IATEIIT; "„библиотека ц д, лб
343434
RO — (— С,Н,О (СН )),— — (— С,Н,О (СН,OH)(— Н) 15
СН,ОН вЂ” СН
СН,ОН
СНаО (СаНЗО (СНаОН )р — СН, — СНОН вЂ” СН,ОН;
1(m (10; 1(n(5; 0 (p(10, Составитель М. Меркулова
Редактор Л. Герасимова Техред Л. Куклина Корректор T. Китаева
Заказ 2588/15 Изд. № 1133 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 лена, эпигалоидгидрина глицерина или полигалоидированных полиглицидных простых эфиров при температуре 25 — 150 С в присутствии трехфтористого бора в качестве катализатора с последующей обработкой полученного продукта карбоксилатами щелочных металлов при температуре 150 — 200 С в среде органического растворителя и выделением целевого продукта известными приемами. 1О
Пример 1. Получение продукта общей формулы в которой R обозначает углеводородный остаток спиртов ланолина, полученных каталитическим гидрированием ланолина.
П е р в а я ф а з а. Полиаддукция окиси про- 20 пилена и эпихлоргидрина. К 41,3 г вышеуказанного продукта гидрирования, расплавленного и обезвоженного под вакуумом, сначала добавляют 0,45 мл ацетатного комплекса фтористого бора, затем постепенно 17,4 г окиси 25 пропилена и 18,5 г эпихлоргидрина глицерина. Температура реакции 75 — 78 С, длительность всей операции 45 мин.
Получают полихлорированный полиэфир светло-коричневого цвета. 30
В т о р а я ф а з а. Реакция гидроксилирования. К 15,7 г ацетата калия, растворенного в
80 г дипропиленгликоля, добавляют 62 г полученного выше полихлорированного полиэфира. Реакционную смесь нагревают при 35
180 — 185 С в течение 3 час 30 лин под атмосферой азота.
После охлаждения до 70 С хлористый калий отделяют фильтрованием и осадок промывают 50 г горячего дипропиленгликоля. 40
Из фильтрата испаряют растворитель под вакуумом при перемешивании, постепенно поднимая температуры до 185 С. Полученный таким образом неочищенный продукт имеет число омыления 22 лг КОН/г. Затем 45 продукт подвергают реакции этанолиза путем растворения в 100 лл безводного спирта и добавления метилата натрия в качестве катализатора (0,275 г на 100 г обрабатываемого продукта) .
Спиртовой раствор оставляют на ночь при окружающей температуре и затем обесцвечивают. После испарения этилацетата и спирта собирают твердос вещество желто-янтарного цвета. Его можно очистить промыванием водноспиртовым раствором с содержанием 15 спирта.
Предмет изобретения
Способ получения полиэфиров общей формулы
RO (С НзО (R ) ) п (СвНвО (Х) ) H где R — aëèôàòè÷åñêèé радикал, содержащий от 20 до 30 атомов углерода, или циклоалифатический с содержанием от 8 до 30 атомов углерода;
R — метил или этил;
Х вЂ” СН,ОН; — СН,Π— (— С,Н,О (СН,ОН)1 p— отличающийся тем, что спирты алифатического или циклоалифатического ряда, содержащие от 20 до 30 атомов углерода, подвергают взаимодействию с окисью пропилена или бутилена, эпигалоидгидрином глицерина или полигалоидировàHíûми полиглицидными простыми эфирами при температуре 25—
150 С в присутствии кислого катализатора, например трехфтористого бора, с последующей обработкой полученного продукта карбоксилатами щелочных металлов в среде органического растворителя, например пропиленгликоля, при температуре 150 †2 С и выделением целевого продукта .известными приемами.
