Способ хроматографического анализа

 

Союз Советских

Содиалиотических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл. G Oln 31/08

Заявлено 16.11.1971 (№ 1621785/26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07.Ч11.1972. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 25.VII.1972

Комитет по делаМ изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543.544(088.8) Авторы изобретения

В. Г. Березкин и Н. Г. Старостина

Институт нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева

Заявитель

СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Изобретение относится к области газовой хроматографии.

Известен и широко используется в газовой хроматографии метод программирования температуры колонки во времени. Однако в этом способе при использовании колонки с постоянной сорбционной ем<остью по длине часто имеет место существенное размывание хроматографических зон, вызванное отсутствием факторов, ограничивающих размывание зоны в процессе разделения.

Цель изобретения — повышение эффективности метода программирования температуры.

Для этого при программировании температуры используется хроматографическая колонка с возрастающей удельной емкостью по длине в направлении газа-носителя. Использование колонки с градиентом по сорбционной емкости насадки приводит к тому, что локальная скорость движения анализируемого вещества изменяется в пределах хроматографической зоны.

Важным свойством такой колонки является то, что скорость движения переднего фронта, находящегося в области, где емкость выше, меньше, чем скорость движения тыла хроматографической зоны, находящегося в области, где емкость ниже. Это приводит к «сжатию» хроматографических зон и, соответственно,— к повышению эффективности колонки.

Изменение температуры колонки во времени приводит к наложению двух эффектов: на градиент скорости движения хроматографической зоны вдоль колонки налагается увеличение скорости движения зоны, возникающее в результате уменьшения емкости с ростом температуры в процессе программирования.

В результате локальные изменения скорости движения зоны по колонке аналогичны локальным изменениям скоростей движения зон в хроматермографии. Поэтому по своим результатам предлагаемый способ должен быть аналогичен хром атер мографическому разделению. Однако для его практического осуществления не требуется сложного специального оборудования. Предлагаемый способ может быть осуществлен на любом стандартном хроматографе, снабженном устройством для программирования температуры.

20 Пример. Хроматографическое разделение проводили на хроматографе «Цвет-2» с программированием температуры во времени.

Рабочая смесь — додекан, ундекан и н-декан.

В работе использовали две одинаковые колонки размером 22)(0,4 см, в качестве неподвижной жидкой фазы — сквалан, твердого носителя — сферохром-1. Первая колонка — обычная, с постоянной сорбционной емкостью, количество нанесенной на сферохром-1 жидкой

30 фазы 8 вес. о/с. Вторая колонка отличалась

344345

Составитель Л. Жаркова

Редактор А. Батыгин

Техред 3. Тараненко

Корректор Л. Орлова

Заказ 2267/16 Изд. № 982 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 тем, что сорбционную емкость равномерно увеличивали по длине. Это достигалось путем набивания колонки носителем с различным содержанием неподвижной жидкой фазы.

Концентрацию сквалана постепенно увеличивали от 0,5 вес. о/о на одном конце и до

8 вес. о/о на другом.

Колонки помещали в термастат с начальной температурой 40 С. Скорость подъема температуры — 7 С в минуту, скорость газа-носителя

3 см/сек. Экспериментальные данные показали, что коэффициент разделения компонентов существенно увеличивался и количество эффективных теоретических тарелок также возрастало.

Например, для пары компонентов додекан/ ундекан значение коэффициента К разделения возрастало от 1,82 (обычная колонка) до

2,04; для пары ундекан/декан — от 1,92 до

2,17, а число эффективных теоретических тарелок N для додекана повышалось от 1288 до

2730. Кроме того, для додекана, например, 4 значение отношения N/8 (эффективных тарелок/сек) увеличивалось от 1,79 (обычная колонка) до 3,96, а ширина пиков (на хроматограмме) на полувысоте и, уменьшалась от

6,3 мм до 4,9 лм.

На основании приведенных данных можно сделать вывод, что использование предлагаемого способа позволяет получить большую эффективность разделения.

Предмет изобретения

Способ хроматографического анализа, заключающийся во вводе пробы в хроматограф, разделении на колонке при изменении температуры в процессе анализа на регистрации компонентов пробы на выходе, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности разделения и ускорения анализа, емкость сорбента увеличивают в направлении потока газа-носителя, например, путем увеличения содержания неподвижной фазы к выходу .колонки.